專利名稱：抗氧化多元酚化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工和橡膠加工技術(shù)領(lǐng)域。
目前，國(guó)內(nèi)外受阻酚類抗氧劑多為單酚或雙酚類，普遍存在因分子量較小而導(dǎo)致的揮發(fā)性大，耐熱耐浸出能力差，易變色等缺陷且制備時(shí)后處理工序復(fù)雜。
本發(fā)明目的是提供一種高效、不變色、防老化性強(qiáng)的空間位阻聚合酚類抗氧劑即抗氧化多元酚化合物的制備方法。
本發(fā)明方法是按以下步驟進(jìn)行的a、C5混合物的制備加入按體積比1～2份的C5單烯烴，1～2.5份二烯烴，5～20份環(huán)二烯烴，70～95份雙環(huán)二烯烴均勻混合；b、將體積比200～360份的P-烷基苯酚與100～180份a中制備的C5混合物在1～5份的強(qiáng)酸性催化劑作用下，于65～95℃反應(yīng)1～3小時(shí)，減壓蒸除反應(yīng)物過(guò)量部分；c、在上步生成物中加入體積比1～4份強(qiáng)酸性催化劑和200～300份有機(jī)溶劑，再與240～280份C3～C4物料在75～85℃完全反應(yīng)后，中和，減壓蒸除溶劑；d、冷卻后粉碎即得到成品。
實(shí)施例抗氧化多元酚化合物的制備方法，該方法是按以下步驟進(jìn)行的a、C5混合物的制備加入按體積比2份的C5單烯烴，1.5份二烯烴，10份環(huán)二烯烴，80份雙環(huán)二烯烴均勻混合；b、將體積比300份的P-烷基苯酚與160份a中制備的C5混合物在2份的強(qiáng)酸性催化劑作用下，于65～95℃反應(yīng)1～3小時(shí)，減壓蒸除反應(yīng)物過(guò)量部分；c、在上步生成物中加入體積比1.5份強(qiáng)酸性催化劑和250份有機(jī)溶劑，再與260份C3～C4物料在75～85℃完全反應(yīng)后，中和，減壓蒸除溶劑；d、冷卻后粉碎即得到成品，其化合物結(jié)構(gòu)為 其中R′R″＝H、C3～C4烷基。RR″″R″…＝C1～C9烷基。X′X″…＝相同或不同的烷基、環(huán)烷基、雙環(huán)烷基。n＝1.2.3…。
本發(fā)明的效果1、制備效率高，制備后處理工序簡(jiǎn)單；2、耐熱耐浸出能力強(qiáng)，不易變色；3、在3647cm-1，3629cm-1有IR吸收(羥基)，作為抗氧劑可應(yīng)用于天然和合成橡膠，塑料及熱熔融和潤(rùn)滑材料中，可阻止其制品過(guò)早地氧化降解，如，在天然乳膠的輸血膠管配料中加入本產(chǎn)品(0.1～1.5％)的試片與加入等量抗氧劑264(BHT)的試片及空白試片在相同條件下的110℃熱氧老化試驗(yàn)中試片彎曲180°脆裂折斷時(shí)間分別為200小時(shí)，125小時(shí)，60小時(shí)。即加入本產(chǎn)品的試片其抗熱氧老化時(shí)間為加入抗氧劑264(BHT)的1.6倍，為空白試片的3.3倍。
權(quán)利要求
1.一種抗氧化多元酚化合物的制備方法，該方法是按以下步驟進(jìn)行的a、C5混合物的制備加入按體積比1～2份的C5單烯烴，1～2.5份二烯烴，5～20份環(huán)二烯烴，70～95份雙環(huán)二烯烴均勻混合；b、將體積比200～360份的P-烷基苯酚與100～180份a中制備的C5混合物在1～5份的強(qiáng)酸性催化劑作用下，于65～95℃反應(yīng)1～3小時(shí)，減壓蒸除反應(yīng)物過(guò)量部分；c、在上步生成物中加入體積比1～4份強(qiáng)酸性催化劑和200～300份有機(jī)溶劑，再與240～280份C3～C4物料在75～85℃完全反應(yīng)后，中和，減壓蒸除溶劑；d、冷卻后粉碎即得到成品。
全文摘要
抗氧化多元酚化合物的制備方法,包括:C
文檔編號(hào)C07C39/15GK1359888SQ0013670
公開(kāi)日2002年7月24日 申請(qǐng)日期2000年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2000年12月22日
發(fā)明者李錚, 劉克勤, 韓璐, 尤恩慶 申請(qǐng)人:天津師范大學(xué)