專(zhuān)利名稱(chēng)：綜合利用胱氨酸母液生產(chǎn)單一氨基酸及消除污染的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及畜副產(chǎn)品加工領(lǐng)域，特別是涉及一種綜合利用胱氨酸母液生產(chǎn)單一氨基酸及消除污染的方法。
我國(guó)具有豐富的毛、發(fā)、蹄角等角蛋白質(zhì)資源，該類(lèi)資源由于不能直接被動(dòng)物消化吸收而無(wú)法直接利用。目前的利用途徑，主要是利用鹽酸水解后生產(chǎn)氨基酸，主要是生產(chǎn)胱氨酸。其方法主要包括下列步驟(1)毛發(fā)水解，中和沉淀，獲得一次母液和一次粗品，一次粗品酸溶解、脫色、中和、分離，獲得二次母液和二次粗品，二次粗品酸溶解、脫色、中和、分離，獲得三次母液和精品胱氨酸，精品的收率一般為毛發(fā)的4～7％。
(2)一次母液噴霧干燥生產(chǎn)氨基酸粉劑。
(3)二次母液利用沉淀法生產(chǎn)亮氨酸，亮氨酸的收率一般為毛發(fā)的1％左右，提取亮氨酸后的母液(一般含40％左右的有機(jī)物)排放。
(4)三次母液用于提取酪氨酸，酪氨酸的收率一般為毛發(fā)的0.2％左右，提取完酪氨酸后的母液(一般含固型物8％左右)排放。
上述氨基酸生產(chǎn)方法存在如下明顯的缺陷(1)污染嚴(yán)重。主要原因是二次母液提取亮氨酸后，無(wú)法利用，其中含有40％左右的有機(jī)物，直接大量排放，三次母液提取酪氨酸后含固型物8％左右，全部排放，造成了嚴(yán)重的水體污染。同時(shí)，水解需要大量的鹽酸，由于沒(méi)有考慮回收多余的鹽酸，造成了嚴(yán)重的酸霧污染。
(2)資源利用率低，效益差。胱氨酸生產(chǎn)中，一次母液、二次母液、三次母液中均含有大量的亮氨酸，上述方法僅將二、三次母液分別用于提取亮氨酸和酪氨酸，亮氨酸和酪氨酸的提取率非常低。此外，母液中還有精氨酸等近20種氨基酸，沒(méi)有進(jìn)行分離利用，資源的綜合利用率非常低，效益很差。
本發(fā)明的目的在于提供一種綜合利用胱氨酸母液生產(chǎn)單一氨基酸及消除污染的方法，該方法能對(duì)毛、發(fā)、蹄角等進(jìn)行綜合利用，提取多種氨基酸，且生產(chǎn)過(guò)程無(wú)污染。
本發(fā)明通過(guò)下列步驟實(shí)現(xiàn)(1)毛、發(fā)、蹄角水解及水解液預(yù)處理①按1噸毛、發(fā)、蹄角加1.3～1.8噸27～33％的鹽酸，在105～114℃下，回流水解6～10小時(shí)，獲得水解液；②水解液于真空下趕酸20～50％，兌水回到原體積，為預(yù)處理好的水解液；(2)胱氨酸的生產(chǎn)①預(yù)處理好的水解液，在冷卻和攪拌下，用氨氣中和到pH＝4.8，然后，靜置48～96小時(shí)；②靜置后的沉淀，采用自然過(guò)濾24小時(shí)，獲得一次母液和一次粗品，一次粗品用回收的廢酸溶解；③上一步的溶液，轉(zhuǎn)入一次脫色釜，加入溶液體積0.5～10％的活性碳，于70～85℃下攪拌脫色30分鐘，然后，將溶液抽到過(guò)濾器中，加壓過(guò)濾；濾液用氨氣中和到溶液的pH＝4.8，趁熱自然過(guò)濾，獲得二次母液和二次粗品；④二次粗品用3～5倍量的1N鹽酸溶解，轉(zhuǎn)入二次脫色釜，升溫到70～85℃，用沉淀量5～50％的活性碳脫色20～60分鐘，溶液轉(zhuǎn)入過(guò)濾器，加壓過(guò)濾；⑤澄清的濾液在50～80℃下，用氨氣中和到溶液的pH＝2.5～4.0，立即熱過(guò)濾，獲得三次母液，沉淀為胱氨酸；用蒸餾水洗滌沉淀至合格，利用真空干燥器干燥，即得胱氨酸精品；(3)酪氨酸的生產(chǎn)①提取胱氨酸后的三次母液在母液池中調(diào)節(jié)溶液的pH＝5～7后，冷卻到0～30℃，靜置24～72小時(shí)，酪氨酸即可沉淀析出，或加入酪氨酸晶種，于室溫下放置24～72小時(shí)，采用自然過(guò)濾法過(guò)濾，濾液部分(三次母液)與一次母液合并處理，沉淀為酪氨酸粗品；②提取胱氨酸后的二次母液轉(zhuǎn)入冷卻池中冷卻到0～30℃，放置24～72小時(shí)，采用自然過(guò)濾法過(guò)濾，濾液與一次母液混合后，真空濃縮，沉淀為酪氨酸粗品。①和②得到的兩種粗品合并，主要雜質(zhì)是胱氨酸和無(wú)機(jī)鹽；③粗品溶于1～2N鹽酸，完全溶解后，用液氨調(diào)溶液的pH＝4～8，攪拌下加入酪氨酸晶種，自然過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品，主要是酪氨酸和胱氨酸的混合物；濾液與一次母液合并處理；④粗品中加入5～50倍重量的水，通入氨氣，調(diào)節(jié)溶液的pH＝12，待其全部溶解后，加熱到50～90℃，攪拌下加入1N鹽酸調(diào)pH＝8.0，升溫到50～90℃后，趁熱過(guò)濾，沉淀為胱氨酸粗品，回到胱氨酸的二次粗品中一起處理，濾液冷卻到室溫，加入少量酪氨酸晶種，靜置24～72小時(shí)，得酪氨酸；⑤酪氨酸用1N化學(xué)純鹽酸溶解，用水浴加熱到50～80℃，加入總液重量1～20％的活性碳，攪拌脫色30～60分鐘，趁熱自然過(guò)濾，活性碳用于一次脫色或者除膠體雜質(zhì)，濾液調(diào)pH＝2～4，冷卻到室溫后，加入酪氨酸晶種，攪拌后靜置24～72小時(shí)，離心分離，去離子水洗滌合格后，真空干燥得酪氨酸精品，母液用于③步粗品