一種復(fù)合碳陶材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種復(fù)合碳陶材料的制備方法。本發(fā)明制備的碳?碳復(fù)合材料，采用復(fù)合碳纖維材料，提升了材料的機(jī)械性能，采用特定工藝及參數(shù)，使得密度小、力學(xué)性能好、抗燒蝕性能良好。
【專利說明】
一種復(fù)合碳陶材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種復(fù)合碳陶材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，用于飛機(jī)上的剎車盤主要有碳-碳材料和粉末冶金材料兩類。粉末冶金剎車材料存在著如下缺點(diǎn):高溫下易粘接，重量大，熱衰退明顯，高溫強(qiáng)度下降，抗熱震能力差，壽命短等。而碳-碳復(fù)合材料剎車盤最早在20世紀(jì)70年代研制出來，其具有高溫條件下質(zhì)量輕、能載高、耐高溫能量強(qiáng)、使用壽命長等特點(diǎn)，但由于其具有易氧化，易吸潮，濕態(tài)摩擦系數(shù)低，靜態(tài)摩擦系數(shù)小等缺點(diǎn)。同時(shí)，隨著科技以及飛機(jī)的更新?lián)Q代，碳-碳剎車復(fù)合材料越來越難以滿足飛機(jī)剎車的需求。所以有必要開發(fā)出一種避免以上缺陷，綜合性能優(yōu)良的新型剎車盤復(fù)合材料。
[0003]碳陶剎車材料作為一種新型剎車材料，與傳統(tǒng)的金屬和半金屬剎車材料相比，其具有密度低、摩擦系數(shù)穩(wěn)定、制動(dòng)比大、不銹蝕和使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)，尤其是長時(shí)間連續(xù)剎車時(shí)不會(huì)產(chǎn)生熱衰退。而與碳碳剎車材料相比，其具有優(yōu)良的抗氧化性能及濕態(tài)摩擦性能衰減小、靜摩擦系數(shù)高以及壽命長等突出優(yōu)點(diǎn)，大大提高了剎車的安全性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種復(fù)合碳陶材料的制備方法，使用該方法工藝可控，密度小、力學(xué)性能好、磨損量少、曲線平穩(wěn)、振動(dòng)小。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種復(fù)合碳陶材料的制備方法，該方法包括如下步驟:
(I)制備碳纖維復(fù)合材料
在真空條件下，將碳纖維放入2150°C_2225°C環(huán)境中鍛燒2-3h，將鍛燒后的碳纖維基體用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70 °C浸泡50-80min，接著用去離子水沖洗至中性，最后烘干待用；
取I O-12mL復(fù)合催化劑，加入濃度為2mo I /L的氨水90_120mL，再加入30_50mL無水乙醇，攪拌使其混合均勻；
將的混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，將所得的碳纖維預(yù)制體放入釜中浸漬8-10h; 將反應(yīng)釜浸入120-140 °C的油浴中反應(yīng)2-3h ；
用冷水對(duì)反應(yīng)釜急冷，使其溫度降至室溫，取出碳纖維預(yù)制體，在不斷翻動(dòng)的情況下陰干；
將所得的試樣轉(zhuǎn)入真空碳管爐中鍛燒、還原，得加載有金屬催化劑Ni顆粒的碳纖維預(yù)制體；
將所得碳纖維預(yù)制體裝載在真空碳管爐中，進(jìn)行沉積增密。其中，主要工藝參數(shù)為:溫度1200-1300°C，管道天然氣氣體流量范圍為5-7L，氣氛壓力控制為1.5-2KPa，沉積時(shí)間為50-60h； 將所得沉積增密后的樣品在2200-2250°C溫度下高溫石墨化處理2h-3h，自然冷卻后得到復(fù)合碳纖維材料；
(2)將所述復(fù)合碳纖維材料置于浸漬液一中浸漬，浸漬后，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行高溫裂解，重復(fù)浸漬-高溫裂解操作，直至得到密度為1.85-1.9g/cm3碳陶復(fù)合材料;所述浸漬液一由聚甲基硅烷，和苯乙烯組成;所述高溫裂解的溫度為1000-1300°C ;
