一種高純鋁硅靶材的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高純鋁硅靶材的制備方法，它包括步驟1的固溶處理，將高純鋁硅材料在520-550℃下保溫2-6小時(shí)后，取出后水淬；步驟2的軋制，經(jīng)過(guò)固溶處理的高純鋁硅材料在軋機(jī)上冷軋，厚度變形量為75-90%，軋制過(guò)程中用水冷卻；步驟3的再結(jié)晶退火，經(jīng)軋制后的高純鋁硅材料在溫度350-450℃下保溫1-10小時(shí)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果是：所得的高純鋁硅濺射靶材的晶粒尺寸控制在60um以內(nèi)，晶粒取向?yàn)殡S機(jī)織構(gòu)，該濺射靶材的晶粒尺寸和織構(gòu)分布完全能滿足工業(yè)生產(chǎn)需求，加工簡(jiǎn)單，加工參數(shù)控制可靠。
【專利說(shuō)明】一種高純鋁硅靶材的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及合金材料領(lǐng)域，具體涉及一種高純鋁硅靶材的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著微電子等高科技產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，濺射靶材的應(yīng)用越來(lái)越廣泛，濺射靶材主要用于集成電路的布線，所謂濺射即是制備薄膜材料的主要技術(shù)之一。濺射是指用加速的尚子轟擊固體表面，尚子和固體表面原子交換動(dòng)量，使固體表面的原子尚開(kāi)固體并沉積在基底表面的過(guò)程。被轟擊的固體是用濺射法沉積薄膜的源(Source)材料，通常稱為靶材。
[0003]濺射靶材的晶粒大小和晶粒取向直接影響其濺射性能和濺射薄膜的品質(zhì)，主要表現(xiàn)有:隨著晶粒尺寸的增大，薄膜沉積速率呈逐漸降低趨勢(shì)。靶材晶粒尺寸在合適范圍內(nèi)，濺射時(shí)薄膜沉積速率高且薄膜厚度均勻性好。因此，靶材的平均晶粒尺寸大小和晶粒尺寸的均勻性是影響靶材濺射性能的要素之一。極大規(guī)模集成電路用半導(dǎo)體濺射靶材應(yīng)具有合適的晶粒尺寸，并保證其均勻性，在一定的晶粒尺寸范圍內(nèi)，靶材的晶粒取向以隨機(jī)為宜。
[0004]濺射靶材的主要技術(shù)要求如下:
1、純度靶材的純度對(duì)濺射薄膜的性能影響很大。靶材的純度越高，濺射薄膜的性能越好。以純鋁靶為例，純度越高，濺射鋁膜的耐蝕性及電學(xué)、光學(xué)性能越好。
[0005]2、晶粒尺寸靶材晶粒的粗大、不均勻會(huì)造成濺射膜不均勻，并且影響靶材使用壽命。靶材的平均晶粒尺寸及均勻性是影響成膜質(zhì)量的關(guān)鍵因素。尤其對(duì)大尺寸靶材，要求靶材的平均晶粒尺寸需在60 μ m以下，且大小均勻。
[0006]3、織構(gòu)如果靶材的微觀組織具有較強(qiáng)的織構(gòu)，也會(huì)造成濺射膜的不均勻，并且會(huì)影響靶材壽命。對(duì)于靶材來(lái)說(shuō)，織構(gòu)對(duì)濺射成膜的質(zhì)量有至關(guān)重要的作用，要求靶材的晶粒隨機(jī)取向。
[0007]就目前的濺射靶材研究進(jìn)展來(lái)講，鋁資源豐富、耐腐蝕、易于沉積、比重小、導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性好、易于加工成形、價(jià)格較便宜，因此，目前制備集成電路布線膜的濺射靶材多用純度高達(dá)4N-5N的高純鋁合金。但純鋁金屬互連線在使用時(shí)最突出的問(wèn)題是抗電遷移和應(yīng)力遷移能力差，而添加少量的硅(固溶度以上)可以有效地提高其抗電遷移和應(yīng)力遷移的能力。由于人們對(duì)濺射靶材晶粒尺寸、織構(gòu)與熱處理和冷軋變形等加工工藝過(guò)程之間的關(guān)系還不是十分清楚，所以，在高純鋁硅靶材在熱處理和冷軋變形中，對(duì)加工工藝參數(shù)的選擇是制備性能優(yōu)良的濺射靶材的關(guān)鍵。如何在保持晶粒尺寸小且尺寸均勻的前提下得到隨機(jī)取向的晶粒是目前尚未解決的技術(shù)難題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題就是提供一種晶粒尺寸小于60 μ m、晶粒大小均勻且晶粒隨機(jī)取向的高純鋁硅靶材的制備方法。
[0009]要解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的第一個(gè)技術(shù)方案是:包括以下步驟:
步驟1、固溶處理