除鹽；(4)亮氨酸的生產(chǎn)①1立方濃硫酸和0.5～2立方鄰二甲苯混合，邊加熱邊攪拌，加熱到50～80℃下攪拌1～5小時(shí)，觀察界面無(wú)分層，取溶液1毫升，加入水中無(wú)渾濁時(shí)，即合成沉淀劑鄰二甲苯-4-磺酸；②合并后的一次、二次、三次等各種母液，濃縮到30～45波美度，冷卻后，過(guò)濾；濾液用于分離精氨酸等堿性氨基酸，沉淀用于提取亮氨酸；③上一步的沉淀用0.5～3N的鹽酸溶液溶解抽提，溶解后的溶液中，加入其體積量5～20％的鄰二甲苯-4-磺酸，邊加邊攪拌，加完沉淀劑后，于0～30℃下靜置沉淀4～40小時(shí)，待沉淀完全；④待沉淀完全后，真空過(guò)濾收集沉淀，在過(guò)濾器中，用少許自來(lái)水洗滌沉淀，沉淀即為亮氨酸與沉淀劑的復(fù)合物；母液和洗滌液中和到4～6后，靜置，沉淀用于生產(chǎn)胱氨酸和酪氨酸；溶液濃縮后生產(chǎn)氯化銨肥料；⑤復(fù)合物加等體積的水，攪拌均勻后，邊通氨氣邊加熱，升溫到60～80℃，控制溶液的pH＝6～9，然后，停止通氨氣，穩(wěn)定條件，保溫?cái)嚢?～5小時(shí)，最后，冷卻到室溫，溶液離心，用少許蒸餾水洗滌沉淀，濾餅為亮氨酸粗品；
⑥亮氨酸粗品溶于5～50倍體積的去離子水中，亮氨酸溶液中滴加飽和Ba(OH)2溶液，直到滴加Ba(OH)2后，溶液不混濁為止，自然過(guò)濾，去掉沉淀，濾液用溶液體積0.5～5％的活性碳于70～85℃下脫色30～60分鐘，溶液轉(zhuǎn)入過(guò)濾器中加壓過(guò)濾，濾液為清澈透明的亮氨酸溶液；⑦清澈透明的亮氨酸溶液，減壓濃縮至出現(xiàn)大量沉淀，冷卻結(jié)晶，離心過(guò)濾分離沉淀，沉淀用去離子水洗滌，合格后，沉淀烘干得亮氨酸精品；(5)堿性氨基酸的分離①將濃縮后的混合母液，冷卻到室溫后，過(guò)濾，脫鹽后的母液用于上柱分離三個(gè)氨基酸；②陽(yáng)離子交換柱子，用2N氨水浸泡12小時(shí)，放棄氨水后，再用2N氨水浸泡12小時(shí)，放棄氨水后，水洗到pH＝7～10備用；③濃縮脫鹽后的母液，上氨型陽(yáng)離子交換柱子，上柱量為柱子體積的10～50％，然后，用自來(lái)水洗滌樹(shù)脂；④水洗后，用0.01～0.2當(dāng)量的氨水，以每分鐘柱子體積0.5～5％的流速洗滌樹(shù)脂，直到組氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集組氨酸組分，一直收集到溶液中組氨酸含量低于0.02％；⑤一旦組氨酸收集完成，換用0.05～0.5當(dāng)量氨水，以每分鐘柱子體積0.5～5％的速度洗滌樹(shù)脂，直到賴(lài)氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集賴(lài)氨酸組分，一直收集到溶液中賴(lài)氨酸含量小于0.02％；⑥一旦賴(lài)氨酸洗滌完成，立即用0.5～4當(dāng)量的氨水，以每分鐘柱子體積0.5～5％的速度洗滌樹(shù)脂，直到精氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集精氨酸組分，一直收集到精氨酸濃度低于0.04％；⑦洗滌完精氨酸后，用自來(lái)水洗滌樹(shù)脂到pH為7～10以備下一周期再用；(6)精氨酸的精制①收集的精氨酸溶液，在蒸發(fā)器中蒸發(fā)回收溶液中的氨，然后冷卻到室溫，過(guò)濾備用；②濃縮柱子用2N的鹽酸浸泡6小時(shí)后，放棄浸泡液，再用2N鹽酸浸泡6小時(shí)，放棄浸泡液，用水洗滌到pH為2～6，備用；
③冷卻后的精氨酸溶液過(guò)濾后，以4.5立方米/小時(shí)的速度，上5立方米陽(yáng)離子樹(shù)脂，直到精氨酸出現(xiàn)，然后，用1～4N氨水以柱子體積1～3％的速度洗滌樹(shù)脂，收集精氨酸組分，直到收集完為止；④收集的精氨酸溶液，仍然回到蒸發(fā)器中趕氨，趕氨后，自然過(guò)濾除雜；⑤除雜后的精氨酸溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH＝3～6，加溶液體積1％的活性碳于60～80℃下脫色30～60分鐘，轉(zhuǎn)入過(guò)濾器中過(guò)濾，濾液減壓濃縮到粘稠狀，放入沉淀釜中，在攪拌下，邊冷卻邊緩慢加入等體積的酒精沉淀，酒精加完后，靜止1～20小時(shí)結(jié)晶，真空過(guò)濾分離，沉淀用75％的酒精、95％的酒精分別洗滌一次，產(chǎn)品于40～80℃下真空干燥，得精氨酸鹽酸鹽純品；(7)用同樣的方法對(duì)賴(lài)氨酸和組氨酸進(jìn)行精制；(8)復(fù)合氨基酸粉劑的生產(chǎn)①上柱穿過(guò)溶液中，收集較濃的部分，減壓濃縮到出現(xiàn)沉淀，冷卻，過(guò)濾，沉淀為氯化銨和其它雜質(zhì)；②濾液噴霧干燥，得到氨基酸粉劑。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)水解液進(jìn)行脫酸等預(yù)處理后，生產(chǎn)胱氨酸時(shí)，可以大幅度節(jié)約酸堿的用量，進(jìn)而降低生產(chǎn)成本，同時(shí)為后續(xù)處理提供了保證。
(2)三種母液全部綜合利用，不僅從根本上消除了胱氨酸行業(yè)的水體污染，而且大幅度增加了亮氨酸和酪氨酸的收率，從而實(shí)現(xiàn)了資源的高效綜合利用。
