專利名稱：制備純化的對(duì)苯二甲酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及將液相氧化對(duì)二甲苯得到的粗對(duì)苯二甲酸(CTA)用氫化處理的方法純化，以制備純的對(duì)苯二甲酸(PTA)的方法。
在加壓條件下，在諸如包括乙酸的反應(yīng)溶劑的液相中，在諸如包括鈷成分、錳成分和溴成分的氧化催化劑存在下，通過含分子氧的氣體氧化對(duì)二甲苯，形成CTA，其除了對(duì)苯二甲酸外，還含有雜質(zhì)，雜質(zhì)包括作為主要副產(chǎn)物的4-羧基苯甲醛(下文中有時(shí)表示為4-CBA)。但是，既然需要純的對(duì)苯二甲酸作為制備聚酯纖維等的原料，因此有純化CTA的需要。
尤其是，已經(jīng)將氫化處理用于純化CTA了。因此，CTA的水溶液通過將CTA晶體與水混合形成含水淤漿并加熱淤漿至晶體溶解形成水溶液來制備，隨后水溶液在氫化催化劑存在下進(jìn)行氫化處理，使之結(jié)晶和固/液分離，得到PTA。
在這種制備PTA的常規(guī)方法中，在含水淤漿中的CTA晶體的溶解通過加熱淤漿實(shí)現(xiàn)，使用的熱源來自諸如重油或類似物的燃料油的燃燒。另外，這種常規(guī)方法不可避免地產(chǎn)生有機(jī)廢物，其一般通過燃燒處理掉。這種燃燒操作一般在獨(dú)立的設(shè)備中集中進(jìn)行，為此需要復(fù)雜的管道和設(shè)備結(jié)構(gòu)，同時(shí)伴隨麻煩的操作和不太高的熱回收效率。
來自PTA生產(chǎn)的廢物還包括固體廢物，它難以通過燃燒、甚至通過同時(shí)與液體燃料混和燃燒將其處理，諸如燃燒器的燃燒設(shè)備將常常被堵塞。
本發(fā)明提供一種PTA生產(chǎn)方法，能以高效率得到PTA產(chǎn)品，通過將PTA生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢物燃燒，從中回收熱量，將其用于該生產(chǎn)過程，而沒有堵塞燃燒設(shè)備的困擾。
因此，本發(fā)明涉及如下制備PTA的方法(1)一種制備純化的對(duì)苯二甲酸的方法，包括氧化步驟，其中在氧化反應(yīng)器中通過液相氧化將對(duì)二甲苯氧化形成對(duì)苯二甲酸，第一分離步驟，其中在反應(yīng)排出物已結(jié)晶后，從氧化反應(yīng)排出物中分離粗對(duì)苯二甲酸晶體，
淤漿步驟，其中分離的粗對(duì)苯二甲酸晶體與水混和形成含水淤漿，晶體溶解步驟，其中加熱含水淤漿溶解晶體，制備粗對(duì)苯二甲酸的水溶液，氫化步驟，其中將粗對(duì)苯二甲酸的水溶液進(jìn)行氫化處理，第二分離步驟，其中在溶液進(jìn)行結(jié)晶后，從氫化處理的溶液中分離純化的對(duì)苯二甲酸晶體，燃燒步驟，其中自氧化步驟排出的液體廢物和第一、第二分離步驟分離液體得到的固體廢物用一個(gè)或多個(gè)燃燒器燃燒，其中至少將固體廢物供入一個(gè)或多個(gè)燃燒器，同時(shí)將其與可燃油混和形成油質(zhì)淤漿，熱量回收步驟，其中從燃燒步驟的燃燒氣體回收熱量用于晶體溶解步驟的加熱，將粗對(duì)苯二甲酸的含水淤漿進(jìn)行加熱。
(2)上述(1)定義的方法，其中液體廢物和通過將固體廢物和可燃油混和得到的油質(zhì)淤漿分別提供給不同的燃燒器將其分別燃燒。
(3)上述(1)定義的方法，其中通過將固體廢物和液體廢物一起與可燃油混和得到的油質(zhì)淤漿提供給一個(gè)或多個(gè)燃燒器。
