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一種制備共軛亞油酸的方法

文檔序號:3581345閱讀:1152來源:國知局
專利名稱:一種制備共軛亞油酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及有機(jī)化合物制備方法,更具體地說是共軛亞油酸的制備方法。
共軛亞油酸(CLA)在自然界中含量甚微,市售的CLA均有亞油酸異構(gòu)化得到的。
經(jīng)過近十幾年的研究發(fā)現(xiàn),CLA具有很多生物活性,在多種動物模型實(shí)驗(yàn)中,CLA通過免疫激化作用可以防癌變,預(yù)防動脈硬化,調(diào)節(jié)體內(nèi)能量代謝,減少體內(nèi)脂肪含量。研究發(fā)現(xiàn),CLA可以影響身體的組成的變化,對體內(nèi)脂肪的形成和代謝有很大的作用,可以抑制蛋白水解酶的活性,提高3T3-L1脂肪細(xì)胞中的脂肪水解速度,前者可減少脂肪的吸收和儲存,后者可以加速已有脂肪的分解代謝。另外,CLA能幫助調(diào)節(jié)或降低血液內(nèi)葡萄糖的水平,防止糖尿病的發(fā)生。還能幫助預(yù)防某些癌癥和減少乳腺、皮膚和胃腫瘤的生長。同時CLA可以影響血清中膽固醇的含量,研究發(fā)現(xiàn),使用一定劑量的CLA,可以降低有害的低密度脂蛋白膽固醇(LDL-C)的含量,而不影響對健康有利的高密度脂蛋白膽固醇(HDL-C)的含量??煽闯龉曹梺営退?CLA)具有抗癌、降脂、抗氧化、預(yù)防動脈粥樣硬化、降糖等多種生理功能,現(xiàn)在已被作為一種保健類食品。
文獻(xiàn)報道合成CLA的方法大都是以亞油酸為原料,在堿催化下異構(gòu)化得到的。C.J.Sih等人以丁醇作溶劑,氫氧化鉀為堿在130-140℃下回流16小時,生成的CLA。(Sih,C.J.,et al,Lipids,34(8),1999,879);美國專利5554646報道用乙二醇作溶劑,氮?dú)獗Wo(hù)下在180℃回流2.5小時生成CLA;后來美國專利6034132又報道用1,2-丙二醇作溶劑,氫氧化鈉為堿在250℃下回流25分鐘生成得到CLA。
但由于CLA是保健類食品,需長期服用,而且服用的量比較大,如果合成中所用的溶劑無法完全除凈的,即使只有少量殘留,也會日積月累的在人體中積聚起來產(chǎn)生毒性。文獻(xiàn)中報道的方法中使用的溶劑如正丁醇、乙二醇等對人體都是有毒害的,在產(chǎn)品中不可避免地會有少量殘余。另外正丁醇、乙二醇、1,2-丙二醇是本身有比較大異味的化學(xué)溶劑,少量殘余可能也會嚴(yán)重影響產(chǎn)品的氣味和質(zhì)量。同時,上述反應(yīng)所需的回流溫度都較高,一般都達(dá)到了180℃以上,反應(yīng)條件比較苛刻。這些都是用上述溶劑所不能避免的弊端及不足。減少有害溶劑的殘留是解決CLA質(zhì)量問題的關(guān)鍵。
本發(fā)明的目的是提供一種能減少有害溶劑殘留,克服現(xiàn)有技術(shù)存在不足之處的生產(chǎn)共軛亞油酸的方法。
本發(fā)明通過下列方法實(shí)施CLA是指一種由亞油酸的不同的異構(gòu)體和不同化學(xué)結(jié)構(gòu)物組成的,含有一組共軛雙鍵的不飽和十八碳脂肪酸的混合物。
本發(fā)明的目的是提供一種減少有害溶劑殘留,克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷的生產(chǎn)共軛亞油酸的方法。
本發(fā)明以甘油作為溶劑,在無機(jī)堿的催化下,在一定溫度下對亞油酸進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng),通常每公斤原料亞油酸需甘油1-4升,在催化亞油酸異構(gòu)化反應(yīng)可用多種無機(jī)堿作為催化劑,例堿金屬或堿土金屬的氫氧化物,例如NaOH、KOH。