(3)陽(yáng)離子樹(shù)脂分離預(yù)處理后的母液，獲得了精氨酸、賴(lài)氨酸、組氨酸等三個(gè)堿性氨基酸的良好分離可以逐個(gè)洗脫需要的氨基酸。
(4)用氫型樹(shù)脂對(duì)預(yù)處理后精氨酸等氨基酸溶液進(jìn)行預(yù)濃縮技術(shù)的開(kāi)發(fā)，不僅可以將單一氨基酸在樹(shù)脂柱上濃縮5～50倍，節(jié)約設(shè)備，而且可以大幅度地減少濃縮溶液的能耗，從而使利用樹(shù)脂法分離提取單一氨基酸在成本上成為可能。
(5)步驟8對(duì)穿漏液進(jìn)行濃縮處理，不僅完全消除了水體污染，滿足了環(huán)保的要求，而且可以獲得氨基酸粉劑，從而充分利用了自然資源。


圖1為該發(fā)明的工藝流程圖實(shí)施例1(1)毛發(fā)水解及水解液預(yù)處理①在3000升的反應(yīng)釜中加入1.56噸27％的鹽酸，升溫到75℃，再迅速投入毛發(fā)，投滿1.2噸毛發(fā)后，控制水解釜內(nèi)溫度為105℃，繼續(xù)回流水解6小時(shí)，獲得毛發(fā)水解液；②將水解液直接放入真空趕酸釜，在真空下趕酸20％，兌水回到原體積，得預(yù)處理好的水解液；(2)胱氨酸的生產(chǎn)①預(yù)處理好的水解液，在冷卻和攪拌下，用氨氣中和到pH＝4.8，然后，靜置48小時(shí)；②靜置后的沉淀，采用自然過(guò)濾24小時(shí)，獲得一次母液和一次粗品，一次粗品用回收的廢酸溶解；③上一步的溶液，轉(zhuǎn)入一次脫色釜，加入溶液體積0.5％的活性碳，于70℃下攪拌脫色30分鐘，然后，將溶液抽到過(guò)濾器中，加壓過(guò)濾，濾液用氨氣中和到溶液的pH＝4.8，趁熱自然過(guò)濾，獲得二次母液和二次粗品；④二次粗品用3倍量的1N鹽酸溶解，轉(zhuǎn)入二次脫色釜，升溫到70℃，用沉淀量5％的活性碳脫色20分鐘，溶液轉(zhuǎn)入過(guò)濾器，加壓過(guò)濾；⑤澄清的濾液在50℃下，用氨氣中和到溶液的pH＝2.5，立即熱過(guò)濾，獲得三次母液，沉淀為胱氨酸，用蒸餾水洗滌至合格，利用真空干燥器干燥，即為胱氨酸精品；(3)酪氨酸的提?、偬崛‰装彼岷蟮娜文敢涸谀敢撼刂姓{(diào)節(jié)溶液的pH＝5后，冷卻到0℃，靜止24小時(shí)，酪氨酸沉淀析出，或加入酪氨酸晶種，于室溫下放置24小時(shí)，采用自然過(guò)濾法過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品；②提取胱氨酸后的二次母液轉(zhuǎn)入冷卻池中冷卻到0℃，放置24小時(shí)，采用自然過(guò)濾法過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品，①和②得到的兩種粗品合并，主要雜質(zhì)是胱氨酸和無(wú)機(jī)鹽；③粗品溶于1N鹽酸，完全溶解后，用液氨調(diào)溶液的pH＝4，攪拌下加入酪氨酸晶種，自然過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品，主要是酪氨酸和胱氨酸的混合物；④粗品中加入5倍重量的水，通入氨氣，調(diào)節(jié)溶液的pH＝12，待其全部溶解后，加熱到50℃，攪拌下加入1N鹽酸調(diào)pH＝8.0，升溫到50℃后，趁熱過(guò)濾，沉淀為胱氨酸粗品，回到胱氨酸的二次粗品中一起處理，濾液冷卻到室溫，加入少量酪氨酸晶種，靜置24小時(shí)，得酪氨酸；⑤酪氨酸用1N化學(xué)純鹽酸溶解，用水浴加熱到50℃，加入總液重量1％的活性碳，攪拌脫色30分鐘，趁熱過(guò)濾，濾液調(diào)pH＝2.0，冷卻到室溫后加入酪氨酸晶種，攪拌后，靜置24小時(shí)，離心分離，去離子水洗滌合格后，真空干燥得酪氨酸精品，母液用于③步粗品除鹽；(4)亮氨酸的生產(chǎn)①1立方濃硫酸和0.5立方鄰二甲苯混合，邊加熱邊攪拌，加熱到50℃下攪拌1小時(shí)，觀察界面無(wú)分層，取溶液1毫升，加入水中無(wú)渾濁，即合成沉淀劑鄰二甲苯-4-磺酸；②合并后的一次、二次、三次等母液，濃縮到30波美度后，冷卻過(guò)濾；濾液用于分離精氨酸等堿性氨基酸，沉淀用于提取亮氨酸；③上一步的沉淀用0.5N的鹽酸溶液溶解抽提，溶解后的溶液中，加入其體積量5％的鄰二甲苯-4-磺酸，邊加邊攪拌，加完沉淀劑后，于0℃下靜置沉淀4小時(shí)，待沉淀完全；④待沉淀完全后，真空過(guò)濾收集沉淀，在過(guò)濾器中，用少許自來(lái)水洗滌沉淀，沉淀即為亮氨酸與沉淀劑的復(fù)合物；母液和洗滌液中和到4后，靜置，沉淀用于生產(chǎn)胱氨酸和酪氨酸；溶液濃縮后生產(chǎn)氯化銨肥料；⑤復(fù)合物加等體積的水，攪拌均勻后，邊通氨氣邊加熱，升溫到60℃，控制溶液的pH＝6，然后，停止通氨氣，保溫?cái)嚢?