(4)上述(1)-(3)任意一項(xiàng)定義的方法，其中在40-300℃的溫度范圍將油質(zhì)淤漿提供給一個(gè)或多個(gè)燃燒器。
(5)上述(1)-(4)任意一項(xiàng)定義的方法，其中在空氣預(yù)熱器中冷卻燃燒氣體，從而使燃燒氣體在250-500℃溫度范圍內(nèi)保持至多1秒。
(6)上述(1)-(5)任意一項(xiàng)定義的方法，其中燃燒步驟在加熱爐中進(jìn)行，加熱爐有一個(gè)提供第一和第二燃燒區(qū)的燃燒室和一個(gè)提供第三燃燒區(qū)的熱交換部分。
(7)上述(1)-(6)任意一項(xiàng)定義的方法，其中燃燒步驟使用燃燒器尖端，其具有至少3個(gè)直徑3mm或更大的燃料排放孔。
(8)上述(1)-(7)任意一項(xiàng)定義的方法，其中燃燒步驟包括燃燒氣體洗滌步驟，其中使燃燒氣體通過一個(gè)氣體洗滌器，將其與洗滌液體接觸。
附

圖1是根據(jù)本發(fā)明的制備PTA的方法的一個(gè)實(shí)施方案的流程圖。
附圖2詳細(xì)說明了燃燒爐的結(jié)構(gòu)。
根據(jù)本發(fā)明，在液相氧化中將對(duì)二甲苯氧化，由此形成的對(duì)苯二甲酸在氧化反應(yīng)排出物中結(jié)晶，然后從中分離出晶體CTA，對(duì)得到的粗對(duì)苯二甲酸(CTA)進(jìn)行氫化處理，制備純化的對(duì)苯二甲酸(PTA)產(chǎn)品。一般，在氧化步驟中，在氧化條件下通過氧化對(duì)二甲苯制備CTA產(chǎn)品，隨后結(jié)晶，在第一分離步驟分離固體/液體，于是經(jīng)純化處理得到PTA，純化包括由CTA晶體形成含水淤漿的淤漿步驟、CTA晶體溶解形成CTA溶液的晶體溶解步驟、CTA溶液氫化處理的氫化步驟和通過結(jié)晶和固體/液體分離將PTA分離的第二分離步驟，之后是干燥步驟。
在氧化步驟使用的氧化反應(yīng)器一般是已經(jīng)在對(duì)苯二甲酸的制備中可使用的那些，其中優(yōu)選的氧化反應(yīng)器可保留諸如對(duì)二甲苯等的原料、催化劑和反應(yīng)溶劑，并且，在液相氧化中，可向其中連續(xù)供入這些反應(yīng)成分同時(shí)吹入空氣，連續(xù)進(jìn)行氧化反應(yīng)。
使用反應(yīng)溶劑和催化劑進(jìn)行對(duì)二甲苯的液相氧化。作為液相氧化對(duì)二甲苯中使用的反應(yīng)溶劑，可例舉的是脂肪酸，諸如乙酸、丙酸、正丁酸、異丁酸、正戊酸、三甲基乙酸和己酸，以及它們中的一種或多種與水的混合物。
作為液相氧化對(duì)二甲苯中使用的催化劑，可以使用通常是那些包括重金屬成分和/或含溴成分的。前者可列舉的有鎳、鈷、鐵、鉻、錳等。兩者可作為元素或化合物存在，優(yōu)選以可溶于反應(yīng)體系的形式存在。在一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方案中，聯(lián)合使用鈷化合物、錳化合物和溴化合物，相對(duì)與反應(yīng)溶劑的重量，其中鈷化合物作為鈷通常以10-10000ppm、優(yōu)選100-3000ppm的量混和，錳化合物通常以錳對(duì)鈷的原子比在0.001-10范圍內(nèi)的量混和，溴化合物通常以溴對(duì)鈷的原子比在0.1-10范圍內(nèi)的量混和。