將高純鋁硅材料在520-550°C下保溫2-6小時(shí)后，取出后水淬；
步驟2、軋制
經(jīng)過(guò)固溶處理的高純鋁硅材料在軋機(jī)上冷軋，厚度變形量為75-90%，軋制過(guò)程中用水冷卻；
步驟3、再結(jié)晶退火
經(jīng)軋制后的高純鋁硅材料在溫度350-450°C下保溫1-10小時(shí)。
[0010]本發(fā)明的技術(shù)效果是:制得的高純鋁硅濺射靶材的平均晶粒尺寸小于60 μ m，晶粒取向?yàn)殡S機(jī)織構(gòu)，該濺射靶材的晶粒尺寸和織構(gòu)分布完全能滿足工業(yè)生產(chǎn)需求，加工簡(jiǎn)單，加工參數(shù)控制可靠。
[0011]通常來(lái)講，材料的變形量越大，位錯(cuò)密度增大，形變所產(chǎn)生的位錯(cuò)界面的晶粒取向差也增加，促進(jìn)了再結(jié)晶晶核的形成，從而使得形核率增加，則再結(jié)晶晶粒尺寸減小。然而當(dāng)形變量過(guò)大時(shí)，材料中的形變儲(chǔ)能很大，再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大的速率增加，則再結(jié)晶晶粒尺寸增加。在某些時(shí)候，形變量較大的材料的再結(jié)晶晶粒尺寸會(huì)比形變量較小的材料大。這是因?yàn)椴煌冃瘟康牟牧显谕粶囟韧嘶饡r(shí)，大形變量的材料因?yàn)樵俳Y(jié)晶速度快，先于前幾種材料完成完全再結(jié)晶，所以在完全再結(jié)晶后的保溫時(shí)間里，其晶粒繼續(xù)長(zhǎng)大，導(dǎo)致了平均晶粒尺寸的增大。
[0012]再結(jié)晶過(guò)程中，不同晶體學(xué)取向的再結(jié)晶晶粒形成并長(zhǎng)大。在鋁合金中，通常形成具有立方取向和軋制取向的再結(jié)晶晶粒，使得再結(jié)晶后形成立方織構(gòu)和軋制織構(gòu)。
[0013]通過(guò)本發(fā)明采用的固溶處理，尺寸較小的硅顆粒固溶到合金中，而尺寸較大的硅顆粒未完全溶解，殘留在鋁合金中。殘留在鋁合金中的硅顆粒在再結(jié)晶過(guò)程中作為優(yōu)先形核位置，在顆粒周圍優(yōu)先形成再結(jié)晶晶粒。而且，顆粒周圍的再結(jié)晶晶粒具有隨機(jī)的取向，使得再結(jié)晶后形成隨機(jī)織構(gòu)。另一方面，固溶到鋁合金中的硅顆粒，在再結(jié)晶退火過(guò)程中析出細(xì)小而彌散的硅元素第二相顆粒，這些析出的硅顆粒有釘扎再結(jié)晶晶粒晶界的作用，顯著降低再結(jié)晶晶粒的尺寸；而隨著退火溫度的上升，第二相顆粒發(fā)生粗化，削弱其釘扎位錯(cuò)的能力，使晶粒尺寸變大。
[0014]本發(fā)明從以上因素中找到了固溶、形變和再結(jié)晶的一個(gè)較好平衡點(diǎn)，使得到的高純鋁硅濺射靶材晶粒尺寸小且均勻，并具有隨機(jī)織構(gòu)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制得的高純鋁硅濺射靶材，其晶粒尺寸小且均勻，并具有隨機(jī)織構(gòu)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]本發(fā)明的【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】如下:
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中經(jīng)步驟I所得的高純鋁硅濺射靶材的SEM圖像；
圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中經(jīng)步驟3所得的高純鋁硅濺射靶材的SEM圖像；
圖3為實(shí)施例1所得的高純鋁硅濺射靶材的EBSD圖像；
圖4為實(shí)施例1所得的高純鋁硅濺射靶材的晶粒尺寸分布圖；
圖5為實(shí)施例1所得的高純鋁硅濺射靶材的極圖；
圖6為實(shí)施例2所得的高純鋁硅濺射靶材的EBSD圖像； 圖1為實(shí)施例2所得的高純鋁硅濺射靶材的晶粒尺寸分布圖；
圖8為實(shí)施例2所得的高純鋁硅濺射靶材的極圖；
圖9為實(shí)施例3所得的高純鋁硅濺射靶材的EBSD圖像；
圖10為實(shí)施例3所得的高純鋁硅濺射靶材的晶粒尺寸分布圖；
圖11為實(shí)施例3所得的高純鋁硅濺射靶材的極圖。

【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明:
實(shí)施例1
步驟1、固溶處理
將重量比99%的Al與1%的Si高純鋁硅板材，厚度為18.5mm，在電阻爐中以540°C加熱2個(gè)小時(shí)后取出，然后水淬；
步驟2、軋制
