專利名稱：乙烯基三氯硅烷的制備方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，更詳細(xì)地是使用套筒式反應(yīng)器的制備裝置三氯硅烷與氯乙烯非催化熱縮合反應(yīng)制備乙烯基三氯硅烷的方法及其裝置。
背景技術(shù)：
乙烯基三氯硅烷分子中有4個(gè)反應(yīng)性官能基，是一種多種用途的硅烷偶聯(lián)劑及中間體。例如，用于玻璃纖維的處理、以及用作交聯(lián)聚烯烴的交聯(lián)劑及縮合型單組分RTV硅橡膠交聯(lián)劑的中間體。
德國專利(DE-PS)936445、日本特許公報(bào)特公昭55-44079曾公開了三氯硅烷與氯乙烯的混合物通過陶瓷、石英或鋼制的加熱空管制備乙烯基三氯硅烷的方法。這個(gè)反應(yīng)為無催化的熱縮合反應(yīng)，其反應(yīng)過程如下主反應(yīng)主反應(yīng)同時(shí)還有下列副反應(yīng)及后續(xù)反應(yīng)
德國專利(DE-AL)4008120中使用直徑25～35mm，長122～155cm的管式反應(yīng)器，反應(yīng)溫度400～700℃，壓力1×105～3×105Pa，滯留時(shí)間0.2～20秒，制取乙烯基三氯硅烷時(shí)反應(yīng)器的效率為0.8～3.2噸/年。德國專利公開(DE-OS)2002258中，指出管式反應(yīng)器的直徑50mm以上，不能使乙烯基三氯硅烷的熱利用效率提高，即使用外加熱直管式反應(yīng)器放大效應(yīng)受到限制。本發(fā)明人認(rèn)為這是由于外加熱直管式反應(yīng)器在直徑擴(kuò)大后反應(yīng)器內(nèi)部傳熱受到限制所至。
在德國專利(DE-Al)4001820中曾提出，使用環(huán)狀狹縫反應(yīng)器(Rin8spaltreaktor)。日本公開特許公報(bào)特開平10-139786中曾提出，用液化床反應(yīng)器進(jìn)行三氯硅烷與氯乙烯熱縮反應(yīng)制取乙烯基三氯硅烷的改進(jìn)方法，但設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，生產(chǎn)中實(shí)施有一定的難度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種乙烯基三氯硅烷的制備方法，使三氯硅烷與氯乙烯熱縮反應(yīng)，選擇合適的用量、反應(yīng)溫度、壓力和時(shí)間，提供氯乙烯的轉(zhuǎn)化率和乙烯基三氯硅烷的選擇性，使乙烯基三氯硅烷的熱利用效率提高，。
本發(fā)明的目的還在于提供一種乙烯基三氯硅烷的制備裝置，使用的套管式反應(yīng)器，反應(yīng)器空間受到外管外壁與內(nèi)管內(nèi)壁同時(shí)加熱，解決外加熱直管式反應(yīng)器的放大效應(yīng)受傳熱限制的問題。
本發(fā)明的乙烯基三氯硅烷的制備方法包括——三氯硅烷與氯乙烯以摩爾比1∶1～1.5∶1混合后預(yù)熱至200～400℃；——反應(yīng)物進(jìn)入制備裝置，在500～650℃下滯留反應(yīng)0.5～25秒；——得到氣體反應(yīng)產(chǎn)物冷卻為液體反應(yīng)產(chǎn)物，經(jīng)精餾得產(chǎn)品。
液體反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)蒸餾，回收三氯硅烷重復(fù)使用，高沸物經(jīng)進(jìn)一步加工處理作其它用途。
氯乙烯的轉(zhuǎn)化率可達(dá)85％以上，乙烯基三氯硅烷的選擇性可達(dá)80％以上，即按氯乙烯計(jì)算為理論量的70％以上。
發(fā)明人經(jīng)過不斷探索發(fā)現(xiàn)，氣體反應(yīng)產(chǎn)物的冷卻采用三級(jí)串聯(lián)冷卻、捕集系統(tǒng)以7～8Kg/h連續(xù)捕集液體反應(yīng)產(chǎn)物，可以提高乙烯基三氯硅烷生產(chǎn)效率。
