一種高密度igzo旋轉(zhuǎn)靶材的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高密度IGZO旋轉(zhuǎn)靶材的制造方法，其包括以下步驟：1)將氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉體混合均勻并將粉體混合物的粒徑研磨至D50為0.1～0.5μm；2)對步驟1)中的粉體混合物進(jìn)行固相反應(yīng)，隨后向煅燒后的粉體混合物中加入粘結(jié)劑，并對煅燒后的粉體混合物進(jìn)行干燥、造粒處理；3)將造粒后的粉體進(jìn)行冷等靜壓處理，得到冷壓坯；4)將步驟3)中的冷壓坯進(jìn)行脫脂處理，隨后對脫脂后的IGZO素坯進(jìn)行抽真空并向素坯孔隙中填充氧氣處理；5)將步驟4)中經(jīng)抽真空及充氧處理后的素坯在常壓通氧氣氛下進(jìn)行常壓燒結(jié)處理，即得所述的IGZO靶材。本發(fā)明通過對IGZO素坯進(jìn)行抽真空、并向素坯的孔隙中充入氧氣，從而制備了相對密度在99.5％以上的IGZO旋轉(zhuǎn)靶材。
【專利說明】
一種高密度IGZO旋轉(zhuǎn)靶材的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種磁控濺射用靶材的制造方法，具體涉及一種利用常壓燒結(jié)法來制備高密度IGZO旋轉(zhuǎn)靶材的方法，屬于靶材制造領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]IGZO(氧化銦鎵鋅)作為一種薄膜電晶體材料，是在TFT-1XD主動層之上，打上一層金屬氧化物。IGZO材料用作新一代薄膜晶體管技術(shù)中的溝道層材料，是金屬氧化物面板技術(shù)的一種，適用于制造高迀移率的薄膜晶體管，具有響應(yīng)時(shí)間短、迀移率高、功耗低等諸多優(yōu)點(diǎn)，更容易實(shí)現(xiàn)尚速驅(qū)動、尚分辨率、低功耗、3D等尚廣品性能，是未來尚端顯不廣品最主要的生產(chǎn)技術(shù)之一。
[0003]采用IGZO技術(shù)，載流子迀移率是非晶硅的20-30倍，可以大大提高TFT對像素電極的充放電速率，提高像素的響應(yīng)速度，實(shí)現(xiàn)更快的刷新率。同時(shí)更快的響應(yīng)也大大提高了像素的行掃描速率，使得超高分辨率在TFT-LCD中成為可能。另外，由于晶體管數(shù)量減少和提高了每個(gè)像素的透光率，使得IGZO顯示器具有更高的能效水平，而且效率也更高。
[0004]隨著IGZO薄膜技術(shù)的發(fā)展，對IGZO靶材的要求也相應(yīng)地隨之提高。IGZO靶材的密度越高，通過磁控濺射技術(shù)制備的IGZO膜的性能也相對越好。而相對于平面板材，旋轉(zhuǎn)靶材具有更高的利用率，從而成為靶材未來的發(fā)展趨勢。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高密度IGZO靶材的制造方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0007]一種高密度IGZO旋轉(zhuǎn)靶材的制造方法，其包括以下步驟:
[0008]I)將氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉體混合均勻并將粉體混合物的粒徑研磨至D50為0.I ?0.5μπι；
[0009]2)對步驟I)中的粉體混合物進(jìn)行固相反應(yīng)，隨后向煅燒后的粉體混合物中加入粘結(jié)劑，并對煅燒后的粉體混合物進(jìn)行干燥、造粒處理；
[0010]3)將造粒后的粉體進(jìn)行冷等靜壓處理，得到冷壓坯；
[0011]4)將步驟3)中的冷壓坯進(jìn)行脫脂處理，隨后對脫脂后的IGZO素坯進(jìn)行抽真空并向素坯孔隙中填充氧氣處理；
[0012]5)將步驟4)中經(jīng)抽真空及充氧處理后的素坯在常壓通氧氣氛下進(jìn)行常壓燒結(jié)處理，即得所述的IGZO靶材。