對(duì)二甲苯的液相氧化使用含分子氧的氣體進(jìn)行。對(duì)于這類含分子氧的氣體，通常使用的是被惰性氣體稀釋的分子氧，例如空氣或富氧空氣。通?？稍?50-270℃、優(yōu)選170-220℃范圍內(nèi)的溫度、在確保反應(yīng)混合物成液相的壓力下、通常在0.5-4MPa(表壓)進(jìn)行氧化反應(yīng)。反應(yīng)持續(xù)時(shí)間盡管根據(jù)反應(yīng)器的尺寸不同，在反應(yīng)器內(nèi)的停留時(shí)間通常在約20-180分鐘范圍內(nèi)。在反應(yīng)體系中水的含量通?？稍?-30％重量，優(yōu)選5-15％重量。
PTA可通過純化操作由上述氧化反應(yīng)生成的CTA獲得，純化包括通過結(jié)晶和固體/液體分離將CTA晶體分離的第一分離步驟、將晶體與水混和形成含水淤漿的淤漿步驟、將淤漿轉(zhuǎn)化成水溶液的晶體溶解步驟、將水溶液氫化處理的氫化步驟和通過結(jié)晶和固體/液體分離將PTA晶體分離從而從產(chǎn)物中除去諸如4-CBA等的雜質(zhì)的第二分離步驟。
氫化處理在諸如鈀、鈀黑、釕、銠、鋨、銥、鉑、鉑黑、鐵和鈷—鎳的氫化催化劑存在下進(jìn)行，以將雜質(zhì)還原。氫化后，PTA通過結(jié)晶作為晶體沉淀。
根據(jù)本發(fā)明，自氧化步驟排出的液體廢物和在第一和第二分離步驟從分離液體得到固體廢物在燃燒步驟用一個(gè)或多個(gè)燒器燃燒，其中至少是將固體廢物與可燃油一起以油質(zhì)淤漿的形式提供給一個(gè)或多個(gè)燃燒器，以在熱量回收步驟從燃燒氣體中回收熱量，用其在晶體溶解步驟中加熱CTA晶體的含水淤漿制備用于氫化處理的CTA水溶液。自氧化步驟排出的液體廢物是已經(jīng)從氧化排出物流中分離了CTA、催化劑、原料、反應(yīng)溶劑和副產(chǎn)物的殘余物，一般主要由乙酸甲酯組成。在過去已經(jīng)建議將液體廢物用于從乙酸甲酯回收乙酸，本發(fā)明建議用其作為能源，將其燃燒，從其燃燒氣體回收熱量。
將在氧化反應(yīng)液體結(jié)晶出CTA后和分別在第一和第二分離步驟從氫化反應(yīng)液體結(jié)晶出PTA后的固體/液體分離步驟分離出的液體蒸發(fā)或濃縮，所得固體殘留物即為固體廢物。迄今，固體廢物已通過在獨(dú)立的焚化爐中焚燒進(jìn)行處理，因?yàn)橛萌紵魅紵腆w廢物將使燃燒器受到堵塞的困擾。
根據(jù)本發(fā)明，可用燃燒器燃燒固體廢物而不受到燃燒器堵塞的困擾，即，采用特定計(jì)量，將其以油質(zhì)淤漿的形式提供給燃燒器，油質(zhì)淤漿是通過將其與諸如重油、副產(chǎn)物油和廢油的可燃油混和生成。固體廢物在可燃油中的油質(zhì)淤漿可通過與液體廢物燃燒器分離的一個(gè)燃燒器燃燒。
根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選將固體廢物和可燃油和液體廢物混和制備油質(zhì)淤漿，將其在加熱爐中燃燒，從而防止燃燒器堵塞的效果提高了。雖然三種燃料成分，即，液體廢物、固體廢物和可燃油，可同時(shí)混和，可在一處或多處混和其中的兩種，然后將最后的成分加入其中?；旌瓦@些燃料成分的優(yōu)選方法包括這樣一種方法，其中在生成的混合物提供給燃燒器之前在一個(gè)混和器中將三種成分混和，以及這樣的方法，其中在提供生成的混合物之前將固體廢物和可燃油在一個(gè)混合器中混和，與液體廢物并行供給燃燒器。作為可燃油，可使用那些可用燃燒器燃燒的，諸如燃料油、重油、副產(chǎn)物油和廢油。