(3)在保護(hù)氣氛下，對(duì)所得碳陶復(fù)合材料進(jìn)行高溫處理，直至碳陶復(fù)合材料的密度降至
1.85-1.89g/cm3，得到預(yù)成品；所述高溫處理的溫度為1450-1650°C ；
(4)將預(yù)成品置于浸漬液二中，浸漬完成后，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行裂解，裂解后打磨，重復(fù)循環(huán)浸漬浸漬液二-裂解-打磨操作直至得到密度為I.95-2.03g/cm3碳陶復(fù)合材料成品；所述浸漬液二由硅粉和聚甲基硅烷按質(zhì)量比10-24: 100，所述裂解的溫度為1200-1300 °C。
[0006]本發(fā)明制備的碳-碳復(fù)合材料，采用復(fù)合碳纖維材料，提升了材料的機(jī)械性能，采用特定工藝及參數(shù)，使得密度小、力學(xué)性能好、抗燒蝕性能良好。
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例一
在真空條件下，將碳纖維放入2150°C環(huán)境中鍛燒2h，將鍛燒后的碳纖維基體用硝酸和硫酸的混合溶液在50°C浸泡50min，接著用去離子水沖洗至中性，最后烘干待用。
[0008]取1mL復(fù)合催化劑，加入濃度為2mol/L的氨水90mL，再加入30mL無水乙醇，攪拌使其混合均勻。將的混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，將所得的碳纖維預(yù)制體放入釜中浸漬8h。將反應(yīng)釜浸入120°C的油浴中反應(yīng)2h。用冷水對(duì)反應(yīng)釜急冷，使其溫度降至室溫，取出碳纖維預(yù)制體，在不斷翻動(dòng)的情況下陰干。將所得的試樣轉(zhuǎn)入真空碳管爐中鍛燒、還原，得加載有金屬催化劑附顆粒的碳纖維預(yù)制體。復(fù)合催化劑中附、1^^1的摩爾比為:祖:1^:41 = 10:1:4ο
[0009]將所得碳纖維預(yù)制體裝載在真空碳管爐中，進(jìn)行沉積增密。其中，主要工藝參數(shù)為:溫度12000C，管道天然氣氣體流量范圍為5L，氣氛壓力控制為1.5KPa，沉積時(shí)間為50h。
[0010]將所得沉積增密后的樣品在2200°C溫度下高溫石墨化處理2h，自然冷卻后得到復(fù)合碳纖維材料。
將所述復(fù)合碳纖維材料置于浸漬液一中浸漬，浸漬后，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行高溫裂解，重復(fù)浸漬-高溫裂解操作，直至得到密度為1.85g/cm3碳陶復(fù)合材料;所述浸漬液一由聚甲基硅烷，和苯乙烯組成;所述高溫裂解的溫度為1000-1300 °C。
[0011]在保護(hù)氣氛下，對(duì)所得碳陶復(fù)合材料進(jìn)行高溫處理，直至碳陶復(fù)合材料的密度降至1.85g/cm3，得到預(yù)成品;所述高溫處理的溫度為1450°C。
[0012]將預(yù)成品置于浸漬液二中，浸漬完成后，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行裂解，裂解后打磨，重復(fù)循環(huán)浸漬浸漬液二-裂解-打磨操作直至得到密度為1.95g/cm3碳陶復(fù)合材料成品；所述浸漬液二由硅粉和聚甲基硅烷按質(zhì)量比10:100，所述裂解的溫度為1200°C。
[0013]實(shí)施例二
在真空條件下，將碳纖維放入2225°C環(huán)境中鍛燒3h，將鍛燒后的碳纖維基體用硝酸和硫酸的混合溶液在70°C浸泡80min，接著用去離子水沖洗至中性，最后烘干待用。
[0014]取12mL復(fù)合催化劑，加入濃度為2mol/L的氨水120mL，再加入50mL無水乙醇，攪拌使其混合均勻。將的混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，將所得的碳纖維預(yù)制體放入釜中浸漬1h O將反應(yīng)釜浸入140 0C的油浴中反應(yīng)3h。用冷水對(duì)反應(yīng)釜急冷，使其溫度降至室溫，取出碳纖維預(yù)制體，在不斷翻動(dòng)的情況下陰干。將所得的試樣轉(zhuǎn)入真空碳管爐中鍛燒、還原，得加載有金屬催化劑Ni顆粒的碳纖維預(yù)制體。復(fù)合催化劑中N1、La、Al的摩爾比為:N1:La:Al= 10:1:4。
