專利名稱：反應器內(nèi)加氮氣的苯胺合成二苯胺法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種用苯胺作為原料合成的二苯胺方法，所制備的產(chǎn)品用于合成橡膠防老劑、染料中間體及重要穩(wěn)定劑等。屬于精細化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)如CN1186802A，發(fā)明名稱為苯胺連續(xù)法合成二苯胺工業(yè)系統(tǒng)。其結(jié)構(gòu)包括有反應器及其出口依次串接氣液分離器、吸咐器、吸氮器、氣水分離器，在反應器之前設(shè)置干燥凈化器，該干燥凈化器入口接自合成氨原料氣(即精煉氣)，干凈凈化器的凈化氣出口接至反應器，氣相進口，解吸氣出口返接至合成氨裝置高壓機工序的1級進口，在氣水分離器之后設(shè)置脫毒器，該脫毒器入口接自氣水分離器出口氣，脫毒器出氣口返接至合成氨裝置高壓機工序的V級(或IV級)進口，它是借助合成氨裝置設(shè)計而成的，也就是說，它是利用合成氨裝置減少合成二苯胺工藝流程中的氫氣消耗，來達到降低成本的目的。然而由于它需合成氨裝置，并且對減少氫氣消耗也不徹底，所以它的成本依然很高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于針對上述上述存在的缺陷，提出一種取消合成氨裝置，從根本上達到降低成本的在反應器內(nèi)加入氮氣的苯胺合成二苯胺法，制備二苯胺。本發(fā)明的技術(shù)解決方案它的工藝步驟依次為(1)苯胺計量，將苯胺原料通過苯胺計量槽、計量泵計量并送入苯胺加熱器；(2)苯胺加熱，計量后的苯胺原料進行加溫至330-370℃；(3)反應，加溫后的原料苯胺設(shè)在裝有催化劑的反應器內(nèi)，進行化學反應，然后通過原料產(chǎn)品換熱器進行降溫，使溫度在150℃以下；(4)氣液分離，減壓后反應中間液在氣液分離器內(nèi)進行氣液分離；(5)中間液加熱，經(jīng)過氣液分離器后的液相，通過中間槽、進料泵、加熱器進行加熱升溫；(6)分離精制，給加熱升溫后的中間液進入苯胺精餾塔，其中的液相進入二苯胺精餾塔提純成二苯胺成品，其特征是工藝步驟(3)反應，在反應器內(nèi)加入氮氣，反應器內(nèi)的壓力為1.6-2.5MPa，苯胺與催化劑的空速比為0.15-0.2/h，溫度為320-360℃。本發(fā)明的優(yōu)點與現(xiàn)有技術(shù)相比，由于取消了合成氨裝置，使設(shè)備數(shù)量減少，大大降低了生產(chǎn)成本，在無氫氣的條件作業(yè)，降低了防爆等級，提高了安全性能。
附圖
是本發(fā)明的工藝流程圖。
圖中的1是苯胺計量、2是苯胺加熱、3是反應、4是氣液分離、5是中間液加熱、6是分離精制、7是成品包裝。
實施例苯胺由苯胺計量槽容積(v＝6m3)，計量泵(柱塞泵)，計量后以2t/h流量，經(jīng)氮氣緩沖氣包(P＝2.0MPa、V＝0.3m3)后進入苯胺加熱2內(nèi)的原料產(chǎn)品換熱器預熱、再經(jīng)過電加熱器加熱到340℃進入反應器內(nèi)，反應器內(nèi)加入氮氣，反應器內(nèi)的壓力為2MPa，反應器內(nèi)加入催化劑10m3與苯胺的空速比為0.2/h，溫度為340℃。催化劑的型號選FD-20，它是由撫順石化研究院生產(chǎn)，反應器出口物料經(jīng)原料產(chǎn)品換熱器降至150℃以下，后經(jīng)減壓至0.1MPa以下，進入氣液分離器4內(nèi)的高溫分離器，高溫分離器中的氣相經(jīng)冷凝器冷卻至40℃以下進入低溫分離器，高溫分離器和低溫分離器的液相進入中間液加熱5內(nèi)的反應中間液槽，經(jīng)過進料泵(流程泵)、熱交換器，加熱器(換熱面積S＝30m2)加熱到184℃，進入苯胺精餾塔分離，塔頂苯胺經(jīng)熱交換器、冷凝器冷卻至100℃以下，部分回流，部分返回苯胺計量1內(nèi)的苯胺計量槽回收利用。塔釜300℃的物料每5噸為一批進入二苯胺精餾塔進行提純，先將輕組份蒸去，然后即可蒸出成品二苯胺，成品包裝。
權(quán)利要求
1.反應器內(nèi)加氮氣的苯胺合成二苯胺法，它的工藝步驟依次為(1)苯胺計量，將苯胺原料通過苯胺計量槽、計量泵計量并送入苯胺加熱器；(2)苯胺加熱，計量后的苯胺原料進行加溫至330-370℃；(3)反應，加溫后的原料苯胺設(shè)在裝有催化劑的反應器內(nèi)，進行化學反應，然后通過原料產(chǎn)品換熱器進行降溫，使溫度在150℃以下；(4)氣液分離，減壓后反應中間液在氣液分離器內(nèi)進行氣液分離；(5)中間液加熱，經(jīng)過氣液分離器后的液相，通過中間槽、進料泵、加熱器進行加熱升溫；(6)分離精制，給加熱升溫后的中間液進入苯胺精餾塔，其中的液相進入二苯胺精餾塔提純成二苯胺成品，其特征是工藝步驟(3)反應，在反應器內(nèi)加入氮氣，反應器內(nèi)的壓力為1.6-2.5MPa，苯胺與催化劑的空速比為0.15-0.2/h，溫度為320-360℃。
全文摘要
本發(fā)明涉及的是一種在反應器內(nèi)加入氮氣的苯胺合成二苯胺方法,其工藝步驟依次為:苯胺計量,將苯胺原料通過苯胺計量槽、計量泵、氮氣緩沖包計量并送入苯胺加熱器;苯胺加熱,計量后的苯胺原料進行加溫至330－370℃;反應,加溫后的原料苯胺設(shè)在裝有催化劑的反應器內(nèi),在反應器內(nèi)加入氮氣,反應器內(nèi)的壓力為1.6－2.5MPa,苯胺與催化劑的空速比為0.15－0.2/h,溫度為320－360℃,然后通過原料產(chǎn)品換熱器進行降溫,使溫度達到期150℃以下;氣液分離,反應中間液在氣液分離器內(nèi)進行氣液分離;中間液加熱,經(jīng)過氣液分離器后的液相,通過中間槽、進料泵、加熱器進行加熱升溫;分離精制,給加熱升溫后的中間液進入苯胺精餾塔,其中的釜料進入二苯胺精餾塔提純成二苯胺成品。本發(fā)明的優(yōu)點:與現(xiàn)有技術(shù)相比,由于取消了合成氨裝置,使設(shè)備數(shù)量減少,大大降低了生產(chǎn)成本,在無氫氣的條件作業(yè),降低了防爆等級,提高了安全性能。
文檔編號C07C209/00GK1363550SQ0211253
公開日2002年8月14日 申請日期2002年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月14日
發(fā)明者張金泉, 曹宏生 申請人:曹宏生