無機(jī)堿的用量通常為亞油酸的3-4倍的摩爾量,反應(yīng)可在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行,例如氮?dú)?,反?yīng)溫度為100-200℃,反應(yīng)溫度視反應(yīng)時間長短,一般溫度高,反應(yīng)時間短,相反溫度低,反應(yīng)時間長,一般140℃左右,反應(yīng)時間為3-4小時,異構(gòu)化反應(yīng)進(jìn)行完全。在異構(gòu)化的過程中,少量的脂肪酸可以和溶劑甘油之間發(fā)生脂化反應(yīng),在反應(yīng)結(jié)束后加入適量的水在室溫下使這些副產(chǎn)物進(jìn)行水解,當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后,用無機(jī)酸一般采用濃鹽酸進(jìn)行中和,所得之共軛亞油酸用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑萃取,萃取的溶劑為正己烷、環(huán)己烷、乙醚、乙酸乙脂等。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)采用和水有良好互溶性的甘油作為亞油酸異構(gòu)化制備共軛亞油酸的溶劑,反應(yīng)后甘油可方便地水洗除去,解決了CLA有害溶劑的殘留問題,提供了一種方便制備共軛亞油酸的工藝。
下面用實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述,但不作限制。
實(shí)施例一氮?dú)獗Wo(hù)下,將100毫升甘油,25g氫氧化鉀混合,攪拌下加熱至80℃,加入50g亞油酸后,在140℃反應(yīng)4h;然后冷卻至室溫,加入100ml水后攪拌1h,再加入60ml水,用濃鹽酸調(diào)節(jié)PH值至1,用450ml環(huán)己烷萃取,萃取液用150ml水洗,再用50ml飽和食鹽水洗滌,無水MgSO4干燥。蒸去溶劑后,得到48g共軛亞油酸,反應(yīng)可用TLC檢測,具體操作為將高效TLC板放在15%硝酸銀的乙脂溶液中浸泡2分鐘,避光曬干6小時,展開劑為二氯甲烷∶甲醇(100∶5),熒光素噴灑,150℃烘烤,發(fā)現(xiàn)所顯示斑點(diǎn)(CLA)和其他方法所得產(chǎn)品相同。
實(shí)施例二將堿換為氫氧化鈉,其他操作同實(shí)施例一。
實(shí)施例三氮?dú)獗Wo(hù)下,將40ml甘油和10g氫氧化鉀或氫氧化鈉混合,在80℃攪拌下加入20g亞油酸,在100℃下反應(yīng)18小時,其他操作同實(shí)施例一,得共軛亞油酸19g。
實(shí)施例四操作同實(shí)施例三,在加入亞油酸后,在200℃下反應(yīng)2小時,后處理同
權(quán)利要求
1.一種共軛亞油酸的制備方法,其特征在于由甘油作反應(yīng)溶劑,將亞油酸溶解于甘油中,在堿金屬或堿土金屬的氫氧化物的催化下,在一定的反應(yīng)溫度下反應(yīng)時間為3-20小時進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng)。反應(yīng)完全后用H2O水去雜質(zhì),再用無機(jī)酸中和,有機(jī)溶劑萃取,水洗除去溶劑得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法,其特征在于所述的溶劑為甘油。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法,其特征在于所述的催化劑為NaOH、KOH。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法,其特征在于異構(gòu)化反應(yīng)溫度為100-200℃,最佳溫度為120-140℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的共軛亞油酸的制備方法,其特征在于用正已烷、環(huán)己烷、乙醚、乙酸乙脂作為萃取溶劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備共軛亞油酸的方法,其特征在于用甘油作為溶劑與亞油酸在一定溫度一定反應(yīng)時間在堿金屬作催化劑下進(jìn)行異構(gòu)化反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行處理所得的共軛亞油酸中無有害溶劑的殘留物。
文檔編號C07C57/00GK1361096SQ0013720
公開日2002年7月31日 申請日期2000年12月28日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月28日
發(fā)明者呂偉, 李倩, 鮑健雄, 蔡俊超, 朱勤 申請人:中國科學(xué)院上海藥物研究所, 上海華拓醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司
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