小時(shí)，最后，冷卻到5℃，溶液離心，用少許蒸餾水洗滌沉淀，濾餅為亮氨酸粗品；⑥亮氨酸粗品溶于5倍體積的去離子水中，亮氨酸溶液中滴加飽和Ba(OH)2溶液，直到滴加Ba(OH)2后，溶液不混濁為止，自然過(guò)濾，去掉沉淀，濾液用溶液體積0.5％的活性碳于70℃下脫色30分鐘，溶液轉(zhuǎn)入過(guò)濾器中加壓過(guò)濾，濾液為清澈透明的亮氨酸溶液；⑦清澈透明的亮氨酸溶液，減壓濃縮至出現(xiàn)大量沉淀，冷卻結(jié)晶，離心過(guò)濾分離沉淀，沉淀用去離子水洗滌，合格后，沉淀烘干得亮氨酸精品；(5)堿性氨基酸的分離①將濃縮后的混合母液，冷卻到室溫后，過(guò)濾，脫鹽后的母液用于上柱分離三個(gè)氨基酸；②陽(yáng)離子交換柱子，用2N氨水浸泡12小時(shí)，放棄氨水后，再用2N氨水浸泡12小時(shí)，放棄氨水后，水洗到pH＝7備用；③濃縮脫鹽后的母液，上氨型陽(yáng)離子交換柱子，上柱量為柱子體積的10％，然后，用自來(lái)水洗滌樹(shù)脂；④水洗后，用0.01當(dāng)量的氨水，以每分鐘柱子體積0.5％的流速洗滌樹(shù)脂，直到組氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集組氨酸組分，一直收集到溶液中組氨酸含量低于0.02％；⑤一旦組氨酸收集完成，換用0.05當(dāng)量氨水，以每分鐘柱子體積0.5％的速度洗滌樹(shù)脂，直到賴(lài)氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集賴(lài)氨酸組分，一直收集到溶液中賴(lài)氨酸含量小于0.02％；⑥一旦賴(lài)氨酸洗滌完成，立即用0.5當(dāng)量的氨水，以每分鐘柱子體積0.5％的速度洗滌樹(shù)脂，直到精氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集精氨酸組分，一直收集到精氨酸濃度低于0.04％；⑦洗滌完精氨酸后，用自來(lái)水洗滌樹(shù)脂到pH為7以備下一周期再用；(6)精氨酸的精制①收集的精氨酸溶液，在蒸發(fā)器中蒸發(fā)回收溶液中的氨，然后冷卻到室溫，過(guò)濾備用；②濃縮柱子用2N的鹽酸浸泡6小時(shí)后，放棄浸泡液，再用2N鹽酸浸泡6小時(shí)，放棄浸泡液，用水洗滌到pH為2，備用；③冷卻后的精氨酸溶液過(guò)濾后，以4.5立方米/小時(shí)的速度，上5立方米陽(yáng)離子樹(shù)脂，直到精氨酸出現(xiàn)，然后，用1N氨水以柱子體積1％的速度洗滌樹(shù)脂，收集精氨酸組分，直到收集完為止；④收集的精氨酸溶液，仍然回到蒸發(fā)器中趕氨，趕氨后，自然過(guò)濾除雜；⑤除雜后的精氨酸溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH＝3，加溶液體積1％的活性碳于60℃下脫色30分鐘，轉(zhuǎn)入過(guò)濾器中過(guò)濾，濾液減壓濃縮到粘稠狀，放入沉淀釜中，在攪拌下，邊冷卻邊緩慢加入等體積的酒精沉淀，酒精加完后，靜置1小時(shí)結(jié)晶，真空過(guò)濾分離，沉淀用75％的酒精、95％的酒精分別洗滌一次，產(chǎn)品于40℃下真空干燥，得精氨酸鹽酸鹽純品；(7)用同樣的方法對(duì)賴(lài)氨酸和組氨酸進(jìn)行精制；(8)復(fù)合氨基酸粉劑的生產(chǎn)①上柱穿過(guò)溶液中，收集較濃的部分，減壓濃縮到出現(xiàn)沉淀，冷卻，過(guò)濾，沉淀為氯化銨和其它雜質(zhì)；②濾液噴霧干燥，得到氨基酸粉劑。
實(shí)施例2(1)蹄角水解及水解液預(yù)處理①在3000升的反應(yīng)釜中加入1.8噸30％的鹽酸，升溫到75℃，再迅速投入毛發(fā)，投滿1.2噸蹄角后，控制水解釜內(nèi)溫度為110℃，繼續(xù)回流水解8小時(shí)，獲得毛發(fā)水解液；②將水解液直接放入真空趕酸釜，在真空下趕酸35％，兌水回到原體積，得預(yù)處理好的水解液；(2)胱氨酸的生產(chǎn)①預(yù)處理好的水解液，在冷卻和攪拌下，用氨氣中和到pH＝4.8，然后，靜置72小時(shí)；②靜置后的沉淀，采用自然過(guò)濾24小時(shí)，獲得一次母液和一次粗品，一次粗品用回收的廢酸溶解；③上一步的溶液，轉(zhuǎn)入一次脫色釜，加入溶液體積5％的活性碳，于78℃下攪拌脫色30分鐘，然后，將溶液抽到過(guò)濾器中，加壓過(guò)濾，濾液用氨氣中和到溶液的pH＝4.8，趁熱自然過(guò)濾，獲得二次母液和二次粗品；④二次粗品用4倍量的1N鹽酸溶解，轉(zhuǎn)入二次脫色釜，升溫到78℃，用沉淀量30％的活性碳脫色40分鐘，溶液轉(zhuǎn)入過(guò)濾器，加壓過(guò)濾；⑤澄清的濾液在65℃下，用氨氣中和到溶液的pH＝3.2，立即熱過(guò)濾，獲得三次母液，沉淀為胱氨酸，用蒸餾水洗滌至合格，利用真空干燥器干燥，即為胱氨酸精品；(3)酪氨酸的提取
①提取胱氨酸后的三次母液在母液池中調(diào)節(jié)溶液的pH＝6后，冷卻到15℃，靜止48小時(shí)，酪氨酸沉淀析出，或加入酪氨酸晶種，于室溫下放置48小時(shí)，采用自然過(guò)濾法過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品；②提取胱氨酸后的二次母液轉(zhuǎn)入冷卻池中冷卻到15℃，放置48小時(shí)，采用自然過(guò)濾法過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品，①和②得到的兩種粗品合并，主要雜質(zhì)是胱氨酸和無(wú)機(jī)鹽；③粗品溶于1.5N鹽酸，完全溶解后，用液氨調(diào)溶液的pH＝6，攪拌下加入酪氨酸晶種，自然過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品，主要是酪氨酸和胱氨酸的混合物；④粗品中加入30倍重量的水，通入氨氣，調(diào)節(jié