一種靶材用高純鉭板的熱處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及鉭板的熱處理方法，具體涉及一種靶材用高純鉭板的熱處理方法。
【背景技術(shù)】
[0002]濺射是制備薄膜材料的主要技術(shù)之一。用加速的離子轟擊固體表面，離子和固體表面原子交換動(dòng)量，使固體表面的原子離開固體并沉積在基底表面，這一過程稱為濺射。被轟擊的固體是用濺射法沉積薄膜的源材料，通常稱為靶材。濺射是半導(dǎo)體芯片制造的關(guān)鍵工序，濺射靶材的品質(zhì)對于濺射薄膜的品質(zhì)起著至關(guān)重要的作用。
[0003]鉭(Ta)是工業(yè)上的重要金屬材料，具有熔點(diǎn)高、加工性能好、耐腐蝕、蒸汽壓低、膨脹系數(shù)小等一系列優(yōu)良性能，在電子、化工、航空航天、原子能工業(yè)領(lǐng)域有重要應(yīng)用。近年來鉭在集成電路半導(dǎo)體芯片制造中的應(yīng)用受到了極大地關(guān)注。隨著集成電路向極大規(guī)模發(fā)展，在深亞微米工藝中，銅將逐步代替鋁成為硅片上金屬化布線的材料，由于鉭具有高導(dǎo)電性、高熱穩(wěn)定性以及對外來原子的阻擋作用，同時(shí)鉭對銅具有惰性，Cu和Ta之間不形成化合物，因此鉭可作為防止銅擴(kuò)散的理想阻擋層。高純鉭已成為集成電路制造的關(guān)鍵結(jié)構(gòu)材料。目前擴(kuò)散阻擋層的主要制作方法是物理氣相沉積(PVD)，濺射靶材是用于該工藝中的關(guān)鍵耗材。因此，鉭濺射靶材在現(xiàn)代集成電路制造中具有重要的應(yīng)用地位。高純鉭靶材目前已在國內(nèi)廣泛使用，靶材用鉭板材的制備主要控制純度、晶粒尺寸、晶粒均勻性以及晶粒取向四個(gè)方面。靶材的純度越高，晶粒越細(xì)小(ΙΟΟμπι以下)，靶材的濺射性能也就越好。隨著晶粒尺寸的增加，薄膜沉積速率降低，在要求的晶粒尺寸范圍內(nèi)，晶粒取向分布越均勻越好；晶粒均勻性越好，靶材所淀積的薄膜的厚度也就越均勻，在合適的晶粒尺寸范圍內(nèi)，靶材使用時(shí)的等離子體阻抗較低，薄膜沉積速率高和薄膜均勻性好。由于靶材用高純鉭靶材的制備技術(shù)要求高，生產(chǎn)難度大，特別是電子器件、半導(dǎo)體、平面顯示等高端靶材市場，目前還沒有較為成熟的制備技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種靶材用高純鉭板的熱處理方法。
[0005]技術(shù)方案如下:
[0006]—種靶材用高純鉭板的熱處理方法，其關(guān)鍵在于:將鉭板靶坯進(jìn)行塑性變形后，將其于800°C?900°C條件下恒溫?zé)崽幚?0min?90min，取出進(jìn)行第一次淬火;再于1200°C?1300°C條件下恒溫?zé)崽幚?0min?90min，取出進(jìn)行第二次淬火，得到高純鉭板革E材成品。
[0007]對鉭板進(jìn)行的恒溫?zé)崽幚碓谡婵栈蛘邭夥毡Ｗo(hù)條件進(jìn)行。
[0008]上述氣氛保護(hù)指的是氬氣保護(hù)或氬氫混合氣保護(hù)。
[0009]對鉭板進(jìn)行的恒溫?zé)崽幚碓诤銣貭t內(nèi)進(jìn)行。
[0010]使用恒溫爐內(nèi)對鉭板進(jìn)行恒溫?zé)崽幚頃r(shí)，先將恒溫爐升至恒溫，再將鉭板放入恒溫爐。
[0011]上述鉭板靶坯的純度大于等于99.9%。
[0012]鉭板靶坯塑性變形過程為:將鉭板靶坯置于乳制裝置的乳輥中進(jìn)行乳制，調(diào)整乳輥間的距離，控制鉭板靶坯的乳下量，將鉭板靶坯乳制成型。
[0013]上述第一次淬火和第二次淬火均采用水淬。
[0014]有益效果:采用本發(fā)明的一種靶材用高純鉭板的熱處理方法，通過對鉭板靶坯進(jìn)行低溫退火、第一次淬火、高溫退火和第二次淬火，能細(xì)化靶材的晶粒，優(yōu)化組織，因而能獲得性能符合要求和質(zhì)量穩(wěn)定的高純鉭板濺射靶材。
【附圖說明】
[0015]圖1為成品a的晶體取向成像圖；
[0016]圖2為成品b的晶體取向成像圖；
[0017]圖3為成品c的晶體取向成像圖；
[0018]圖4為成品d的晶體取向成像圖；
[0019]圖5為成品e的晶體取向成像圖；
[0020]圖6為成品a和成品e的平均晶粒尺寸-織構(gòu)組分圖；
[0021 ]圖7為成品a和成品e的體積分?jǐn)?shù)-織構(gòu)組分圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0023]實(shí)施例1:
[0024]一種靶材用高純鉭板的熱處理方法，首先將鉭板靶坯進(jìn)行塑性變形，該鉭板靶坯的純度大于等于99.9 %，該塑性變形的具體過程為:將鉭板靶坯置于乳制裝置的乳輥中進(jìn)行乳制，調(diào)整乳輥間的距離，控制鉭板靶坯的乳下量，乳下量是指乳下的靶材的厚度與乳前的靶材的厚度的比，將鉭板靶坯乳制成型，成型的鉭板靶坯的形狀，根據(jù)應(yīng)用環(huán)境、濺射設(shè)備的實(shí)際要求，可以為圓形、矩形、環(huán)形、圓錐或者其他形狀中的任一種；
[0025]塑性變形后，將恒溫爐升溫至800°C，25min后將鉭板靶坯放入恒溫爐，同時(shí)對恒溫爐內(nèi)的鉭板靶坯進(jìn)行氬氫混合氣保護(hù)，恒溫?zé)崽幚?0min后，取出進(jìn)行第一次淬火；
[0026]第一次淬火完成后，再將恒溫爐升溫至1200°C，25min后將鉭板靶坯放入恒溫爐，同時(shí)對恒溫爐內(nèi)的鉭板靶坯進(jìn)行氬氣保護(hù)，恒溫?zé)崽幚?0min后，取出進(jìn)行第二次淬火，得到高純鉭板靶材成品。
[0027]所述第一次淬火和第二次淬火均采用水淬。
[0028]實(shí)施例2:
[0029]本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同在于:
[0030]塑性變形后，將恒溫爐升溫至900°C，45min后將鉭板靶坯放入恒溫爐，同時(shí)對恒溫爐內(nèi)的鉭板靶坯進(jìn)行真空保護(hù)，恒溫?zé)崽幚?0min后，取出進(jìn)行第一次淬火；
[0031]第一次淬火完成后，再將恒溫爐升溫至1300°C，45min后將鉭板靶坯放入恒溫爐，同時(shí)對恒溫爐內(nèi)的鉭板靶坯進(jìn)行氬氣保護(hù)，恒溫?zé)崽幚?0min后，取出進(jìn)行第二次淬火，得到高純鉭板靶材成品。
[0032]除了采用氬氣保護(hù)和氬氫混合氣保護(hù)外，只要在恒溫?zé)崽幚頃r(shí)，不與鉭反應(yīng)的氣體，均可用作氣氛保護(hù)。
[0033]下面結(jié)合試驗(yàn)例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明:
[0034]一、將鉭板靶坯直接升溫至1300°C恒溫120min，取出后淬火，得到成品I;將鉭板靶坯直接升溫至800°C恒溫120min，取出后淬火，得到成品Π ;先將鉭板靶坯升溫至800°C恒溫60min，取出進(jìn)行第一次淬火，再將其升溫至1300°C恒溫60min，取出進(jìn)行第二次淬火，得到成品m ；
[0035]通過對成品1、π、m的分析，
[0036]成品I的晶粒粗大，平均晶粒尺寸約為73μπι，晶粒大小不均、織構(gòu)組分分布很不均勻；
[0037]成品Π的晶粒粗大，平均晶粒尺寸約為81μπι，晶粒大小不均、織構(gòu)組分分布很不均勻；
[0038]成品m完成了再結(jié)晶過程，鉭板靶坯的平均晶粒尺寸為38μπι，尺寸均勻性好，織構(gòu)分布較為均勻，為理想的濺射靶材。
[0039]二、將鉭板靶坯直接升溫至1300°C恒溫120min，取出后淬火，得到成品a，將鉭板靶還先升溫至800°C，分別恒溫5min、10min、30min和60min，再升溫至1300°C恒溫60min，取出后淬火，分別得到成品b、c、d和e，對成品a、b、c、d、e進(jìn)行分析，分別測量得到晶體的取向成像圖 1、2、3、4、5。
[0040]從圖1可以看出，直接對鉭板靶坯進(jìn)行高溫(1300°C)退火，其晶粒粗大，平均晶粒尺寸約為73μηι;
[0041 ] 從圖2可以看出，鉭板靶坯先經(jīng)過低溫(800°C)退火5min，再經(jīng)過高溫(1300°C)退火，晶粒變小，但織構(gòu)組分分布很不均勻；
[0042]從圖3和圖4可以看出，鉭板靶坯先經(jīng)過低溫(800°C)退火I Omin、30min，再經(jīng)過高溫(1300°C)退火，晶粒尺寸更小，但并未完全再結(jié)晶，還有少許變形帶存在，不符合濺射要求；
[0043]從圖5可以看出，鉭板靶坯先經(jīng)過低溫(800°C)退火60min，再經(jīng)過高溫(1300°C)退火，鉭板靶坯完成了再結(jié)晶過程，鉭板靶坯的平均晶粒尺寸為38μπι，尺寸均勻性好，織構(gòu)分布較為均勻，為理想的濺射靶材。
[0044]從圖6的晶粒尺寸分布數(shù)據(jù)可以看出:成品a中{111}織構(gòu)的平均晶粒尺寸在80um以上，{100}織構(gòu)的平均晶粒尺寸在70um左右，{110}織構(gòu)的平均晶粒尺寸在45um左右，成品a各種織構(gòu)的平均晶粒尺寸不均勻；成品e中{110}、{100}和{111}織構(gòu)的平均晶粒尺寸更小，在40?45um之間，各種織構(gòu)的平均晶粒尺寸均勻。