固體廢物和可燃油組成的或固體廢物、液體廢物和可燃油組成的油質(zhì)淤漿最好加入條件為加熱到40-300℃溫度范圍內(nèi)、優(yōu)選70-150℃的燃燒器中，從而油質(zhì)淤漿的流動(dòng)性提高，從而提高了防止燃燒器堵塞的效果。
通過此方法燃燒固體廢物，可有效地進(jìn)行PTA的生產(chǎn)，即，通過燃燒在PTA生產(chǎn)期間產(chǎn)生的廢物，在PTA生產(chǎn)中完全使用從燃燒氣體回收的熱量，同時(shí)沒有燃燒器堵塞的困擾，從而，可省去處理和將廢物運(yùn)送到中央處理設(shè)備的裝置和操作。
燃燒在加熱爐中進(jìn)行，從而保持燃燒溫度在800℃或更高，其中燃燒氣體在一個(gè)空氣預(yù)熱器中冷卻，使燃燒氣體在250-500℃溫度范圍內(nèi)保持的時(shí)間至少為1秒，以充分燃燒。在預(yù)熱器中加熱的空氣用于燃燒廢物。
作為加熱爐，其中有第一和第二燃燒區(qū)的第一加熱部分與有第三燃燒區(qū)和對(duì)流區(qū)的第二加熱部分連接，在第一和第二加熱部分中提供了加熱管是優(yōu)選的。優(yōu)選使熱傳遞介質(zhì)流過加熱管，用加熱的熱傳遞介質(zhì)加熱含水淤漿的，同時(shí)可通過從中流過直接加熱含水淤漿。對(duì)與這類加熱爐，可優(yōu)選使用日本專利Kokai Hei3-1007A公開的。在加熱爐中，可以優(yōu)選裝備有三個(gè)或更多直徑3mm或更大的燃料排出孔的燃燒器尖端。
加進(jìn)的燃燒氣體洗滌步驟用于除去燃燒氣體中所含的引起堵塞的物質(zhì)，諸如煙塵。從燃燒室排出的燃燒汽體被導(dǎo)入洗滌器，使燃燒氣體與洗滌液接觸。由洗滌器除去煙塵和其它物質(zhì)的燃燒氣體可排入大氣。
相據(jù)本發(fā)明，可有效地制備PTA，同時(shí)用一個(gè)或多個(gè)燃燒器燃燒氧化步驟排出的液體廢物和在第一和第二分離步驟從分離的液體得到的固體廢物，并從燃燒氣體回收熱量，而燃燒器不受到堵塞的困擾，其中至少將固體廢物提供給燃燒器并與可燃油混和。
將固體廢物和液體廢物與可燃油一起以油質(zhì)淤漿的形式提供給燃燒器，用燃燒器將其燃燒，可提高防止燃燒器堵塞的效果。
通過將加熱到40-300℃溫度范圍內(nèi)狀態(tài)的油質(zhì)淤漿提供給燃燒器，可進(jìn)一步改進(jìn)防止燃燒器堵塞的效果。
下文中，參考附圖用實(shí)施例更詳細(xì)地描述本發(fā)明。
附圖1，數(shù)字1表示1個(gè)或多個(gè)氧化反應(yīng)器，2表示一個(gè)或多個(gè)結(jié)晶器，3表示一個(gè)或多個(gè)氫化反應(yīng)器，4表示一個(gè)或多個(gè)結(jié)晶器，5表示加熱爐。
用附圖1的設(shè)備制備PTA進(jìn)行如下首先，經(jīng)管線L1將作為原料的對(duì)二甲苯、作為反應(yīng)溶劑的乙酸和作為催化劑的重金屬化合物和溴化合物提供給氧化反應(yīng)器1，經(jīng)管線L2向其提供空氣，進(jìn)行液相氧化，以將對(duì)二甲苯氧化成對(duì)苯二甲酸。經(jīng)管線L3將氧化反應(yīng)器1中的反應(yīng)液導(dǎo)入結(jié)晶器2，在此形成的對(duì)苯二甲酸作為晶體沉淀，得到CTA晶體。