)溶液的pH＝12，待其全部溶解后，加熱到70℃，攪拌下加入1N鹽酸調(diào)pH＝8.0，升溫到70℃后，趁熱過(guò)濾，沉淀為胱氨酸粗品，回到胱氨酸的二次粗品中一起處理，濾液冷卻到室溫，加入少量酪氨酸晶種，靜置48小時(shí)，得酪氨酸；⑤酪氨酸用1N化學(xué)純鹽酸溶解，用水浴加熱到65℃，加入總液重量10％的活性碳，攪拌脫色45分鐘，趁熱過(guò)濾，濾液調(diào)pH＝3.0，冷卻到室溫后加入酪氨酸晶種，攪拌后，靜置48小時(shí)，離心分離，去離子水洗滌合格后，真空干燥得酪氨酸精品，母液用于③步粗品除鹽；(4)亮氨酸的生產(chǎn)①1立方濃硫酸和1立方鄰二甲苯混合，邊加熱邊攪拌，加熱到65℃下攪拌3小時(shí)，觀察界面無(wú)分層，取溶液1毫升，加入水中無(wú)渾濁，即合成沉淀劑鄰二甲苯-4-磺酸；②合并后的一次、二次、三次等母液，濃縮到37波美度后，冷卻過(guò)濾；濾液用于分離精氨酸等堿性氨基酸，沉淀用于提取亮氨酸；③上一步的沉淀用2N的鹽酸溶液溶解抽提，溶解后的溶液中，加入其體積量12％的鄰二甲苯-4-磺酸，邊加邊攪拌，加完沉淀劑后，于15℃下靜置沉淀22小時(shí)，待沉淀完全；④待沉淀完全后，真空過(guò)濾收集沉淀，在過(guò)濾器中，用少許自來(lái)水洗滌沉淀，沉淀即為亮氨酸與沉淀劑的復(fù)合物；母液和洗滌液中和到5后，靜置，沉淀用于生產(chǎn)胱氨酸和酪氨酸；溶液濃縮后生產(chǎn)氯化銨肥料；
⑤復(fù)合物加等體積的水，攪拌均勻后，邊通氨氣邊加熱，升溫到70℃，控制溶液的pH＝7.5，然后，停止通氨氣，保溫?cái)嚢?小時(shí)，最后，冷卻到20℃，溶液離心，用少許蒸餾水洗滌沉淀，濾餅為亮氨酸粗品；⑥亮氨酸粗品溶于30倍體積的去離子水中，亮氨酸溶液中滴加飽和Ba(OH)2溶液，直到滴加Ba(OH)2后，溶液不混濁為止，自然過(guò)濾，去掉沉淀，濾液用溶液體積2.5％的活性碳于78℃下脫色45分鐘，溶液轉(zhuǎn)入過(guò)濾器中加壓過(guò)濾，濾液為清澈透明的亮氨酸溶液；⑦清澈透明的亮氨酸溶液，減壓濃縮至出現(xiàn)大量沉淀，冷卻結(jié)晶，離心過(guò)濾分離沉淀，沉淀用去離子水洗滌，合格后，沉淀烘干得亮氨酸精品；(5)堿性氨基酸的分離①將濃縮后的混合母液，冷卻到室溫后，過(guò)濾，脫鹽后的母液用于上柱分離三個(gè)氨基酸；②陽(yáng)離子交換柱子，用2N氨水浸泡12小時(shí)，放棄氨水后，再用2N氨水浸泡12小時(shí)，放棄氨水后，水洗到pH＝8.5備用；③濃縮脫鹽后的母液，上氨型陽(yáng)離子交換柱子，上柱量為柱子體積的35％，然后，用自來(lái)水洗滌樹(shù)脂；④水洗后，用0.1當(dāng)量的氨水，以每分鐘柱子體積3％的流速洗滌樹(shù)脂，直到組氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集組氨酸組分，一直收集到溶液中組氨酸含量低于0.02％；⑤一旦組氨酸收集完成，換用0.25當(dāng)量氨水，以每分鐘柱子體積2.5％的速度洗滌樹(shù)脂，直到賴(lài)氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集賴(lài)氨酸組分，一直收集到溶液中賴(lài)氨酸含量小于0.02％；⑥一旦賴(lài)氨酸洗滌完成，立即用2當(dāng)量的氨水，以每分鐘柱子體積2.5％的速度洗滌樹(shù)脂，直到精氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集精氨酸組分，一直收集到精氨酸濃度低于0.04％；⑦洗滌完精氨酸后，用自來(lái)水洗滌樹(shù)脂到pH為8.5以備下一周期再用；(6)精氨酸的精制①收集的精氨酸溶液，在蒸發(fā)器中蒸發(fā)回收溶液中的氨，然后冷卻到室溫，過(guò)濾備用；
②濃縮柱子用2N的鹽酸浸泡6小時(shí)后，放棄浸泡液，再用2N鹽酸浸泡6小時(shí)，放棄浸泡液，用水洗滌到pH為4，備用；③冷卻后的精氨酸溶液過(guò)濾后，以4.5立方米/小時(shí)的速度，上5立方米陽(yáng)離子樹(shù)脂，直到精氨酸出現(xiàn)，然后，用2.5N氨水以柱子體積2％的速度洗滌樹(shù)脂，收集精氨酸組分，直到收集完為止；④收集的精氨酸溶液，仍然回到蒸發(fā)器中趕氨，趕氨后，自然過(guò)濾除雜；⑤除雜后的精氨酸溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH＝4，加溶液體積1％的活性碳于70℃下脫色45分鐘，轉(zhuǎn)入過(guò)濾器中過(guò)濾，濾液減壓濃縮到粘稠狀，放入沉淀釜中，在攪拌下，邊冷卻邊緩慢加入等體積的酒精沉淀，酒精加完后，靜置10小時(shí)結(jié)晶，真空過(guò)濾分離，沉淀用75％的酒精、95％的酒精分別洗滌一次，產(chǎn)品于60℃下真空干燥，得精氨酸鹽酸鹽純品；(7)用同樣的方法對(duì)賴(lài)氨酸和組氨酸進(jìn)行精制；(8)復(fù)合氨基酸粉劑的生產(chǎn)①上柱穿過(guò)溶液中，收集較濃的部分，減壓濃縮到出現(xiàn)沉淀，冷卻，過(guò)濾，沉淀為氯化銨和其它雜質(zhì)；②濾液噴霧干燥，得到氨基酸粉劑。
