專利名稱：合成l－抗壞血酸棕櫚酸酯的工藝及配方的制作方法
合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯的工藝及配方，屬于一種專用有機(jī)化工新產(chǎn)品(新型食品添加劑)生產(chǎn)技術(shù)。
目前我國(guó)L-抗壞血酸棕櫚酸酯的生產(chǎn)技術(shù)尚未見(jiàn)報(bào)導(dǎo)，僅有少量的研究報(bào)導(dǎo)，距工業(yè)化應(yīng)用遙遠(yuǎn)。本技術(shù)經(jīng)實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)和小試、中試等階段，研制出的產(chǎn)品質(zhì)量均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)(FCC)，且收率穩(wěn)定，成本較低，其設(shè)備簡(jiǎn)單，投資較少，易于工業(yè)化實(shí)施。
本發(fā)明的目的在于增加我國(guó)目前仍然缺乏的高效、安全、耐高溫又無(wú)毒副作用的營(yíng)養(yǎng)型食品抗氧保鮮劑L-抗壞血酸棕櫚酸酯。以顯著延長(zhǎng)食品保質(zhì)期，大大減少食品腐敗損耗，提高資源的綜合利用效率。
本技術(shù)生產(chǎn)的合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯所用的原料配方是L-抗壞血酸…………………140KG棕櫚酸………………………200KG氯化亞砜……………………170L鹵烷烴………………………162-274L酰胺溶劑……………………400-450L濃硫酸 ……………………75KG氯化鈉……………………47KG其它用上述原料及配方，采用以下工藝路線首先以鼓泡吸收法用氯化亞砜和棕櫚酸■制作棕櫚酰氯，經(jīng)純化，再與L-抗壞血酸酯化，然后分離出L-抗壞血酸棕櫚酸酯，精制出L-抗壞血酸棕櫚酸酯純品。
生產(chǎn)中使用的自行研制的專用化工設(shè)備有氯化亞砜蒸發(fā)器、氯化柱、蒸餾釜、鹽酸氣發(fā)生器、酯化釜和分離器等。
本技術(shù)方案與其他方法比較，具有化學(xué)反應(yīng)比較充分、產(chǎn)品質(zhì)量好、收率高、成本低、生產(chǎn)安全，易于工業(yè)化，易符合環(huán)保要求等優(yōu)點(diǎn)。
附

圖1為工藝流程示意圖按工藝流程圖，將合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯的生產(chǎn)方法敘述如下首先制備棕櫚酰氯。給氯化柱加注棕櫚酸，開(kāi)啟氯化亞砜閥門(mén)，將氯化亞砜通入棕櫚酸熔液，使其發(fā)生反應(yīng)。未被吸收反應(yīng)的氯化亞砜和反應(yīng)生成的二氯化硫、氯化氫氣體，從反應(yīng)混合液液面逸出，經(jīng)氯化柱頂部管道排出，回收氯化亞砜，二氧化硫和氯化氫氣體經(jīng)吸收處理。氯化亞砜按量通入后立即關(guān)閉閥門(mén)。然后進(jìn)行蒸餾，收集無(wú)色透明或淡黃色的棕櫚酰氯純品。
生成棕櫚酰氯的化學(xué)反應(yīng)式第二步，制作L-抗壞血酸棕櫚酸酯在反應(yīng)釜中，定量加入酰胺與鹵烷烴，按比例加入L-抗壞血酸，然后以氯化氫于燥氣體酸化抗壞血酸溶液。在0℃條件下，徐徐加注棕櫚酰氯，加足并溶解后，靜置保持16-20小時(shí)。
酯化的化學(xué)反應(yīng)式
酯化反應(yīng)生成的氯化氫氣體回收利用。
第三步，分離提取L-抗壞血酸棕櫚酸酯。
將靜置到點(diǎn)的酯化混合液加入到分離器中的水溶劑中，L-抗壞血酸棕櫚酸酯晶體析出。待酯晶全部析出后，濾出粗產(chǎn)品，洗滌至PH＝6-7，在50℃下干燥。
第四步，粗產(chǎn)品重結(jié)晶，精制成純品。
以氯甲烷作溶劑，按常規(guī)操作，將干燥的粗品加熱全溶，及時(shí)過(guò)濾，適溫下L-抗壞血酸棕櫚酸酯重新結(jié)晶析出。過(guò)濾，母液回收，晶體干燥，得到白色或淡黃色純品，檢驗(yàn)包裝，即為成品。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯的工藝及配方，其基本特征在于先將棕櫚酸制成酰氯，在能夠同時(shí)充分溶解親油性物料和親水性物料的溶劑中，與L-抗壞血酸反應(yīng)，酯化易于進(jìn)行，反應(yīng)比較充分，產(chǎn)率高。
2.本發(fā)明合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯的工藝及配方，其特征又在于參加反應(yīng)的物料用量的配比上和溶劑品種的選擇上，對(duì)保證化學(xué)反應(yīng)順利地充分進(jìn)行，以及產(chǎn)品的高收率起決定作用。
3.本發(fā)明合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯的工藝及配方，其特征還在于，制作棕櫚酰氯的工藝中采用了在氯化柱中，向棕櫚酸中鼓入氯化亞砜的方法。此法設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于操作，化學(xué)反應(yīng)充分，產(chǎn)率高。
4.本發(fā)明合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯的工藝及配方，其中采用了在水溶劑中分離產(chǎn)品的技術(shù)，也是特征之一。
全文摘要
合成L－抗壞血酸棕櫚酸酯的工藝及配方，是一種新型食品添加劑的生產(chǎn)技術(shù)。其工藝路線主要是制成棕櫚酰氯，再與L－抗壞血酸酯化，經(jīng)分離、重結(jié)晶等后處理，制得純品。本發(fā)明技術(shù)的產(chǎn)品質(zhì)量符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，收率較高，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。L－抗壞血酸棕櫚酸酯以其抗氧性強(qiáng)、使用安全、無(wú)毒副作用，顯著優(yōu)于其它現(xiàn)有脂溶性抗氧劑，應(yīng)用于各種食用油脂、含油脂食品、方便面、嬰幼兒食品、焙烤食品等，用途廣泛。
文檔編號(hào)C07D307/00GK1394856SQ0112871
公開(kāi)日2003年2月5日 申請(qǐng)日期2001年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月10日
發(fā)明者李建宇, 王建軍, 王惠琴, 王惠玲 申請(qǐng)人:陜西渭南生物生化專利技術(shù)研究所