來自氧化反應(yīng)器1的氧化反應(yīng)廢氣經(jīng)管線L4導(dǎo)入冷凝器6，在此冷凝可冷凝的成分作為冷凝液，冷凝液隨后進(jìn)入蒸餾塔7和8連續(xù)進(jìn)行蒸餾。主要由乙酸組成，并且含有原料，對(duì)二甲苯，和催化劑成分的塔底液從蒸餾塔7引出，經(jīng)管線L5返回氧化反應(yīng)器1。第一蒸餾塔7的塔頂氣經(jīng)管線L6導(dǎo)入第二蒸餾塔8進(jìn)行進(jìn)一步蒸餾，其中蒸汽作為其塔底液冷凝，經(jīng)管線L7排出，作為其塔頂產(chǎn)物的液體廢物主要由乙酸甲酯組成，經(jīng)管線L8導(dǎo)入混和罐9。
來自結(jié)晶器2的CTA含水淤漿經(jīng)管線L9導(dǎo)入固體/液體分離器11，從中分離的固體CTA經(jīng)管線L11進(jìn)入干燥器12。從分離器11分離的液體經(jīng)管線L12導(dǎo)入沉淀罐13，在此進(jìn)行蒸發(fā)，稠化或冷卻，進(jìn)行固體物質(zhì)的沉淀，得到的淤漿從管線L13進(jìn)入固體/液體分離器14分離沉淀的固體物質(zhì)。
固體/液體分離器14分離的母液含有反應(yīng)所需成分，諸如反應(yīng)溶劑，即，乙酸，未反應(yīng)的對(duì)二甲苯和催化劑，經(jīng)管線L14將其返回氧化反應(yīng)器1重新使用。在分離器14分離的固體物質(zhì)由有機(jī)固體物質(zhì)組成，包括對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、對(duì)甲苯甲酸、苯甲酸和溴化物，其作為固體廢物經(jīng)管線L15導(dǎo)入混和罐9。
在干燥器12中得到的CTA粉末經(jīng)管線L16轉(zhuǎn)移到溶解罐15。在去溶解罐15的路上，經(jīng)管線L17將水引入管線L16，以在此形成CTA的含水淤漿。在溶解罐15中溶解含水淤漿，經(jīng)管線L18將溶液導(dǎo)入氫化反應(yīng)器3。在氫化反應(yīng)器3中，進(jìn)行氫化，同時(shí)經(jīng)管線L19向其中引入氫氣。反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到結(jié)晶器4中，在此PTA作為晶體沉淀，晶體導(dǎo)入固體/液體分離器16中。
在固體/液體分離器16中分離的PTA晶體經(jīng)管線L22轉(zhuǎn)移到干燥器17，在此干燥成PTA產(chǎn)品，經(jīng)管線L23取出。分離的液體導(dǎo)入沉淀罐18，在此蒸發(fā)冷卻液體，使固體物質(zhì)沉淀出來形成淤漿。生成的淤漿轉(zhuǎn)移到固體/液體分離器19。從固體/液體分離器19分離的液體作為廢水經(jīng)管線L26排出。分離的固體含有固體有機(jī)化合物，諸如對(duì)苯二甲酸、間苯二甲酸、苯甲酸和溴化物，將其作為固體廢物經(jīng)L27轉(zhuǎn)移到混和罐9。
可燃油，例如重油，引入混和罐9，與經(jīng)管線L8、L15和L27分別導(dǎo)入的液體廢物和固體廢物混和形成油質(zhì)淤漿。所形成的油質(zhì)淤漿加熱到40-300℃，優(yōu)選70-150℃，經(jīng)管線L29導(dǎo)入加熱爐5，在此通過經(jīng)管線L31導(dǎo)入、在空氣預(yù)熱器21中已經(jīng)預(yù)熱后經(jīng)管線L32導(dǎo)入加熱爐5的燃燒空氣助燃燃燒。
