一種二苯胺磺酸鋇的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二苯胺磺酸鋇的制備方法，屬于化學試劑領域。
【背景技術】
[0002]二苯胺磺酸鋇是白色或淺灰色細小片狀結晶性粉末，有時帶有淺藍色，微溶于水，稍溶于熱水，加熱分解，但不熔融，在空氣中易氧化。主要用于亞鐵鹽的指示劑和氧化還原指示劑，一般制備方法是由二苯胺經濃硫酸磺化得二苯胺磺酸，再用碳酸鋇中和獲得。但是這種方法生產處的二苯胺磺酸鋇中存有大量的硫酸鋇，使二苯胺磺酸鋇含量較低，導致其靈敏度降低，嚴重影響使用。而用碳酸鋇只能沉淀雜質硫酸鹽，溶液酸度的調節(jié)還得用大量碳酸鈉進行中和，最后再轉化為二苯胺磺酸鋇，工藝復雜，工時很長，且成本很高。
[0003]

【發(fā)明內容】

有鑒于此，本發(fā)明的主要目的在于提供一種二苯胺磺酸鋇的制備方法，能夠解決現(xiàn)有二苯胺磺酸鋇制備方法工藝復雜、成本較高，且生產出的二苯胺磺酸鋇中含有大量硫酸鋇，導致其靈敏度降低的問題。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術方案為:本發(fā)明的具體步驟如下:
步驟一、在20L三角瓶中加入5Kg 二苯胺和4~5L濃硫酸；
步驟二、在20L三角瓶內安裝攪拌裝置和減壓裝置，開啟攪拌裝置，在攪拌狀態(tài)在將20L三角瓶升溫至155~160°C ；
步驟三、開動減壓裝置，減壓蒸出50(T700ml水；
步驟四、檢驗20L三角瓶內混合溶液的磺化程度，若磺化不完全，增大減壓力度，再次蒸出 100~300mm 水；
步驟五、在20L三角瓶內加入4~5L水進行水解反應；
步驟六、將20L三角瓶內的混合溶液倒入50Kg沸水中，一邊攪拌一邊加入32~80Kg的20%~50%氫氧化鋇熱溶液，保溫沉化2小時后，對混合溶液進行過濾，分別收集濾液和濾渣；步驟七、對步驟六中的濾渣用1L熱水浸取10分鐘，再抽濾，抽濾后的濾液與步驟六中的濾液混合組成新的濾液；
步驟八、將步驟七中的濾液加熱至6(T90°C，用10%的碳酸鈉溶液將濾液的PH值調節(jié)到
6?7 ；
步驟九、對步驟八中的溶液進行熱濾，除去沉淀，加入5~8Kg固體氯化鋇，攪拌并冷卻至5~20 V，抽濾沉淀，用冷水洗去Cl ；
步驟十、將步驟九中的濾液放置在真空干燥箱內進行干燥。
[0005]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明采用二苯胺經磺化直接合成法，選用氫氧化鋇即做SO42的沉淀劑，又是酸的中和劑，沉淀和中和一次性完成，節(jié)約了成本，縮短了工時；本發(fā)明磺化時原料比值為二苯胺=H2SO4=1:1.5—2.0，大大減少了 H2SO4的用量，這樣既保證了磺化的完全，又避免了二苯胺磺酸鹽的生成，減少了雜質含量，提高了產品的純度，且提高了二苯胺磺酸鋇的產率；本發(fā)明控制磺化溫度，在確?；腔磻耆耐瑫r又避免了溫度過高，形成二苯胺-4，4- 二磺酸鋇，降低產品質量；本發(fā)明在磺化過程中增加了攪拌，使二苯胺與磺化劑混合均勻，增加磺化速度，縮短了磺化時間，提高磺化效率，減少操作步驟，適用于工業(yè)化生產。
[0006]
【具體實施方式】
【具體實施方式】一:本實施方式所述一種二苯胺磺酸鋇的制備方法是通過如下步驟實現(xiàn)的:
步驟一、在20L三角瓶中加入5Kg 二苯胺和4~5L濃硫酸；
步驟二、在20L三角瓶內安裝攪拌裝置和減壓裝置，開啟攪拌裝置，在攪拌狀態(tài)在將20L三角瓶升溫至155~160°C ；
步驟三、開動減壓裝置，減壓蒸出50(T700ml水；
步驟四、檢驗20L三角瓶內混合溶液的磺化程度，若磺化不完全，增大減壓力度，再次蒸出 100~300mm 水；