本發(fā)明的乙烯基三氯硅烷的制備裝置是一套筒式反應(yīng)器，裝置由內(nèi)管與外管套裝構(gòu)成，反應(yīng)物的入口在裝置的一端，反應(yīng)產(chǎn)物的出口在裝置的另一端，內(nèi)管內(nèi)壁和外管外壁均安裝加熱部件。
所述內(nèi)管與外管最好呈環(huán)狀，使反應(yīng)物充分反應(yīng)，熱利用效率最大。
為了使反應(yīng)物在反應(yīng)器的內(nèi)管與外管之間充分反應(yīng)，反應(yīng)器的內(nèi)管與外管同軸。
內(nèi)管外徑與外管內(nèi)徑之間距離為30-100mm時(shí)，可以在一定范圍將反應(yīng)器的容量放大，而不受傳熱的影響使反應(yīng)器的生產(chǎn)效率提高。
內(nèi)管內(nèi)壁的加熱部件可以采用通用的化工電加熱部件，最好采用加熱棒，外管外壁的加熱部件最好采用加熱絲，既節(jié)約成本又能實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)器的均勻加熱。


圖1是本發(fā)明乙烯基三氯硅烷的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
如圖1所示，乙烯基三氯硅烷的制備裝置是一套筒式反應(yīng)器，裝置由內(nèi)管1與外管2裝構(gòu)成，反應(yīng)物的入口3在裝置的一端，反應(yīng)產(chǎn)物的出口4在裝置的另一端，內(nèi)管內(nèi)壁和外管外壁均安裝加熱部件5和6。
乙烯基三氯硅烷的制備裝置外部用電爐絲加熱、內(nèi)徑380mm，長140cm的外管及內(nèi)部用電熱棒加熱的外徑280mm、長120cm內(nèi)管構(gòu)成的套筒構(gòu)成。裝置的空間橫斷面積518.1cm2，容積73.8dm3。
乙烯基三氯硅烷的制備方法例1三氯硅烷以6.0kg/h及氯乙烯以2.5kg/h的速度經(jīng)予混合器和預(yù)熱系統(tǒng)加熱至350℃連續(xù)進(jìn)入600℃的本發(fā)明的裝置，反應(yīng)氣體產(chǎn)物經(jīng)三級(jí)串聯(lián)冷卻捕集系統(tǒng)以7.0kg/h連續(xù)捕集液體反應(yīng)產(chǎn)物。連續(xù)運(yùn)行30天，得液體產(chǎn)物5328kg。經(jīng)蒸餾得純乙烯基三氯硅烷3489kg，按氯乙烯計(jì)算為理論量的75％。反應(yīng)器生產(chǎn)效率乙烯基三氯硅烷65.7g/h.l。
乙烯基三氯硅烷的制備方法例2三氯硅烷以6.0kg/h及氯乙烯以3.7kg/h的速度經(jīng)予混合器和預(yù)熱系統(tǒng)加熱至400℃連續(xù)進(jìn)入650℃的本發(fā)明的裝置，反應(yīng)氣體產(chǎn)物經(jīng)三級(jí)串聯(lián)冷卻捕集系統(tǒng)以8.0kg/h連續(xù)捕集液體反應(yīng)產(chǎn)物。連續(xù)運(yùn)行30天，得液體產(chǎn)物5738kg。經(jīng)蒸餾得純乙烯基三氯硅烷3757kg，按氯乙烯計(jì)算為理論量的85％。反應(yīng)器生產(chǎn)效率乙烯基三氯硅烷70.7g/h.l。
乙烯基三氯硅烷的制備方法例1三氯硅烷以6.0kg/h及氯乙烯以2.9kg/h的速度經(jīng)予混合器和預(yù)熱系統(tǒng)加熱至200℃連續(xù)進(jìn)入500℃的本發(fā)明的裝置，反應(yīng)氣體產(chǎn)物經(jīng)三級(jí)串聯(lián)冷卻捕集系統(tǒng)以7.5kg/h連續(xù)捕集液體反應(yīng)產(chǎn)物。連續(xù)運(yùn)行30天，得液體產(chǎn)物4725kg。經(jīng)蒸餾得純乙烯基三氯硅烷3094kg，按氯乙烯計(jì)算為理論量的70％。反應(yīng)器生產(chǎn)效率乙烯基三氯硅烷58.2g/h.l。
比較例裝置垂直生產(chǎn)用外部電爐絲加熱的內(nèi)徑100mm、長100cm的不銹鋼直管反應(yīng)器，空間橫斷面積17.2cm2，容積1.72dm3。
