專利名稱：天然葉綠素鋅的制備工藝及其產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及天然葉綠素鋅的制備工藝及其產(chǎn)品。
食用色素是以食品著色為目的的食品添加劑，可分為合成和天然兩大類。前者因人們的戒備心理使用越來越受限制，而天然色素尤其是天然葉綠素越來越被人類所重視。無論在國內(nèi)還是國外，從蠶砂中提取葉綠素銅鈉鹽早有報道，但從蠶砂中提取葉綠素鋅油溶、水溶兩種產(chǎn)品一直困擾著國內(nèi)外研究工作者，并且，現(xiàn)有的葉綠素銅鈉鹽有著明顯的性能缺陷，表現(xiàn)在易氧化，穩(wěn)定性差，使用PH范圍僅在9.5～11，在酸性條件下無法正常使用。
本發(fā)明的目的是提供一種以蠶砂為原料的天然葉綠素鋅的制備工藝。
本發(fā)明進一步的目的是提供葉綠素鋅的油溶及水溶產(chǎn)品。
本發(fā)明的上述目的是采用如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)的(以下如無特殊說明，份數(shù)以重量計)，所述石油醚沸程為40～60℃，乙醇原料濃度為95％。
本發(fā)明制備工藝是將1份蠶砂洗凈控干(軟化)，用乙醇與石油醚混合液浸泡，浸提溫度在40～45℃，浸提時間5～6小時，浸提2～3次，控制原料與浸提液中乙醇及石油醚的重量比為1∶0.8～1.2∶3.5～6，對提取液過濾、靜止、分層，取出上層液進行濃縮，經(jīng)濃縮后的色素呈墨綠色膏狀物。將膏狀物進行皂化，對皂化液進行置換，置換是在PH4-5條件下，皂化液乙醇濃度≥80°v/v，加入乙酸鋅(按膏狀物對乙酸鋅為4～5∶1的重量比)，在50～60℃條件下攪拌置換0.5～1.5小時，取出皂化液熱過濾，濾液進行濃縮，收集墨綠色膏狀物，用乙醇洗滌后即為油溶葉綠素鋅。提取率5％，色價120。
所述皂化系按1份重量膏狀物與2.5～3.5份重量0.5％NaOH乙醇溶液進行皂化，溫度為50～60℃，時間為0.5～1.5小時。
在獲得膏狀油溶葉綠素鋅基礎上，本發(fā)明選擇了食品乳化劑吐溫80進行乳化，乳化劑吐溫80與膏狀油溶色素重量比例為6-8∶1，制成水溶液，再以麥芽糊精進行吸附，膏狀油溶色素與吸附劑糊精比例為1∶8～10。經(jīng)噴霧干燥制成水溶性果綠色粉末，可廣泛用于糕點、配制酒、飲料、果凍等領(lǐng)域作著色劑。
本發(fā)明效果(1)與合成色素比，安全無毒無副作用，屬純天然色素。
(2)與其它天然色素比，色價高，色調(diào)正。遇光、熱均穩(wěn)定。屬廢物利用成本低。生產(chǎn)工藝簡單易行，可同時生產(chǎn)油溶、水溶兩種產(chǎn)品，混合溶劑的采用，可防止生產(chǎn)過程中物料的析出，產(chǎn)品用途廣。
(3)同葉綠素銅鈉鹽比，穩(wěn)定性好，抗氧化，不受PH值影響，酸性條件下無沉淀現(xiàn)象。并且使用PH值范圍可為4～11。
(4)具有著色和補鋅雙重作用。經(jīng)遼寧省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所檢驗游離鋅0.2mg/kg，干燥失重2.0％，總鋅含量1.8mg/kg。
(5)蠶砂(即蠶糞)是養(yǎng)蠶業(yè)之副產(chǎn)物，作為提取葉綠素原料是有成本低、資源足、不受季節(jié)限制等特點。蠶砂還是一種很好的中草藥，具有甘、辛、溫、祛風濕、止痛等功能。本發(fā)明充分利用蠶砂資源優(yōu)勢，提取油溶、水溶兩種產(chǎn)品，用這種方法提取出的葉綠素鋅屬新型食品添加劑。
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明予以詳述實施例1稱取干蠶砂100克，加入95％乙醇100克，石油醚400克，在42℃下浸提5小時，反復提取3次。合并3次濾液靜止分層，取出上層液在50℃下濃縮，濃縮膏20克與60克5％NaoH乙醇液在60℃下皂化1小時，對皂化液同鹽酸調(diào)pH4-5之間，乙醇濃度調(diào)整到80°v/v，加入5克乙酸鋅在60℃條件下置換1小時，熱過濾。將濾液進行濃縮，得油溶膏狀葉綠素鋅5.2克。