[0013]優(yōu)選的是:步驟I)的粉體混合物中，In、Ga、Zn的原子比為1: (0.1?2): (0.1?2)。
[0014]優(yōu)選的是:步驟I)中，所述粉體混合物的研磨過程為:粉體混合物在2000-6000rpm的轉(zhuǎn)速下細(xì)磨3-10小時(shí)。
[0015]優(yōu)選的是:步驟2)中，固相反應(yīng)的溫度為600?1100°C，時(shí)間為2?5小時(shí)。
[0016]優(yōu)選的是:步驟2)中，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇，且按所述粉體混合物的重量計(jì)，所述粘結(jié)劑的加入量為l-5wt%。
[0017]優(yōu)選的是:步驟2)中，粉體混合物的干燥溫度為220?250°C。
[0018]優(yōu)選的是:步驟3)中，冷等靜壓處理的壓力為200?300MPa。
[0019]優(yōu)選的是:步驟4)中，脫脂處理的溫度為600?800°C，時(shí)間為30?60h。
[0020]優(yōu)選的是:步驟4)中，所述的抽真空并向素坯孔隙中填充氧氣處理的真空度為10—5?10—2Pa,充氧壓力為10?lOOKPa，保壓時(shí)間為10?60min。
[0021 ] 優(yōu)選的是:步驟5)中，常壓燒結(jié)處理的溫度為1450?1550 V，保溫時(shí)間為3?1h
[0022]本發(fā)明的有益效果在于，本發(fā)明通過對冷等靜壓處理及脫脂處理后的IGZO素坯進(jìn)行抽真空、并向素坯的孔隙中充入氧氣，使得在常壓氧氣氛燒結(jié)過程中，素坯孔隙中的氧以及爐膛中的氧共同抑制了 IGZO在燒結(jié)過程中的分解及揮發(fā)，從而實(shí)現(xiàn)了通過常壓燒結(jié)法制備出了相對密度在99.5 %以上的IGZO旋轉(zhuǎn)靶材。
【具體實(shí)施方式】
[0023]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做進(jìn)一步說明。
[0024]本發(fā)明采用常壓燒結(jié)法制造IGZO靶材，其制備步驟包括:
[0025]I)將氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉體混合均勻并將粉體混合物的粒徑研磨至D50為
0.I ?0.5μπι；
[0026]2)將步驟I)中的粉體混合物放入煅燒爐中進(jìn)行固相反應(yīng)，隨后向煅燒后的粉體混合物中加入粘結(jié)劑，并使用噴霧干燥機(jī)對煅燒后的粉體混合物進(jìn)行干燥、造粒處理；
[0027]3)將造粒后的粉體裝入橡膠模套中，并放入冷等靜壓機(jī)中對其進(jìn)行冷等靜壓處理，得到冷壓坯；
[0028]4)將步驟3)中的冷壓坯進(jìn)行脫脂處理，隨后對脫脂后的IGZO素坯進(jìn)行抽真空并向素坯孔隙中填充氧氣處理；
[0029]5)將步驟4)中經(jīng)抽真空及充氧處理后的素坯在常壓通氧氣氛下進(jìn)行常壓燒結(jié)處理，即得本發(fā)明所述的IGZO靶材。
[°03°] 進(jìn)一步地，步驟I)中所述的粉體混合物中，In、Ga、Zn的原子比為1: (0.1?2): (0.1?2);所述粉體混合物的研磨過程為:粉體混合物在細(xì)磨機(jī)中以料球比2:1于2000-6000rpm的轉(zhuǎn)速下細(xì)磨3-10小時(shí);所述氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉體的純度均多99.99 %，且各粉體的一次粒徑為0.5?5μπι，比表面積為2?20m2/g;步驟2)中，煅燒爐中固相反應(yīng)的煅燒溫度為600?1100°C，煅燒時(shí)間為2?5小時(shí);步驟2)中，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇，且按所述粉體混合物的重量計(jì)，所述粘結(jié)劑的加入量為1-5wt % ;粉體混合物的干燥溫度為220?250 V ；步驟