步驟五、在20L三角瓶內加入4~5L水進行水解反應；
步驟六、將20L三角瓶內的混合溶液倒入50Kg沸水中，一邊攪拌一邊加入32~80Kg的20%~50%氫氧化鋇熱溶液，保溫沉化2小時后，對混合溶液進行過濾，分別收集濾液和濾渣；步驟七、對步驟六中的濾渣用1L熱水浸取10分鐘，再抽濾，抽濾后的濾液與步驟六中的濾液混合組成新的濾液；
步驟八、將步驟七中的濾液加熱至6(T90°C，用10%的碳酸鈉溶液將濾液的PH值調節(jié)到
6?7 ；
步驟九、對步驟八中的溶液進行熱濾，除去沉淀，加入5~8Kg固體氯化鋇，攪拌并冷卻至5~20 V，抽濾沉淀，用冷水洗去Cl ；
步驟十、將步驟九中的濾液放置在真空干燥箱內進行干燥。
[0007]【具體實施方式】二:本實施方式所述一種二苯胺磺酸鋇的制備方法的步驟一中濃硫酸的濃度不小于98%。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
[0008]【具體實施方式】三:本實施方式所述一種二苯胺磺酸鋇的制備方法的步驟五中水解反應是在12(T125°C下進行的，并且保溫20分鐘。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
[0009]【具體實施方式】四:本實施方式所述一種二苯胺磺酸鋇的制備方法的步驟七中熱水的溫度為8(T1(rc。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
[0010]【具體實施方式】五:本實施方式所述一種二苯胺磺酸鋇的制備方法的步驟十中真空干燥箱內的溫度為80°c。其它組成及連接關系與【具體實施方式】一相同。
[0011]實施例一:
步驟一、在20L三角瓶中加入5Kg 二苯胺和4L濃硫酸；
步驟二、在20L三角瓶內安裝攪拌裝置和減壓裝置，開啟攪拌裝置，在攪拌狀態(tài)在將20L三角瓶升溫至155°C ;
步驟三、開動減壓裝置，減壓蒸出50(T700ml水，保證在兩小時內完成；
步驟四、檢驗20L三角瓶內混合溶液的磺化程度，若磺化不完全，增大減壓力度，再次蒸出 100~300mm 水；
步驟五、在20L三角瓶內加入4~5L水進行水解反應，在120~125°C，保溫20分鐘； 步驟六、將20L三角瓶內的混合溶液倒入50Kg沸水中，一邊攪拌一邊加入32Kg的50%氫氧化鋇熱溶液，保溫沉化2小時后，對混合溶液進行過濾，分別收集濾液和濾渣；
步驟七、對步驟六中的濾渣用1L熱水，熱水的溫度為8(Γ100?，浸取10分鐘，再抽濾，抽濾后的濾液與步驟六中的濾液混合組成新的濾液；
步驟八、將步驟七中的濾液加熱至6(T90°C，用10%的碳酸鈉溶液將濾液的PH值調節(jié)到
6?7 ；
步驟九、對步驟八中的溶液進行熱濾，除去沉淀，加入5~6Kg固體氯化鋇，攪拌并冷卻至1(T20°C，抽濾沉淀，用冷水洗去Cl ；
步驟十、將步驟九中的濾液放置在真空干燥箱內進行干燥。
[0012]實施例二:
步驟一、在20L三角瓶中加入5Kg 二苯胺和5L濃硫酸；
步驟二、在20L三角瓶內安裝攪拌裝置和減壓裝置，開啟攪拌裝置，在攪拌狀態(tài)在將20L三角瓶升溫至160°C ;
步驟三、開動減壓裝置，減壓蒸出550ml水；
步驟四、檢驗20L三角瓶內混合溶液的磺化程度，若磺化不完全，增大減壓力度，再次蒸出 200~300mm 水；
步驟五、在20L三角瓶內加入5L水進行水解反應，在125°C攪拌保溫20分鐘；
步驟六、將20L三角瓶內的混合溶液倒入50Kg沸水中，一邊攪拌一邊加入80Kg的20%氫氧化鋇熱溶液，保溫沉化2小時后，對混合溶液進行過濾，分別收集濾液和濾渣；