在加熱爐5中，設(shè)置了加熱管22，通過此管熱傳遞介質(zhì)經(jīng)管線L33和L34從溶解罐15導(dǎo)入循環(huán)，從而在溶解罐15中的含水淤漿中的CTA晶體被加熱溶解。來自加熱爐5的燃燒氣體通過空氣預(yù)熱器21預(yù)熱燃燒空氣，然后燃燒氣體導(dǎo)入氣體洗滌器23與經(jīng)管線L37導(dǎo)入的洗滌液接觸，洗去煙塵。現(xiàn)在除去煙塵等的燃燒氣體經(jīng)管線L38排入大氣，同時(shí)洗滌器廢液經(jīng)管線L39導(dǎo)出。
附圖2詳細(xì)描述了加熱爐5的結(jié)構(gòu)。該加熱爐在日本專利Kokai Hei 3-1007A中已經(jīng)公開，其由具有圓筒形第一燃燒區(qū)31和圓錐形第二燃燒區(qū)32的第一燃燒部分5a和由輸送管道35連接的具有第三燃燒區(qū)33和對(duì)流區(qū)34的第二加熱部分5b構(gòu)成。
第一加熱區(qū)5a裝備了一個(gè)燃燒器36，并在第一燃燒區(qū)31周圍垂直布置了加熱管22b。在對(duì)流區(qū)34中，布置了加熱管22a，其與加熱管22b連接。從空氣預(yù)熱器21導(dǎo)出的管線L32在燃燒器36中開口。燃燒產(chǎn)生的灰經(jīng)灰出口37a和37b導(dǎo)出。
在加熱爐5中，液體廢物、固體廢物和重油制成的油質(zhì)淤漿經(jīng)管線L29提供給燃燒器36，用在空氣預(yù)熱器21中預(yù)熱經(jīng)管線L32提供的燃燒空氣燃燒。燃燒連續(xù)在第一燃燒區(qū)31、第二燃燒區(qū)32和第三燃燒區(qū)33中進(jìn)行。燃燒氣體在對(duì)流區(qū)34對(duì)流，因此，在經(jīng)管線L36排放之前，經(jīng)管線L35流過空氣預(yù)熱器21加熱燃燒空氣。通過在加熱管22a和22b循環(huán)熱傳遞介質(zhì)，從燃燒氣體吸收熱量達(dá)到有效地回收熱量用于加熱溶解罐15中的含水淤漿溶解CTA晶體。
通過將混和液體廢物、固體廢物和重油制備的、加熱到40-300℃、優(yōu)選70-150℃的油質(zhì)淤漿提供給加熱爐5的燃燒器36，可實(shí)現(xiàn)燃燒器不被固體廢物堵塞的燃燒。借此，通過燃燒生產(chǎn)期間生成的廢物，在同一生產(chǎn)過程中回收熱量，可高效地生產(chǎn)PTA。
在加熱爐5中進(jìn)行的燃燒導(dǎo)致燃燒氣體溫度達(dá)到800℃或更高，于是燃燒氣體在空氣預(yù)熱器21中冷卻，使燃燒氣體保持250-500℃的時(shí)間至多為1秒，從而使燃燒更高效。在空氣預(yù)熱器21中預(yù)熱的燃燒空氣直接用于燃燒。通過使用具有三個(gè)或更多直徑3mm或更大的燃料排出口的燃燒尖端，在該加熱爐5中進(jìn)行燃燒不會(huì)受到燃燒器堵塞的困擾。
當(dāng)液體廢物和固體廢物一起與重油提供給混和罐9時(shí)，在該實(shí)施方案中，可在分別的位置連續(xù)混和這些成分，或?qū)⑵涓髯蕴峁┙o加熱爐5。例如，可將來自管線L15和L27的固體廢物與來自管線L28的重油在混和罐9中混和，生成的油質(zhì)淤漿經(jīng)管線L29提供給燃燒器36，同時(shí)經(jīng)管線L8將液體廢物另提供給燃燒器36，在那里與油質(zhì)淤漿混和。通過將液體廢物經(jīng)管線L8提供給另一個(gè)燃燒器，可將液體廢物的燃燒與固體廢物和重油組成的油質(zhì)淤漿的燃燒分開。
權(quán)利要求