實(shí)施例3；(1)毛發(fā)水解及水解液預(yù)處理①在3000升的反應(yīng)釜中加入2.16噸33％的鹽酸，升溫到75℃，再迅速投入毛發(fā)，投滿1.2噸毛發(fā)后，控制水解釜內(nèi)溫度為114℃，繼續(xù)回流水解10小時(shí)，獲得毛發(fā)水解液；②將水解液直接放入真空趕酸釜，在真空下趕酸50％，兌水回到原體積，得預(yù)處理好的水解液；(2)胱氨酸的生產(chǎn)①預(yù)處理好的水解液，在冷卻和攪拌下，用氨氣中和到pH＝4.8，然后，靜置96小時(shí)；②靜置后的沉淀，采用自然過(guò)濾24小時(shí)，獲得一次母液和一次粗品，一次粗品用回收的廢酸溶解；③上一步的溶液，轉(zhuǎn)入一次脫色釜，加入溶液體積10％的活性碳，于85℃下攪拌脫色30分鐘，然后，將溶液抽到過(guò)濾器中，加壓過(guò)濾，濾液用氨氣中和到溶液的pH＝4.8，趁熱自然過(guò)濾，獲得二次母液和二次粗品；④二次粗品用5倍量的1N鹽酸溶解，轉(zhuǎn)入二次脫色釜，升溫到85℃，用沉淀量50％的活性碳脫色60分鐘，溶液轉(zhuǎn)入過(guò)濾器，加壓過(guò)濾；⑤澄清的濾液在80℃下，用氨氣中和到溶液的pH＝4.0，立即熱過(guò)濾，獲得三次母液，沉淀為胱氨酸，用蒸餾水洗滌至合格，利用真空干燥器干燥，即為胱氨酸精品；(3)、酪氨酸的提取①提取胱氨酸后的三次母液在母液池中調(diào)節(jié)溶液的pH＝7后，冷卻到30℃，靜止72小時(shí)，酪氨酸沉淀析出，或加入酪氨酸晶種，于室溫下放置72小時(shí)，采用自然過(guò)濾法過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品；②提取胱氨酸后的二次母液轉(zhuǎn)入冷卻池中冷卻到30℃，放置72小時(shí)，采用自然過(guò)濾法過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品，①和②得到的兩種粗品合并，主要雜質(zhì)是胱氨酸和無(wú)機(jī)鹽；③粗品溶于2N鹽酸，完全溶解后，用液氨調(diào)溶液的pH＝8，攪拌下加入酪氨酸晶種，自然過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品，主要是酪氨酸和胱氨酸的混合物；④粗品中加入50倍重量的水，通入氨氣，調(diào)節(jié)溶液的pH＝12，待其全部溶解后，加熱到90℃，攪拌下加入1N鹽酸調(diào)pH＝8.0，升溫到90℃后，趁熱過(guò)濾，沉淀為胱氨酸粗品，回到胱氨酸的二次粗品中一起處理，濾液冷卻到室溫，加入少量酪氨酸晶種，靜止72小時(shí)，得酪氨酸；⑤酪氨酸用1N化學(xué)純鹽酸溶解，用水浴加熱到80℃，加入總液重量20％的活性碳，攪拌脫色60分鐘，趁熱過(guò)濾，濾液調(diào)pH＝4.0，冷卻到室溫后加入酪氨酸晶種，攪拌后，靜置72小時(shí)，離心分離，去離子水洗滌合格后，真空干燥得酪氨酸精品，母液用于③步粗品除鹽；(4)亮氨酸的生產(chǎn)①1立方濃硫酸和2立方鄰二甲苯混合，邊加熱邊攪拌，加熱到80℃下攪拌5小時(shí)，觀察界面無(wú)分層，取溶液1毫升，加入水中無(wú)渾濁，即合成沉淀劑鄰二甲苯-4-磺酸；
②合并后的一次、二次、三次等母液，濃縮到45波美度后，冷卻過(guò)濾；濾液用于分離精氨酸等堿性氨基酸，沉淀用于提取亮氨酸；③上一步的沉淀用3N的鹽酸溶液溶解抽提，溶解后的溶液中，加入其體積量20％的鄰二甲苯-4-磺酸，邊加邊攪拌，加完沉淀劑后，于30℃下靜置沉淀40小時(shí)，待沉淀完全；④待沉淀完全后，真空過(guò)濾收集沉淀，在過(guò)濾器中，用少許自來(lái)水洗滌沉淀，沉淀即為亮氨酸與沉淀劑的復(fù)合物；母液和洗滌液中和到6后，靜置，沉淀用于生產(chǎn)胱氨酸和酪氨酸；溶液濃縮后生產(chǎn)氯化銨肥料；⑤復(fù)合物加等體積的水，攪拌均勻后，邊通氨氣邊加熱，升溫到80℃，控制溶液的pH＝9，然后，停止通氨氣，保溫?cái)嚢?小時(shí)，最后，冷卻到10℃，溶液離心，用少許蒸餾水洗滌沉淀，濾餅為亮氨酸粗品；⑥亮氨酸粗品溶于50倍體積的去離子水中，亮氨酸溶液中滴加飽和Ba(OH)2溶液，直到滴加Ba(OH)2后，溶液不混濁為止，自然過(guò)濾，去掉沉淀，濾液用溶液體積5％的活性碳于85℃下脫色60分鐘，溶液轉(zhuǎn)入過(guò)濾器中加壓過(guò)濾，濾液為清澈透明的亮氨酸溶液；⑦清澈透明的亮氨酸溶液，減壓濃縮至出現(xiàn)大量沉淀，冷卻結(jié)晶，離心過(guò)濾分離沉淀，沉淀用去離子水洗滌，合格后，沉淀烘干得亮氨酸精品；(5)堿性氨基酸的分離①將濃縮后的混合母液，冷卻到室溫后，過(guò)濾，脫鹽后的母液用于上柱分離三個(gè)氨基酸；②陽(yáng)離子交換柱子，用2N氨水浸泡12小時(shí)，放棄氨水后，再用2N氨水浸泡12小時(shí)，放棄氨水后，水洗到pH＝10備用；③濃縮脫鹽后的母液，上氨型陽(yáng)離子交換柱子，上柱量為柱子體積的50％，然后，用自來(lái)水洗滌樹(shù)脂；④水洗后，用0.2當(dāng)量的氨水，以每分鐘柱子體積5％的流速洗滌樹(shù)脂，直到組氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集組氨酸組分，一直收集到溶液中組氨酸含量低于0.02％；⑤一旦組氨酸收集完成，換用0.5當(dāng)量氨水，以每分鐘柱子體積5％的速度洗滌樹(shù)脂，直到賴(lài)氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