制備方法三氯硅烷以140g/h及氯乙烯以58g/h，經(jīng)混合器及預(yù)熱系統(tǒng)加熱至350℃，連續(xù)進(jìn)入600℃的直管式反應(yīng)器。反應(yīng)氣體產(chǎn)物經(jīng)連接直管反應(yīng)器的三級(jí)串聯(lián)冷卻捕集系統(tǒng)以150～160g/h連續(xù)捕集液體反應(yīng)產(chǎn)物。運(yùn)行周期10天，得液體產(chǎn)物36kg。經(jīng)蒸餾得純乙烯基三氯硅烷21.9kg，按氯乙烯計(jì)算為理論量的61％。反應(yīng)器生產(chǎn)效率乙烯基三氯硅烷53g/h.l。發(fā)明的效果本發(fā)明用套筒式反應(yīng)器，由三氯硅烷與氯乙烯無催化熱縮反應(yīng)制取乙烯基三氯硅烷的方法具有較高的生產(chǎn)效率。
權(quán)利要求
1.一種乙烯基三氯硅烷的制備方法，其特征在于包括——三氯硅烷與氯乙烯以摩爾比1∶1～1.5∶1混合后預(yù)熱至200～400℃；——反應(yīng)物進(jìn)入制備裝置，在500～650℃下滯留反應(yīng)0.5～25秒；——得到氣體反應(yīng)產(chǎn)物冷卻為液體反應(yīng)產(chǎn)物，經(jīng)精餾得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙烯基三氯硅烷的制備方法，其特征在于氣體反應(yīng)產(chǎn)物的冷卻采用三級(jí)串聯(lián)冷卻、捕集系統(tǒng)以7～8Kg/h連續(xù)捕集液體反應(yīng)產(chǎn)物。
3.一種乙烯基三氯硅烷的制備裝置，其特征在于由內(nèi)管與外管套裝構(gòu)成，反應(yīng)物的入口在裝置的一端，反應(yīng)產(chǎn)物的出口在裝置的另一端，內(nèi)管內(nèi)壁和外管外壁均安裝加熱部件。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乙烯基三氯硅烷的制備裝置，其特征在于所述內(nèi)管與外管呈環(huán)狀。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的乙烯基三氯硅烷的制備裝置，其特征在于反應(yīng)器的內(nèi)管與外管同軸。
6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的乙烯基三氯硅烷的制備裝置，其特征在于內(nèi)管外徑與外管內(nèi)徑之間距離為30-100mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的乙烯基三氯硅烷的制備裝置，其特征在于內(nèi)管內(nèi)壁的加熱部件采用加熱棒，外管外壁的加熱部件采用加熱絲。
全文摘要
乙烯基三氯硅烷的制備方法包括三氯硅烷與氯乙烯以摩爾比1∶1～1.5∶1混合后預(yù)熱至200～400℃;反應(yīng)物進(jìn)入制備裝置,在500～650℃下滯留反應(yīng)0.5～25秒;得到氣體反應(yīng)產(chǎn)物冷卻為液體反應(yīng)產(chǎn)物,經(jīng)精餾得產(chǎn)品。其制備裝置由內(nèi)管與外管套裝構(gòu)成,反應(yīng)物的入口在裝置的—端,反應(yīng)產(chǎn)物的出口在裝置的另一端,內(nèi)管內(nèi)壁和外管外壁均安裝加熱部件。反應(yīng)器空間受到外管外壁與內(nèi)管內(nèi)壁同時(shí)加熱,解決外加熱直管式反應(yīng)器的放大效應(yīng)受傳熱限制的問題。
文檔編號(hào)C07F7/08GK1335318SQ0112779
公開日2002年2月13日 申請(qǐng)日期2001年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2001年8月30日
發(fā)明者陳俊光 申請(qǐng)人:陳俊光