專利名稱：兩步法帶水環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種兩步法帶水環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位方法。
背景技術(shù)：
目前，通常的專利一般采用純環(huán)己酮肟，與過量的發(fā)煙硫酸反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺磺酸酯，再用氨中和處理得到己內(nèi)酰胺。在通常的專利中，為達(dá)到提純環(huán)己酮肟使環(huán)己酮肟不帶水的目的，需在前工序反應(yīng)中用甲苯做溶劑進(jìn)行脫水。用純的環(huán)己酮肟在轉(zhuǎn)位反應(yīng)時，產(chǎn)生的產(chǎn)物的粘度高，對于均化作用及混合要求較高，反應(yīng)溫度也較高，達(dá)到120～125℃，由于環(huán)己酮肟是熱敏性物質(zhì)，這對反應(yīng)產(chǎn)物的質(zhì)量產(chǎn)生影響。同時，由于純環(huán)己酮肟反應(yīng)產(chǎn)物粘度極高，為達(dá)到較佳的均化作用的目的，使均化作用中的雷諾數(shù)達(dá)到較高，采用高游離SO3來達(dá)到降低粘度的目的，通常SO3含量在8～10％之間。這使反應(yīng)中采用的發(fā)煙硫酸濃度較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種兩步法帶水環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位方法。
兩步法帶水環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位方法采用帶水環(huán)己酮肟與發(fā)煙硫酸反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺磺酸酯，再用氨處理得到己內(nèi)酰胺，反應(yīng)分兩步進(jìn)行；第一步反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60～120℃，第二步反應(yīng)利用系統(tǒng)中游離SO3進(jìn)行反應(yīng)，游離SO3含量重量百分比為1～10％。
本發(fā)明的優(yōu)點是1)可以不需要經(jīng)通常使用甲苯做溶劑的脫水工序；極大降低對原料環(huán)己酮肟的要求，簡化生產(chǎn)工藝過程，增加操作的便捷程度；同時，可最大限度的保證中間品的安全性。(環(huán)己酮肟在水份含量少于2％時極不穩(wěn)定)。
2)可以大大降低反應(yīng)產(chǎn)物的粘度，在反應(yīng)過程中，均化作用和壓力降都達(dá)到了滿意的效果。使得反應(yīng)在低的溫度下進(jìn)行，實現(xiàn)最大可能的均化作用，避免反應(yīng)液的局部過熱，避免恒溫效果不理想而產(chǎn)生不希望的副產(chǎn)物；同時，壓力降也達(dá)到滿意的效果；更有優(yōu)勢的是可以提供較為方便的平衡手段用最少的停留時間，雷諾數(shù)與均化作用相應(yīng)提高。
3)可以用低濃度的發(fā)煙硫酸代替高濃度的發(fā)煙硫酸，而且，可以使得環(huán)己酮肟的重排反應(yīng)更為有效和快捷，但對游離的SO3有特定的要求。
4)可以減少發(fā)煙硫酸的消耗和硫酸銨的形成。硫酸銨做為副產(chǎn)品，是在處理己內(nèi)酰胺磺酸酯的過程中產(chǎn)生的。


附圖是兩步帶水環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位工藝流程簡圖。
圖中1、1#轉(zhuǎn)位反應(yīng)器 2、1#轉(zhuǎn)位冷卻器 3、1#轉(zhuǎn)位循環(huán)泵 4、2#轉(zhuǎn)位反應(yīng)器 5、2#轉(zhuǎn)位冷卻器 6、2#轉(zhuǎn)位循環(huán)泵。
具體實施例方式
本發(fā)明采用帶水環(huán)己酮肟(簡稱肟)與發(fā)煙硫酸反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺磺酸酯，再用氨處理得到己內(nèi)酰胺，反應(yīng)分兩步進(jìn)行。第一步反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，是在60～120℃之間進(jìn)行，較佳的反應(yīng)溫度在60～100℃之間。第二步反應(yīng)利用系統(tǒng)中游離SO3進(jìn)行反應(yīng)，對于游離的SO3含量其重量比應(yīng)≥1％，最佳范圍在1.2％≤游離SO3含量≤8％。
具體設(shè)計參數(shù)如下1)兩步法轉(zhuǎn)位技術(shù)工藝條件為一段轉(zhuǎn)位反應(yīng)溫度60～100℃，二段轉(zhuǎn)位反應(yīng)溫度70～110℃；2)在此含水量下，其一段的SO3含量為2.5～8％，二段的SO3為1.2～5％之間。
實施例2用含水7.2％的環(huán)己酮肟為原料，用138.66g己內(nèi)酰胺磺酸酯進(jìn)行循環(huán)，加發(fā)煙硫酸量6.36g，加環(huán)己酮肟量為4g，在75～85℃之間進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間為55分鐘，得到的己內(nèi)酰胺磺酸酯的滴定值為0.61，其SO#3含量控制在3.23％左右。例3用含水1.71％的環(huán)己酮肟為原料，用430g己內(nèi)酰胺磺酸酯進(jìn)行循環(huán)，加發(fā)煙硫酸量25.3g，加環(huán)己酮肟量為26.8g，在80～100℃之間進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間為55分鐘，得到的己內(nèi)酰胺磺酸酯的滴定值為0.66，其SO#3含量控制在5.30％左右。
權(quán)利要求
1.一種兩步法帶水環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位方法，其特征在于采用帶水環(huán)己酮肟與發(fā)煙硫酸反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺磺酸酯，再用氨處理得到己內(nèi)酰胺，反應(yīng)分兩步進(jìn)行；第一步反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60～120℃，第二步反應(yīng)利用系統(tǒng)中游離SO3進(jìn)行反應(yīng)，游離SO3含量重量百分比為1～10％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兩步法帶水環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位方法，其特征在于所說的反應(yīng)溫度為60～110℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種兩步法帶水環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位方法，其特征在于所說的游離SO3含量百分比為1.2～8％。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種兩步法帶水環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)位方法。它采用帶水環(huán)己酮肟與發(fā)煙硫酸反應(yīng)制備己內(nèi)酰胺磺酸酯，再用氨處理得到己內(nèi)酰胺，反應(yīng)分兩步進(jìn)行；第一步反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為60～120℃，第二步反應(yīng)利用系統(tǒng)中游離SO
文檔編號C07C251/44GK1394850SQ0211233
公開日2003年2月5日 申請日期2002年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月28日
發(fā)明者劉建青, 徐有田, 吳素芳, 馬炯, 戎建軍, 謝方友, 王樟茂 申請人:巨化集團公司, 浙江大學(xué)