集賴(lài)氨酸組分，一直收集到溶液中賴(lài)氨酸含量小于0.02％；⑥一旦賴(lài)氨酸洗滌完成，立即用4當(dāng)量的氨水，以每分鐘柱子體積5％的速度洗滌樹(shù)脂，直到精氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集精氨酸組分，一直收集到精氨酸濃度低于0.04％；⑦洗滌完精氨酸后，用自來(lái)水洗滌樹(shù)脂到pH為10以備下一周期再用；(6)精氨酸的精制①收集的精氨酸溶液，在蒸發(fā)器中蒸發(fā)回收溶液中的氨，然后冷卻到室溫，過(guò)濾備用；②濃縮柱子用2N的鹽酸浸泡6小時(shí)后，放棄浸泡液，再用2N鹽酸浸泡6小時(shí)，放棄浸泡液，用水洗滌到pH為6，備用；③冷卻后的精氨酸溶液過(guò)濾后，以4.5立方米/小時(shí)的速度，上5立方米陽(yáng)離子樹(shù)脂，直到精氨酸出現(xiàn)，然后，用4N氨水以柱子體積3％的速度洗滌樹(shù)脂，收集精氨酸組分，直到收集完為止；④收集的精氨酸溶液，仍然回到蒸發(fā)器中趕氨，趕氨后，自然過(guò)濾除雜；⑤除雜后的精氨酸溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH＝6，加溶液體積1％的活性碳于80℃下脫色60分鐘，轉(zhuǎn)入過(guò)濾器中過(guò)濾，濾液減壓濃縮到粘稠狀，放入沉淀釜中，在攪拌下，邊冷卻邊緩慢加入等體積的酒精沉淀，酒精加完后，靜置20小時(shí)結(jié)晶，真空過(guò)濾分離，沉淀用75％的酒精、95％的酒精分別洗滌一次，產(chǎn)品于80℃下真空干燥，得精氨酸鹽酸鹽純品；(7)用同樣的方法對(duì)賴(lài)氨酸和組氨酸進(jìn)行精制；(8)復(fù)合氨基酸粉劑的生產(chǎn)①上柱穿過(guò)溶液中，收集較濃的部分，減壓濃縮到出現(xiàn)沉淀，冷卻，過(guò)濾，沉淀為氯化銨和其它雜質(zhì)；②濾液噴霧干燥，得到氨基酸粉劑。
權(quán)利要求
1.一種綜合利用胱氨酸母液生產(chǎn)單一氨基酸及消除污染的方法，其特征在于依次包括下列步驟(1)毛、發(fā)、蹄角水解及水解液預(yù)處理①按1噸毛、發(fā)、蹄角加1.3～1.8噸27～33％的鹽酸，在105～114℃下，回流水解6～10小時(shí)，獲得水解液；②水解液于真空下趕酸20～50％，兌水回到原體積，為預(yù)處理好的水解液；(2)胱氨酸的生產(chǎn)①預(yù)處理好的水解液，在冷卻和攪拌下，用氨氣中和到pH＝4.8，然后，靜置48～96小時(shí)；②靜置后的沉淀，采用自然過(guò)濾24小時(shí)，獲得一次母液和一次粗品，一次粗品用回收的廢酸溶解；③上一步的溶液，轉(zhuǎn)入一次脫色釜，加入溶液體積0.5～10％的活性碳，于70～85℃下攪拌脫色30分鐘，然后，將溶液抽到過(guò)濾器中，加壓過(guò)濾；濾液用氨氣中和到溶液的pH＝4.8，趁熱自然過(guò)濾，獲得二次母液和二次粗品；④二次粗品用3～5倍量的1N鹽酸溶解，轉(zhuǎn)入二次脫色釜，升溫到70～85℃，用沉淀量5～50％的活性碳脫色20～60分鐘，溶液轉(zhuǎn)入過(guò)濾器，加壓過(guò)濾；⑤澄清的濾液在50～80℃下，用氨氣中和到溶液的pH＝2.5～4.0，立即熱過(guò)濾，獲得三次母液，沉淀為胱氨酸；用蒸餾水洗滌沉淀至合格，利用真空干燥器干燥，即得胱氨酸精品；(3)酪氨酸的生產(chǎn)①提取胱氨酸后的三次母液在母液池中調(diào)節(jié)溶液的pH＝5～7后，冷卻到0～30℃，靜置24～72小時(shí)，酪氨酸即可沉淀析出，或加入酪氨酸晶種，于室溫下放置24～72小時(shí)，采用自然過(guò)濾法過(guò)濾，濾液部分(三次母液)與一次母液合并處理，沉淀為酪氨酸粗品；②提取胱氨酸后的二次母液轉(zhuǎn)入冷卻池中冷卻到0～30℃，放置24～72小時(shí)，采用自然過(guò)濾法過(guò)濾，濾液與一次母液混合后，真空濃縮，沉淀為酪氨酸粗品。①和②得到的兩種粗品合并，主要雜質(zhì)是胱氨酸和無(wú)機(jī)鹽；③粗品溶于1～2N鹽酸，完全溶解后，用液氨調(diào)溶液的pH＝4～8，攪拌下加入酪氨酸晶種，自然過(guò)濾，沉淀為酪氨酸粗品，主要是酪氨酸和胱氨酸的混合物；濾液與一次母液合并處理；④粗品中加入5～50倍重量的水，通入氨氣，調(diào)節(jié)溶液的pH＝12，待其全部溶解后，加熱到50～90℃，攪拌下加入1N鹽酸調(diào)pH＝8.0，升溫到50～90℃后，趁熱過(guò)濾，沉淀為胱氨酸粗品，回到胱氨酸的二次粗品中一起處理，濾液冷卻到室溫，加入少量酪氨酸晶種，靜置24～72小時(shí)，得酪氨酸；⑤酪氨酸用1N化學(xué)純鹽酸溶解，用水浴加熱到50～80℃，加入總液重量1～20％的活性碳，攪拌脫色30～60分鐘，趁熱自然過(guò)濾，活性碳用于一次脫色或者除膠體雜質(zhì)，濾液調(diào)pH＝2～4，冷卻到室溫后，加入酪氨酸晶種，攪拌后靜置24～72小時(shí)，離心分離，去離子水洗滌合格后，真空干燥得酪氨酸精品，母液用于③步粗品除鹽；(4)亮氨酸的生產(chǎn)①1立方濃硫酸和0.5～2立方鄰二甲苯混合，邊加熱邊攪拌，加熱到50～80℃下攪拌1～5小時(shí)，觀察界面無(wú)分層，取溶液1毫升，加入水中無(wú)渾濁時(shí)，即