一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米二氧化鈦具有優(yōu)良的光催化性能，光催化產(chǎn)生的自由基可以把許多難降解的有機物光解為CO2和H2O等無機物，還能破壞細菌的細胞膜，使細胞質(zhì)流失，進而將細胞核氧化而殺死細菌，這一優(yōu)良性質(zhì)使得它具有了殺菌、除臭、防霧、自清潔、處理污染物等功能。因此納米二氧化鈦在染料，食品，化妝品，催化劑以及太陽能電池等方面的巨大價值，受到了廣泛的關(guān)注。
[0003]在這種關(guān)注下，對二氧化鈦的制備方法的研究取得了許多成果。但納米二氧化鈦因其表面含有大量羥基而親水性很強，并且目前見于報道中的制備方法也都是在水溶性環(huán)境中進行的，包括氣相法、溶膠-凝膠法、水熱法、微乳液法等，而關(guān)于在油溶性環(huán)境中制備納米二氧化欽的方法卻鮮見報道。
[0004]納米二氧化鈦可以作為新型紡織品自清潔材料用到一些有機紡絲材料中，作為抗紫外添加劑添加到油溶性化妝品中，作為光催化劑用于一些有機污染物的催化材料，以及作為白色顏料需與一些有機溶劑相混溶，被摻入涂料、橡膠、塑料等以改善其性能，這些應(yīng)用都需要納米二氧化鈦具有較好的親油性，以更好的發(fā)揮其作為光催化材料、自清潔材料、白色染料的功能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，解決現(xiàn)有納米二氧化鈦親油性不好的問題。
[0006]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實施:
[0007]步驟I，配制油相和水相
[0008]油相配制，具體按以下步驟實施:
[0009]按質(zhì)量比I?3:10稱取表面活性劑和正鈦酸四丁酯，加入環(huán)己烷攪拌至完全溶解，定容至10ml ；
[0010]水相配制，具體按以下步驟實施:
[0011 ] 配制一定pH值的NaOH溶液120ml ；
[0012]步驟2，將水相溶液置于三口燒瓶底部，油相置于上層，攪拌反應(yīng)；將兩相反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗靜置30min,取上層20?30ml溶液置于反應(yīng)爸中反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后,用乙醇洗滌，60°C干燥，即得到油溶性納米二氧化鈦。
[0013]本發(fā)明的特點還在于，
[0014]其中步驟I中表面活性劑為十二胺。
[0015]其中步驟I中NaOH溶液pH值為10?11。
[0016]其中步驟2中三口燒瓶中的反應(yīng)溫度為80°C?90°C，反應(yīng)時間為3h。
[0017]其中步驟2中反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為140°C，反應(yīng)時間為72h。
[0018]本發(fā)明的有益效果是，采用本發(fā)明制備得到的油溶性納米二氧化鈦顆粒分布均勻、分散性好，純度高，為銳鈦礦型二氧化鈦，催化性能優(yōu)于二氧化鈦納米粉體。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明進行詳細說明。
[0020]一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實施:
[0021]步驟I，油相配制
[0022]按質(zhì)量比I?3:10稱取表面活性劑十二胺和正鈦酸四丁酯，加入環(huán)己烷攪拌至完全溶解，定容至100ml。
[0023]步驟2，水相配制
[0024]配制pH值為10?11的NaOH溶液120ml。
[0025]步驟3，將水相溶液置于三口燒瓶底部，油相置于上層，攪拌，80°C?90°C反應(yīng)3h ；將兩相反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗靜置30min，取上層20?30ml溶液置于反應(yīng)釜中，140°C反應(yīng)72h ;用乙醇洗滌，60°C干燥，即得到油溶性納米二氧化鈦。
[0026]本發(fā)明首先在低溫狀態(tài)(80°C?90°C )下，兩相在界面反應(yīng)，經(jīng)過一定時間的反應(yīng)，鈦源逐漸水解為鈦酸。并且由于十二胺等表面活性劑以及鈦酸的疏水性作用，使鈦酸水解后穩(wěn)定的停留在油相，避免與水進一步接觸而發(fā)生進一步的聚合反應(yīng)。在低溫狀態(tài)下只發(fā)生水解反應(yīng)，而不發(fā)生聚合反應(yīng)。當在低溫狀態(tài)下反應(yīng)一定時間后，鈦源水解完畢，將油相反應(yīng)液移入水熱反應(yīng)釜進行高溫反應(yīng)。在此條件下，鈦酸開始發(fā)生聚合反應(yīng)生成二氧化鈦納米顆粒。此方法把水解過程和聚合過程分離開來，保證了聚合反應(yīng)的均勻性，從而保證了顆粒的均勻性。
[0027]實施例1
[0028]一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實施:
[0029]步驟I，油相配制
[0030]稱取Ig表面活性劑十二胺和1g正鈦酸四丁酯，加入環(huán)己烷攪拌至完全溶解，定容至100ml。
[0031]步驟2，水相配制
[0032]配制pH值為10的NaOH溶液120ml。
[0033]步驟3，將水相溶液置于三口燒瓶底部，油相置于上層，攪拌，80°C反應(yīng)3h;將兩相反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗靜置30min,取上層20ml溶液置于反應(yīng)爸中，140°C反應(yīng)72h ;用乙醇洗滌，60°C干燥，即得到油溶性納米二氧化鈦。
[0034]實施例2
[0035]一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實施:
[0036]步驟I，油相配制
[0037]稱取2g表面活性劑十二胺和1g正鈦酸四丁酯，加入環(huán)己烷攪拌至完全溶解，定容至100ml。
[0038]步驟2，水相配制
[0039]配制pH 值為 10.4 的 NaOH 溶液 120ml。
[0040]步驟3，將水相溶液置于三口燒瓶底部，油相置于上層，攪拌，85°C反應(yīng)3h;將兩相反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗靜置30min,取上層25ml溶液置于反應(yīng)爸中，140°C反應(yīng)72h ;用乙醇洗滌，60°C干燥，即得到油溶性納米二氧化鈦。
[0041]實施例3
[0042]一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實施:
[0043]步驟I，油相配制
[0044]稱取3g表面活性劑十二胺和1g正鈦酸四丁酯，加入環(huán)己烷攪拌至完全溶解，定容至100ml。
[0045]步驟2，水相配制
[0046]配制pH值為11的NaOH溶液120ml。
[0047]步驟3，將水相溶液置于三口燒瓶底部，油相置于上層，攪拌，90°C反應(yīng)3h;將兩相反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗靜置30min，取上層30ml溶液置于反應(yīng)釜中，140°C反應(yīng)72h ;用乙醇洗滌，60°C干燥，即得到油溶性納米二氧化鈦。
【主權(quán)項】
1.一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實施: 步驟I，配制油相和水相 所述油相配制，具體按以下步驟實施: 按質(zhì)量比I?3:10稱取表面活性劑和正鈦酸四丁酯，加入環(huán)己烷攪拌至完全溶解，定容至10ml ； 所述水相配制，具體按以下步驟實施: 配制一定pH值的NaOH溶液120ml ； 步驟2，將水相溶液置于三口燒瓶底部，油相置于上層，攪拌反應(yīng)；將兩相反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到分液漏斗靜置30min,取上層20?30ml溶液置于反應(yīng)爸中反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后,用乙醇洗滌，60°C干燥，即得到油溶性納米二氧化鈦。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟I中所述表面活性劑為十二胺。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟I中所述NaOH溶液pH值為10?11。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟2中所述三口燒瓶中的反應(yīng)溫度為80°C?90°C，反應(yīng)時間為3h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，其特征在于，步驟2中所述反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度為140°C，反應(yīng)時間為72h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種油溶性納米二氧化鈦的制備方法，具體按以下步驟實施：首先配制油相和水相；然后先后將兩相溶液在低溫狀態(tài)和高溫狀態(tài)下進行反應(yīng)，制得油溶性納米二氧化鈦。采用本發(fā)明制備得到的油溶性納米二氧化鈦顆粒分布均勻、分散性好，純度高，為銳鈦礦型二氧化鈦，催化性能優(yōu)于二氧化鈦納米粉體。
【IPC分類】C01G23/053, B82Y30/00, B01J21/06
【公開號】CN105565374
【申請?zhí)枴緾N201410546812
【發(fā)明人】齊海港
【申請人】西安艾菲爾德復合材料科技有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請日】2014年10月15日