步驟七、對步驟六中的濾渣用1L熱水浸取10分鐘，再抽濾，抽濾后的濾液與步驟六中的濾液混合組成新的濾液；
步驟八、將步驟七中的濾液加熱至6(T90°C，用10%的碳酸鈉溶液將濾液的PH值調節(jié)到
6?7 ；
步驟九、對步驟八中的溶液進行熱濾，除去沉淀，加入8Kg固體氯化鋇，攪拌并冷卻至5~10°C，抽濾沉淀，用冷水洗去Cl ；
步驟十、將步驟九中的濾液放置在真空干燥箱內進行干燥。
[0013]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對于本領域的技術人員來說，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均包含在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種二苯胺磺酸鋇的制備方法，其特征在于:所述一種二苯胺磺酸鋇的制備方法的具體步驟如下: 步驟一、在20L三角瓶中加入5Kg 二苯胺和4~5L濃硫酸； 步驟二、在20L三角瓶內安裝攪拌裝置和減壓裝置，開啟攪拌裝置，在攪拌狀態(tài)在將20L三角瓶升溫至155~160°C ； 步驟三、開動減壓裝置，減壓蒸出50(T700ml水； 步驟四、檢驗20L三角瓶內混合溶液的磺化程度，若磺化不完全，增大減壓力度，再次蒸出 100~300mm 水； 步驟五、在20L三角瓶內加入4~5L水進行水解反應； 步驟六、將20L三角瓶內的混合溶液倒入50Kg沸水中，一邊攪拌一邊加入32~80Kg的20%~50%氫氧化鋇熱溶液，保溫沉化2小時后，對混合溶液進行過濾，分別收集濾液和濾渣；步驟七、對步驟六中的濾渣用1L熱水浸取10分鐘，再抽濾，抽濾后的濾液與步驟六中的濾液混合組成新的濾液； 步驟八、將步驟七中的濾液加熱至6(T90°C，用10%的碳酸鈉溶液將濾液的PH值調節(jié)到6?7 ； 步驟九、對步驟八中的溶液進行熱濾，除去沉淀，加入5~8Kg固體氯化鋇，攪拌并冷卻至5~20 V，抽濾沉淀，用冷水洗去Cl ； 步驟十、將步驟九中的濾液放置在真空干燥箱內進行干燥。2.根據(jù)權利要求1所述一種二苯胺磺酸鋇的制備方法，其特征在于:步驟一中濃硫酸的濃度不小于98%。3.根據(jù)權利要求1所述一種二苯胺磺酸鋇的制備方法，其特征在于:步驟五中水解反應是在120~125°C下進行的，并且保溫20分鐘。4.根據(jù)權利要求1所述一種二苯胺磺酸鋇的制備方法，其特征在于:步驟七中熱水的溫度為8(noo°c。5.根據(jù)權利要求1所述一種二苯胺磺酸鋇的制備方法，其特征在于:步驟十中真空干燥箱內的溫度為80°C。
【專利摘要】一種二苯胺磺酸鋇的制備方法。本發(fā)明為了解決現(xiàn)有二苯胺磺酸鋇制備方法工藝復雜、成本較高，且生產出的二苯胺磺酸鋇中含有大量硫酸鋇，導致其靈敏度降低的問題。本發(fā)明的具體步驟為：在20L三角瓶中加入5Kg二苯胺和4~5L濃硫酸；檢驗20L三角瓶內混合溶液的磺化程度；在20L三角瓶內加入4~5L水進行水解反應；將20L三角瓶內的混合溶液倒入50Kg沸水中，一邊攪拌一邊加入32~80Kg的20%~50%氫氧化鋇熱溶液，保溫沉化2小時后，對混合溶液進行過濾，分別收集濾液和濾渣；將濾液加熱至60~90℃，用10%的碳酸鈉溶液將濾液的PH值調節(jié)到6~7；將濾液放置在真空干燥箱內進行干燥。本發(fā)明用于化學試劑領域。
【IPC分類】C07C309/46, C07C303/32
【公開號】CN105017093
【申請?zhí)枴緾N201410164711
【發(fā)明人】趙鵬, 袁秋菊
【申請人】天津市光復科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2014年4月23日