[0045]從圖7的宏觀織構(gòu)分布數(shù)據(jù)可以看出:成品a中，γ纖維織構(gòu)組分所占的體積分?jǐn)?shù)最大，其次為隨機(jī)分布的織構(gòu)組分，Θ纖維織構(gòu)組分所占的體積分?jǐn)?shù)最小，三者之間體積分?jǐn)?shù)相差較大，分布不均;成品e中，γ纖維織構(gòu)組分所占的體積分?jǐn)?shù)減小，隨機(jī)分布的織構(gòu)組分的體積分?jǐn)?shù)增大，Θ纖維織構(gòu)組分所占的體積分?jǐn)?shù)提高，三者之間體積分?jǐn)?shù)差距變小，分布變的較為均勻。
[0046]綜上，應(yīng)用以上熱處理方法得到的靶材用高純鉭板，能細(xì)化靶材的晶粒，優(yōu)化組織，因而獲得性能符合要求和質(zhì)量穩(wěn)定的濺射靶材產(chǎn)品。
[0047]最后需要說明的是，上述描述僅僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本發(fā)明的啟示下，在不違背本發(fā)明宗旨及權(quán)利要求的前提下，可以做出多種類似的表示，這樣的變換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種靶材用高純鉭板的熱處理方法，其特征在于:將鉭板靶坯進(jìn)行塑性變形后，將其于800°C?900°C條件下恒溫?zé)崽幚?0min?90min，取出進(jìn)行第一次淬火；再于1200°C?1300°C條件下恒溫?zé)崽幚?0min?90min，取出進(jìn)行第二次淬火，得到高純鉭板革E材成品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靶材用高純鉭板的熱處理方法，其特征在于:對鉭板進(jìn)行的恒溫?zé)崽幚碓谡婵栈蛘邭夥毡Ｗo(hù)條件進(jìn)行。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種靶材用高純鉭板的熱處理方法，其特征在于:所述氣氛保護(hù)為氬氣保護(hù)或氬氫混合氣保護(hù)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靶材用高純鉭板的熱處理方法，其特征在于:對鉭板進(jìn)行的恒溫?zé)崽幚碓诤銣貭t內(nèi)進(jìn)行。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種靶材用高純鉭板的熱處理方法，其特征在于:使用恒溫爐內(nèi)對鉭板進(jìn)行恒溫?zé)崽幚頃r(shí)，先將恒溫爐升至恒溫，再將鉭板放入恒溫爐。6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種靶材用高純鉭板的熱處理方法，其特征在于:所述鉭板靶坯的純度大于等于99.9%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種靶材用高純鉭板的熱處理方法，其特征在于:鉭板靶坯塑性變形過程為:將鉭板靶坯置于乳制裝置的乳輥中進(jìn)行乳制，調(diào)整乳輥間的距離，控制鉭板靶坯的乳下量，將鉭板靶坯乳制成型。8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4或7所述的一種靶材用高純鉭板的熱處理方法，其特征在于:所述第一次淬火和第二次淬火均采用水淬。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種靶材用高純鉭板的熱處理方法，將鉭板靶坯進(jìn)行塑性變形后，將其于800℃～900℃條件下恒溫?zé)崽幚?0min～90min，取出進(jìn)行第一次淬火；再于1200℃～1300℃條件下恒溫?zé)崽幚?0min～90min，取出進(jìn)行第二次淬火，得到高純鉭板靶材成品。采用本發(fā)明的方法，通過對鉭板靶坯進(jìn)行低溫退火、第一次淬火、高溫退火和第二次淬火，能細(xì)化靶材的晶粒，優(yōu)化組織，因而能獲得性能符合要求和質(zhì)量穩(wěn)定的高純鉭板濺射靶材。
【IPC分類】C22F1/02, C22F1/18
【公開號】CN105441846
【申請?zhí)枴緾N201610042110
【發(fā)明人】劉施峰, 柳亞輝, 鄧超, 劉慶, 姚力軍, 王學(xué)澤
【申請人】重慶大學(xué)
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2016年1月22日