實施例2取例1 1克膏狀物加入6～8克吐溫80乳化后兌70～100毫升水，稱取8～10克糊精，溫水溶解后與色素水溶液調(diào)勻，水溶液中水與膏狀油溶色素重量比為70～100∶1，噴霧干燥得由麥芽糊精賦型的水溶性粉末狀葉綠素鋅10.1～12.5克。
實施例3其它同實施例1，但加入乙醇量為100克，石油醚為350克，最終得油溶膏狀葉綠素鋅5.10克。
實施例4其它同例3，但加入石油醚為600克，最終得油溶膏狀葉綠素鋅5.24克。
實施例5其它同實施例1，但加入乙醇量為100克，石油醚為520克，浸提2次，最終得油溶膏狀葉綠素鋅4.90克。
實施例6其它同實施例1，但加入乙醇為80克，石油醚500克，浸提2次，皂化溫度為50～60℃，時間為1.5小時，皂化液乙醇濃度為81°v/v，膏狀物對0.5％NaoH乙醇溶液的重量比為1∶2.5，得葉綠素鋅4.80克。
實施例7其它同實施例6，但加入乙醇為120克，石油醚600克，皂化時間為0.5小時，膏狀物對0.5％NaoH乙醇溶液的重量比為1∶3.5，得葉綠素鋅4.85克。
權(quán)利要求
1.天然葉綠素鋅的制備工藝，其特征在于將蠶砂洗凈控干，用乙醇與石油醚的混合有機溶劑浸提，浸提溫度為40～50℃，浸提時間為5～6小時，浸提2～3次，控制原料與浸提液中乙醇及石油醚的重量比為1∶0.8～1.2∶3.5～6，對提取液過濾，靜止，分層，取出上層液進行濃縮，得墨綠色膏狀物，將膏狀物皂化，對皂化液進行置換，置換是在PH為4～5條件下，控制乙醇濃度≥80°v/v，用乙酸鋅按膏狀物對乙酸鋅為4～5∶1的重量比，在50～60℃條件下攪拌置換0.5～1.5小時，皂化液經(jīng)熱過濾，濾液經(jīng)濃縮，濃縮物經(jīng)乙醇洗滌，得油溶葉綠素鋅。
2.天然葉綠素鋅的制備工藝，其特征在于將油溶葉綠素鋅進行乳化，采用的乳化劑為吐溫80，吐溫80與油溶狀葉綠素鋅的重量比為6～8∶1，制成水溶液，水溶液中水與膏狀油溶色素的重量比為70～100∶1，再以麥芽糊精進行吸附，吸附劑糊精與膏狀油溶色素的重量比為8～10∶1，經(jīng)噴霧干燥得水溶性果綠色粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于按1份重量膏狀物對2.5～3.5份重量0.5％NaoH乙醇溶液進行皂化，溫度為50～60℃，時間性為0.5～1.5小時。
4.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述制備工藝制取的產(chǎn)品，其特征在于該產(chǎn)品為油溶狀葉綠素鋅。
5.一種根據(jù)權(quán)利要求2所述制備工藝制取的產(chǎn)品，其特征在于該產(chǎn)品為由麥芽糊精賦型的水溶性粉末狀葉綠素鋅。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種天然葉綠素鋅的制備工藝及其產(chǎn)品。其特征是以蠶砂為原料,用乙醇、石油醚混合液浸泡,經(jīng)提取、濃縮、皂化、置換精制得到墨綠色粘稠膏狀油溶色素;再經(jīng)乳化、吸附、噴霧干燥得到果綠色水溶性固體粉末,本發(fā)明工藝利用一套設備同時生產(chǎn)出油溶、水溶兩種葉綠素鋅產(chǎn)品。耐熱性好,光穩(wěn)定性強,具有著色,補鋅雙重作用。作為新型食品添劑添補國內(nèi)外空白。應用領(lǐng)域十分廣闊。是人類理想的天然綠色著色劑。
文檔編號C07F3/06GK1334266SQ0012104
公開日2002年2月6日 申請日期2000年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月17日
發(fā)明者李傳欣, 張華 , 呂玉璋, 吳興壯, 李純, 李立峰, 梁洪馨, 李景琳 申請人:遼寧科光天然色素有限公司