合成沉淀劑鄰二甲苯-4-磺酸；②合并后的一次、二次、三次等各種母液，濃縮到30～45波美度，冷卻后，過(guò)濾；濾液用于分離精氨酸等堿性氨基酸，沉淀用于提取亮氨酸；③上一步的沉淀用0.5～3N的鹽酸溶液溶解抽提，溶解后的溶液中，加入其體積量5～20％的鄰二甲苯-4-磺酸，邊加邊攪拌，加完沉淀劑后，于0～30℃下靜置沉淀4～40小時(shí)，待沉淀完全；④待沉淀完全后，真空過(guò)濾收集沉淀，在過(guò)濾器中，用少許自來(lái)水洗滌沉淀，沉淀即為亮氨酸與沉淀劑的復(fù)合物；母液和洗滌液中和到4～6后，靜置，沉淀用于生產(chǎn)胱氨酸和酪氨酸；溶液濃縮后生產(chǎn)氯化銨肥料；⑤復(fù)合物加等體積的水，攪拌均勻后，邊通氨氣邊加熱，升溫到60～80℃，控制溶液的pH＝6～9，然后，停止通氨氣，穩(wěn)定條件，保溫?cái)嚢?～5小時(shí)，最后，冷卻到室溫，溶液離心，用少許蒸餾水洗滌沉淀，濾餅為亮氨酸粗品；⑥亮氨酸粗品溶于5～50倍體積的去離子水中，亮氨酸溶液中滴加飽和Ba(OH)2溶液，直到滴加Ba(OH)2后，溶液不混濁為止，自然過(guò)濾，去掉沉淀，濾液用溶液體積0.5～5％的活性碳于70～85℃下脫色30～60分鐘，溶液轉(zhuǎn)入過(guò)濾器中加壓過(guò)濾，濾液為清澈透明的亮氨酸溶液；⑦清澈透明的亮氨酸溶液，減壓濃縮至出現(xiàn)大量沉淀，冷卻結(jié)晶，離心過(guò)濾分離沉淀，沉淀用去離子水洗滌，合格后，沉淀烘干得亮氨酸精品；(5)堿性氨基酸的分離①將濃縮后的混合母液，冷卻到室溫后，過(guò)濾，脫鹽后的母液用于上柱分離三個(gè)氨基酸；②陽(yáng)離子交換柱子，用2N氨水浸泡12小時(shí)，放棄氨水后，再用2N氨水浸泡12小時(shí)，放棄氨水后，水洗到pH＝7～10備用；③濃縮脫鹽后的母液，上氨型陽(yáng)離子交換柱子，上柱量為柱子體積的10～50％，然后，用自來(lái)水洗滌樹(shù)脂；④水洗后，用0.01～0.2當(dāng)量的氨水，以每分鐘柱子體積0.5～5％的流速洗滌樹(shù)脂，直到組氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集組氨酸組分，一直收集到溶液中組氨酸含量低于0.02％；⑤一旦組氨酸收集完成，換用0.05～0.5當(dāng)量氨水，以每分鐘柱子體積0.5～5％的速度洗滌樹(shù)脂，直到賴(lài)氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集賴(lài)氨酸組分，一直收集到溶液中賴(lài)氨酸含量小于0.02％；⑥一旦賴(lài)氨酸洗滌完成，立即用0.5～4當(dāng)量的氨水，以每分鐘柱子體積0.5～5％的速度洗滌樹(shù)脂，直到精氨酸出現(xiàn)，開(kāi)始收集精氨酸組分，一直收集到精氨酸濃度低于0.04％；⑦洗滌完精氨酸后，用自來(lái)水洗滌樹(shù)脂到pH為7～10以備下一周期再用；(6)精氨酸的精制①收集的精氨酸溶液，在蒸發(fā)器中蒸發(fā)回收溶液中的氨，然后冷卻到室溫，過(guò)濾備用；②濃縮柱子用2N的鹽酸浸泡6小時(shí)后，放棄浸泡液，再用2N鹽酸浸泡6小時(shí)，放棄浸泡液，用水洗滌到pH為2～6，備用；③冷卻后的精氨酸溶液過(guò)濾后，以4.5立方米/小時(shí)的速度，上5立方米陽(yáng)離子樹(shù)脂，直到精氨酸出現(xiàn)，然后，用1～4N氨水以柱子體積1～3％的速度洗滌樹(shù)脂，收集精氨酸組分，直到收集完為止；④收集的精氨酸溶液，仍然回到蒸發(fā)器中趕氨，趕氨后，自然過(guò)濾除雜；⑤除雜后的精氨酸溶液，用鹽酸調(diào)節(jié)溶液pH＝3～6，加溶液體積1％的活性碳于60～80℃下脫色30～60分鐘，轉(zhuǎn)入過(guò)濾器中過(guò)濾，濾液減壓濃縮到粘稠狀，放入沉淀釜中，在攪拌下，邊冷卻邊緩慢加入等體積的酒精沉淀，酒精加完后，靜止1～20小時(shí)結(jié)晶，真空過(guò)濾分離，沉淀用75％的酒精、95％的酒精分別洗滌一次，產(chǎn)品于40～80℃下真空干燥，得精氨酸鹽酸鹽純品；(7)用同樣的方法對(duì)賴(lài)氨酸和組氨酸進(jìn)行精制；(8)復(fù)合氨基酸粉劑的生產(chǎn)①上柱穿過(guò)溶液中，收集較濃的部分，減壓濃縮到出現(xiàn)沉淀，冷卻，過(guò)濾，沉淀為氯化銨和其它雜質(zhì)；②濾液噴霧干燥，得到氨基酸粉劑。
全文摘要
一種利用胱氨酸母液生產(chǎn)多種單一氨基酸及消除污染的方法,克服了傳統(tǒng)胱氨酸生產(chǎn)方法污染嚴(yán)重以及資源利用率低等缺陷,該方法能對(duì)胱氨酸的各種母液進(jìn)行綜合利用,在不影響胱氨酸的收率和質(zhì)量,同時(shí)不增加胱氨酸的生產(chǎn)成本的基礎(chǔ)上,使亮氨酸的收率比傳統(tǒng)工藝增加2倍以上,酪氨酸的收率比傳統(tǒng)工藝增加50%以上,同時(shí)可獲得價(jià)值很高的單一精氨酸、賴(lài)氨酸、組氨酸等三個(gè)堿性氨基酸,且生產(chǎn)過(guò)程無(wú)污染。
文檔編號(hào)C07C229/06GK1337394SQ01132740
公開(kāi)日2002年2月27日 申請(qǐng)日期2001年9月4日 優(yōu)先權(quán)日2001年9月4日
發(fā)明者葉小利 申請(qǐng)人:葉小利