3)中，冷等靜壓處理的壓力為200?300MPa;步驟4)中，脫脂處理的脫脂溫度為600?800°C，脫脂時(shí)間為30?60h，所述的抽真空并向素坯孔隙中填充氧氣處理的真空度為10—5?10一2Pa,氧氣的純度為99.99%以上，且含水量小于5??111，充氧壓力為10?100即&，保壓時(shí)間為10?60min;步驟5)中所述的常壓燒結(jié)處理，其燒結(jié)溫度為1450?1550°C，保溫時(shí)間為3?10h，氧氣的壓力為100?lOOOKPa，且氧氣的純度為99.99%以上，且含水量小于5??111。
[0031]由于IGZO粉體混合物在空氣中經(jīng)過模壓和冷等靜壓處理后得到IGZO素坯，冷壓坯的相對密度僅為60%左右，素坯中會含有大量的孔隙。這是因?yàn)椋鲜鰤褐七^程在空氣中進(jìn)行，空氣中的主要成分氮?dú)夂脱鯕獾葧M(jìn)入素坯中導(dǎo)致大量孔隙的形成。而在IGZO靶材的燒結(jié)后期，為了得到高密度的燒結(jié)體，就需要盡可能地將這些殘余孔隙排除干凈。而且，由于IGZO靶材中存在氧空位，孔隙中的氧氣比氮?dú)飧菀淄ㄟ^氧空位和材料中的晶界區(qū)擴(kuò)散，使晶界過氧或氧“偏析”，最后擴(kuò)散消除。此外，IGZO靶材致密化的過程，也是晶粒生長的過程，上述孔隙的存在導(dǎo)致IGZO靶材的致密化程度不高，進(jìn)而導(dǎo)致靶材的晶粒較大。本發(fā)明的制造方法，通過對素坯進(jìn)行抽真空并向孔隙中填充氧氣處理，使得素坯的孔隙中充滿氧氣，而氧氣的存在，前期有利于抑制IGZO的揮發(fā)，后期有利于素坯的致密化，從而縮短了保溫時(shí)間。同樣情況下，晶粒的生長時(shí)間就相應(yīng)減少，從而得高密度IGZO旋轉(zhuǎn)靶材。
[0032]實(shí)施例1
[0033]一種高密度IGZO旋轉(zhuǎn)靶材的制造方法，其包括以下步驟:
[0034]I)將一次粒徑為0.8?2μηι，比表面積為2?20m2/g的氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉體加入到砂磨機(jī)中，按料球比2:1于5000rpm的轉(zhuǎn)速下細(xì)磨4小時(shí)至粉體混合物的粒徑研磨至D50為0.1?0.5μπι，其中，所述粉體混合物中，In、Ga、Zn的原子比為1:1:1;
[0035]2)將步驟I)中的研磨均勻后的粉體混合物放入煅燒爐中，于1000°C下煅燒3小時(shí)；
[0036]3)按粉體混合物的重量計(jì)，向步驟2)中煅燒后的粉體混合物中加入4wt %的聚乙烯醇，并利用噴霧干燥機(jī)對其進(jìn)行造粒處理，干燥溫度為240 °C ;
[0037]4)將步驟3)中造粒后的粉體裝入橡膠模套中，并放入冷等靜壓機(jī)中于260MPa下對其進(jìn)行冷等靜壓處理，得到冷壓坯；
[0038]5)將步驟4)中的冷壓坯于700°C下脫脂處理50h;
[0039]6)將步驟5)中經(jīng)脫脂處理后的脫脂坯于真空設(shè)備中進(jìn)行抽真空處理，真空度為10一呤&，隨后緩慢沖入純度為99.99%以上，含水量小于5??111的氧氣，當(dāng)氧氣的壓力達(dá)到50KPa后停止充氧，并在此氧壓力下保持30min，使得氧氣充分進(jìn)入到素坯的孔隙中；
[0040]7)將步驟6)中經(jīng)抽真空及充氧處理后的坯體在常壓通氧氣氛下進(jìn)行常壓燒結(jié)處理，即得所述的IGZO靶材;其中，所述常壓燒結(jié)處理的燒結(jié)溫度為1500°C，保溫時(shí)間為5h，且在加熱前向爐膛中充入純度為99.99%以上，且含水量小于5ppm的氧氣，使得氧氣壓力達(dá)到500KPao
[0041 ]使用阿基米德排水法測試上述制得的IGZO靶材的密度，得其相對密度為99.5%。
[0042]實(shí)施例2
[0043]一種高密度IGZO旋轉(zhuǎn)靶材的制造方法，其包括以下步驟:
[0044]I)將一次粒徑為0.5?3μηι，比表面積為2?20m2/g的氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉體加入到砂磨機(jī)中，按料球比2:1于3000rpm的轉(zhuǎn)速下細(xì)磨6小時(shí)至粉體混合物的粒徑研磨至D50為0.1?0.5μπι，其中，所述粉體混合物中，In、Ga、Zn的原子比為1: 1: 0.5;
[0045]2)將步驟I)中的研磨均勻后的粉體混合物放入煅燒爐中，于700°C下煅燒5小時(shí)；
[0046]3)按粉體混合物的重量計(jì)，向步驟2)中煅燒后的粉體混合物中加入1.5wt %的聚乙烯醇，并利用噴霧干燥機(jī)對其進(jìn)行造粒處理，干燥溫度為220 0C ;
[0047]4)將步驟3)中造粒后的粉體裝入橡膠模套中，并放入冷等靜壓機(jī)中于220MPa下對其進(jìn)行冷等靜壓處理，得到冷壓坯；
[0048]5)將步驟4)中的冷壓坯于600°C下脫脂處理60h;
[0049]6)將步驟5)中經(jīng)脫脂處理后的脫脂坯于真空設(shè)備中進(jìn)行抽真空處理，真空度為10—5Pa，隨后緩慢沖入純度為99.99%以上，含水量小于5ppm的氧氣，當(dāng)氧氣的壓力達(dá)到20KPa后停止充氧，并在此氧壓力下保持60min，使得氧氣充分進(jìn)入到素坯的孔隙中；
[0050] 7)將步驟6)中經(jīng)抽真空及充氧處理后的坯體在常壓通氧氣氛下進(jìn)行常壓燒結(jié)處理，即得所述的IGZO靶材;其中，所述常壓燒結(jié)處理的燒結(jié)溫度為1450°C，保溫時(shí)間為8h，且在加熱前向爐膛中充入純度為99.99%以上，且含水量小于5ppm的氧氣，使得氧氣壓力達(dá)到100KPa0
[0051 ]使用阿基米德排水法測試上述制得的IGZO靶材的密度，得其相對密度為99.7%。
[0052]實(shí)施例3
[0053]一種高密度IGZO旋轉(zhuǎn)靶材的制造方法，其包括以下步驟:
[0054]I)將一次粒徑為2?5μηι，比表面積為2?20m2/g的氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉體加入到砂磨機(jī)中，按料球比2:1于6000rpm的轉(zhuǎn)速下細(xì)磨7小時(shí)至粉體混合物的粒徑研磨至D50為0.1?0.5μπι，其中，所述粉體混合物中，In、Ga、Zn的原子比為1: 0.5:2，
[0055]2)將步驟I)中的研磨均勻后的粉體混合物放入煅燒爐中，于900°C下煅燒3小時(shí)；
[0056]3)按粉體混合物的重量計(jì)，向步驟2)中煅燒后的粉體混合物中加入3.5wt %的聚乙烯醇，并利用噴霧干燥機(jī)對其進(jìn)行造粒處理，干燥溫度為250 0C ;
[0057]4)將步驟3)中造粒后的粉體裝入橡膠模套中，并放入冷等靜壓機(jī)中于300MPa下對其進(jìn)行冷等靜壓處理，得到冷壓坯；
[0058]5)將步驟4)中的冷壓坯于800°C下脫脂處理30h;
[0059]6)將步驟5)中經(jīng)脫脂處理后的脫脂坯于真空設(shè)備中進(jìn)行抽真空處理，真空度為10一汴&，隨后緩慢沖入純度為99.99%以上，含水量小于5??111的氧氣，當(dāng)氧氣的壓力達(dá)到10KPa后停止充氧，并在此氧壓力下保持20min，使得氧氣充分進(jìn)入到素坯的孔隙中；
[0060]7)將步驟6)中經(jīng)抽真空及充氧處理后的坯體在常壓通氧氣氛下進(jìn)行常壓燒結(jié)處理，即得所述的IGZO靶材;其中，所述常壓燒結(jié)處理的燒結(jié)溫度為1550°C，保溫時(shí)間為4h，且在加熱前向爐膛中充入純度為99.99%以上，且含水量小于5ppm的氧氣，使得氧氣壓力達(dá)到800KPao
[0061 ]使用阿基米德排水法測試上述制得的IGZO靶材的密度，得其相對密度為99.6%。