[0015]將所得碳纖維預(yù)制體裝載在真空碳管爐中，進(jìn)行沉積增密。其中，主要工藝參數(shù)為:溫度13000C，管道天然氣氣體流量范圍為7L，氣氛壓力控制為2KPa，沉積時(shí)間為60h。
[0016]將所得沉積增密后的樣品在2250°C溫度下高溫石墨化處理3h，自然冷卻后得到復(fù)合碳纖維材料。
將所述復(fù)合碳纖維材料置于浸漬液一中浸漬，浸漬后，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行高溫裂解，重復(fù)浸漬-高溫裂解操作，直至得到密度為1.9g/cm3碳陶復(fù)合材料;所述浸漬液一由聚甲基硅烷，和苯乙烯組成;所述高溫裂解的溫度為1300°C。
[0017]在保護(hù)氣氛下，對(duì)所得碳陶復(fù)合材料進(jìn)行高溫處理，直至碳陶復(fù)合材料的密度降至1.89g/cm3，得到預(yù)成品;所述高溫處理的溫度為1650°C。
[0018]將預(yù)成品置于浸漬液二中，浸漬完成后，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行裂解，裂解后打磨，重復(fù)循環(huán)浸漬浸漬液二-裂解-打磨操作直至得到密度為2.03g/cm3碳陶復(fù)合材料成品；所述浸漬液二由硅粉和聚甲基硅烷按質(zhì)量比24:100，所述裂解的溫度為1300°C。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種復(fù)合碳陶材料的制備方法，該方法包括如下步驟: (1)制備碳纖維復(fù)合材料 在真空條件下，將碳纖維放入2150°c-2225°c環(huán)境中鍛燒2-3h，將鍛燒后的碳纖維基體用硝酸和硫酸的混合溶液在50-70 °C浸泡50-80min，接著用去離子水沖洗至中性，最后烘干待用； 取10-12mL復(fù)合催化劑，加入濃度為2mol/L的氨水90-120mL，再加入30-50mL無水乙醇，攪拌使其混合均勻； 將的混合溶液轉(zhuǎn)移到高壓反應(yīng)釜中，將所得的碳纖維預(yù)制體放入釜中浸漬8-10h; 將反應(yīng)釜浸入120-140 0C的油浴中反應(yīng)2-3h ； 用冷水對(duì)反應(yīng)釜急冷，使其溫度降至室溫，取出碳纖維預(yù)制體，在不斷翻動(dòng)的情況下陰干； 將所得的試樣轉(zhuǎn)入真空碳管爐中鍛燒、還原，得加載有金屬催化劑Ni顆粒的碳纖維預(yù)制體； 將所得碳纖維預(yù)制體裝載在真空碳管爐中，進(jìn)行沉積增密，其中，主要工藝參數(shù)為:溫度1200-1300°C，管道天然氣氣體流量范圍為5-7L，氣氛壓力控制為1.5-2KPa，沉積時(shí)間為50-60h； 將所得沉積增密后的樣品在2200-2250°C溫度下高溫石墨化處理2h-3h，自然冷卻后得到復(fù)合碳纖維材料； (2)將所述復(fù)合碳纖維材料置于浸漬液一中浸漬，浸漬后，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行高溫裂解，重復(fù)浸漬-高溫裂解操作，直至得到密度為1.85-1.9g/cm3碳陶復(fù)合材料;所述浸漬液一由聚甲基硅烷，和苯乙烯組成;所述高溫裂解的溫度為1000-1300°C ; (3)在保護(hù)氣氛下，對(duì)所得碳陶復(fù)合材料進(jìn)行高溫處理，直至碳陶復(fù)合材料的密度降至1.85-1.89g/cm3，得到預(yù)成品；所述高溫處理的溫度為1450-1650°C ； (4)將預(yù)成品置于浸漬液二中，浸漬完成后，在保護(hù)氣氛下進(jìn)行裂解，裂解后打磨，重復(fù)循環(huán)浸漬浸漬液二-裂解-打磨操作直至得到密度為I.95-2.03g/cm3碳陶復(fù)合材料成品；所述浸漬液二由硅粉和聚甲基硅烷按質(zhì)量比10-24: 100，所述裂解的溫度為1200-1300 °C。
【文檔編號(hào)】C04B35/565GK105967714SQ201610344300
【公開日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月23日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請(qǐng)人】蘇州思創(chuàng)源博電子科技有限公司