將經(jīng)過(guò)步驟I處理的高純鋁硅板材在小型軋機(jī)上軋制到2.4mm的厚度，厚度變形量為86%，在軋制的過(guò)程中，為了保證變形的均勻性，通過(guò)控制每到次的壓下量保持軋制的每個(gè)道次按照L/D=l.5-2.5其中，L為板材與軋機(jī)軋輥接觸弧的長(zhǎng)度，D為板材在軋制前、后厚度的平均值，為了防止在軋制過(guò)程中發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶，在軋制過(guò)程中用冷水對(duì)樣品進(jìn)行冷卻；
步驟3、再結(jié)晶退火
將軋制后的高純鋁硅板材放入管式退火爐中以350°C保溫6小時(shí)。
[0017]如圖1所示該實(shí)施例經(jīng)固溶處理,尺寸較小的硅顆粒固溶到合金中，而尺寸較大的娃顆粒未完全溶解，殘留在招合金中。如圖2所不該實(shí)施例固溶到招合金中的娃顆粒,在再結(jié)晶退火過(guò)程中析出細(xì)小而彌散的硅元素第二相顆粒。
[0018]如圖3、圖4、圖5所示，該實(shí)施例所制得的高純鋁硅濺射靶材的平均晶粒尺寸為
17.6um,方差為9.0 um,織構(gòu)為隨機(jī)織構(gòu)。
[0019]實(shí)施例2 步驟1、固溶處理
將重量比99%的Al與1%的Si高純鋁硅板材，厚度為18.5mm，在電阻爐中以540°C加熱2個(gè)小時(shí)后取出，然后水淬；
步驟2、軋制
將經(jīng)過(guò)步驟I處理的高純鋁硅板材在小型軋機(jī)上軋制到2.3mm的厚度，厚度變形量為87.5%，在軋制的過(guò)程中，為了保證變形的均勻性，通過(guò)控制每到次的壓下量保持軋制的每個(gè)道次按照L/D=l.5-2.5其中，L為板材與軋機(jī)軋輥接觸弧的長(zhǎng)度，D為板材在軋制前、后厚度的平均值，為了防止在軋制過(guò)程中發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶，在軋制過(guò)程中用冷水對(duì)樣品進(jìn)行冷卻；
步驟3、再結(jié)晶退火
將軋制后的高純鋁硅板材放入管式退火爐中以450°C保溫I小時(shí)。
[0020]如圖6、圖7、圖8所示，該實(shí)施例所制得的高純鋁硅濺射靶材的平均晶粒尺寸為31.8um，方差為18.8 um，織構(gòu)為隨機(jī)織構(gòu)。
[0021]實(shí)施例3
步驟1、固溶處理
將重量比99%的Al與1%的Si高純鋁硅板材，厚度為18.5mm，在電阻爐中以520°C加熱6個(gè)小時(shí)后取出，然后水淬；
步驟2、軋制
將經(jīng)過(guò)步驟I處理的高純鋁硅板材在小型軋機(jī)上軋制到4.2mm的厚度，厚度變形量為77%，在軋制的過(guò)程中，為了保證變形的均勻性，通過(guò)控制每到次的壓下量保持軋制的每個(gè)道次按照L/D=l.5-2.5其中，L為板材與軋機(jī)軋輥接觸弧的長(zhǎng)度，D為板材在軋制前、后厚度的平均值，為了防止在軋制過(guò)程中發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶，在軋制過(guò)程中用冷水對(duì)樣品進(jìn)行冷卻；
步驟3、再結(jié)晶退火
將軋制后的板材放入管式退火爐中以350°C保溫9小時(shí)。
[0022]如圖9、圖10、圖11所示，該實(shí)施例所制得的高純鋁硅濺射靶材的平均晶粒尺寸為15.8um,方差為8.3 um,織構(gòu)為隨機(jī)織構(gòu)。
【權(quán)利要求】
1.一種高純鋁硅靶材的制備方法，其特征是:包括以下步驟: 步驟1、固溶處理 將高純鋁硅材料在520-5501下保溫2-6小時(shí)后，取出后水淬； 步驟2、軋制 經(jīng)過(guò)固溶處理的高純鋁硅材料在軋機(jī)上冷軋，厚度變形量為75-90%，軋制過(guò)程中用水冷卻； 步驟3、再結(jié)晶退火 經(jīng)軋制后的高純鋁硅材料在溫度350-4501下保溫1-10小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純鋁硅靶材的制備方法，其特征是:所述軋制每個(gè)道次按照1/0=1.5-2.5，其中，I為板材與軋機(jī)軋輥接觸弧的長(zhǎng)度，0為板材在軋制前、后厚度的平均值。
【文檔編號(hào)】C22F1/043GK104451566SQ201410776759
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】吳桂林, 黃天林, 李肖蓉, 劉慶, 黃曉旭 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)