1.一種制備純化的對(duì)苯二甲酸的方法，包括氧化步驟，其中在氧化反應(yīng)器中通過液相氧化將對(duì)二甲苯氧化形成對(duì)苯二甲酸，第一分離步驟，其中在反應(yīng)排出物進(jìn)行結(jié)晶后，從氧化反應(yīng)排出物中分離粗對(duì)苯二甲酸晶體，淤漿步驟，其中分離的粗對(duì)苯二甲酸晶體與水混和形成含水淤漿，晶體溶解步驟，其中加熱含水淤漿溶解晶體，制備粗對(duì)苯二甲酸的水溶液，氫化步驟，其中將粗對(duì)苯二甲酸的水溶液進(jìn)行氫化處理，第二分離步驟，其中在溶液進(jìn)行結(jié)晶后，從氫化處理的溶液中分離純化的對(duì)苯二甲酸晶體，燃燒步驟，其中自氧化步驟排出的液體廢物和第一、第二分離步驟分離液體得到的固體廢物用一個(gè)或多個(gè)燃燒器燃燒，其中至少將固體廢物供入一個(gè)或多個(gè)燃燒器，同時(shí)將其與可燃油混和形成油質(zhì)淤漿，熱量回收步驟，其中從燃燒步驟的燃燒氣體回收熱量用于晶體溶解步驟的加熱，將粗對(duì)苯二甲酸的含水淤漿進(jìn)行加熱。
2.權(quán)利要求1要求的方法，其中液體廢物和通過將固體廢物和可燃油混和得到的油質(zhì)淤漿分別提供給不同的燃燒器將其分別燃燒。
3.權(quán)利要求1要求的方法，其中通過將固體廢物和液體廢物一起與可燃油混和得到的油質(zhì)淤漿提供給一個(gè)或多個(gè)燃燒器。
4.權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)要求的方法，其中在40-300℃的溫度范圍將油質(zhì)淤漿提供給一個(gè)或多個(gè)燃燒器。
5.權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)要求的方法，其中在空氣預(yù)熱器中冷卻燃燒氣體，從而使燃燒氣體在250-500℃溫度范圍內(nèi)保持至多1秒。
6.權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)要求的方法，其中燃燒步驟在加熱爐中進(jìn)行，加熱爐具有第一和第二燃燒區(qū)的燃燒室和有第三燃燒區(qū)的熱交換部分。
7.權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)要求的方法，其中燃燒步驟使用燃燒器尖端，其具有至少3個(gè)直徑3mm或更大的燃料排放孔。
8.權(quán)利要求1-7任意一項(xiàng)要求的方法，其中燃燒步驟包括燃燒氣體洗滌步驟，其中使燃燒氣體通過一個(gè)氣體洗滌器，將其與洗滌液體接觸。
全文摘要
一種高效地制備純化的對(duì)苯二甲酸(PTA)的方法,用燃燒器燃燒生產(chǎn)期間產(chǎn)生的廢物,在同一過程中實(shí)現(xiàn)熱量回收,而沒有燃燒器堵塞的困擾,通過在氧化反應(yīng)器中用液相氧化將對(duì)二甲苯氧化形成對(duì)苯二甲酸,將來自結(jié)晶器2的含水淤漿中懸浮的粗對(duì)苯二甲酸(CTA)晶體在溶解罐15中通過加熱淤漿溶解,將得到的溶液在氫化反應(yīng)器中氫化,隨后在結(jié)晶器4中結(jié)晶,其中氧化步驟排出的液體廢物和固體/液體分離器2和4得到的固體廢物與可燃油混和形成油質(zhì)淤漿,將其提供給燃燒器,在加熱爐5中燃燒,從燃燒氣體回收熱量,用其加熱溶解罐15中的含水淤漿。
文檔編號(hào)C07C51/43GK1276365SQ0012003
公開日2000年12月13日 申請(qǐng)日期2000年5月18日 優(yōu)先權(quán)日1999年5月18日
發(fā)明者鈴木弘, 田中和男 申請(qǐng)人:三井化學(xué)株式會(huì)社