[0062]本發(fā)明已通過優(yōu)選的實(shí)施方式進(jìn)行了詳盡的說明。然而，通過對前文的研讀，對各實(shí)施方式的變化和增加也是本領(lǐng)域的一般技術(shù)人員所顯而易見的。
【申請人】的意圖是所有這些變化和增加落在了本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍中。本文中使用的術(shù)語僅為對具體的實(shí)施例加以說明，其并非意在對發(fā)明進(jìn)行限制。除非另有定義，本文中使用的所有術(shù)語(包括技術(shù)術(shù)語和科學(xué)術(shù)語)均與本發(fā)明所屬領(lǐng)域的一般技術(shù)人員的理解相同。公知的功能或結(jié)構(gòu)出于簡要和清楚的考慮或不再贅述。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高密度IGZO旋轉(zhuǎn)靶材的制造方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將氧化銦、氧化鎵、氧化鋅粉體混合均勻并將粉體混合物的粒徑研磨至D50為0.1?0.5μπι ； 2)對步驟I)中的粉體混合物進(jìn)行固相反應(yīng)，隨后向煅燒后的粉體混合物中加入粘結(jié)劑，并對煅燒后的粉體混合物進(jìn)行干燥、造粒處理； 3)將造粒后的粉體進(jìn)行冷等靜壓處理，得到冷壓坯； 4)將步驟3)中的冷壓坯進(jìn)行脫脂處理，隨后對脫脂后的IGZO素坯進(jìn)行抽真空并向素坯孔隙中填充氧氣處理； 5)將步驟4)中經(jīng)抽真空及充氧處理后的素坯在常壓通氧氣氛下進(jìn)行常壓燒結(jié)處理，SP得所述的IGZO靶材。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:步驟I)的粉體混合物中，In、Ga、Zn的原子比為1:(0.1?2):(0.1?2)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:步驟I)中，所述粉體混合物的研磨過程為:粉體混合物在2000-6000rpm的轉(zhuǎn)速下細(xì)磨3-10小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:步驟2)中，固相反應(yīng)的溫度為600?IlOOcC，時(shí)間為2?5小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:步驟2)中，所述粘結(jié)劑為聚乙烯醇，且按所述粉體混合物的重量計(jì)，所述粘結(jié)劑的加入量為l_5wt%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:步驟2)中，粉體混合物的干燥溫度為220 ?250°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:步驟3)中，冷等靜壓處理的壓力為200?300MPao8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:步驟4)中，脫脂處理的溫度為600?800°C，時(shí)間為30?60h。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:步驟4)中，所述的抽真空并向素坯孔隙中填充氧氣處理的真空度為10—5?10—2Pa，充氧壓力為10?10KPa，保壓時(shí)間為10?60mino10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，其特征在于:步驟5)中，常壓燒結(jié)處理的溫度為1450?1550°C，保溫時(shí)間為3?10h。
【文檔編號】C04B35/622GK105906338SQ201610245095
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月19日
【發(fā)明人】張士察, 孫振德, 徐齊光
【申請人】北京冶科納米科技有限公司