的液體為氟化氫液體，經(jīng)精餾系統(tǒng)處理得到合格的無水氟化氫產(chǎn)品。
[0039]所述液體吸水劑對水蒸氣吸收比例是可控的，以達到氣相殘留的水分子被后續(xù)步驟完全消耗為目的，所謂后續(xù)步驟完全消耗，包含自發(fā)反應(yīng)所需水分，以及白炭黑和氟化氫產(chǎn)品中存在的水分。
[0040]所述自發(fā)反應(yīng)，是指四氟化硅氣體與水蒸氣不反應(yīng)，但當(dāng)溫度降至低于水蒸氣露點后，四氟化硅氣體與氣相中存在的水霧自動發(fā)生反應(yīng)。
[0041]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明方法可以高效地對氟硅酸進行處理，并生產(chǎn)兩種不同用途的高附加值產(chǎn)品；該方法使用原料單一，工藝簡單、安全環(huán)保、生產(chǎn)成本低；并且副產(chǎn)物只有水蒸汽，不會對環(huán)境造成二次污染。
【附圖說明】
[0042]圖1是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0043]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的說明。
[0044]—種利用氟硅酸生產(chǎn)無水氟化氫和白炭黑的方法，將氟硅酸與白炭黑引入混合槽混合后，引入蒸發(fā)槽進行加熱蒸發(fā)，得到四氟化硅和水蒸氣混合氣體；所述四氟化硅和水蒸氣混合氣體引入干燥塔，在干燥塔中經(jīng)液體吸水劑脫除過量水分后，引入反應(yīng)器中，在反應(yīng)器中經(jīng)冷的循環(huán)四氟化硅氣體冷卻后，發(fā)生自發(fā)反應(yīng)，生成四氟化硅氣體、氟化氫氣體和白炭黑固體混合物；將該混合物引入氣固分離器，經(jīng)氣固分離得到白炭黑粗品，再將該白炭黑粗品引入白炭黑脫酸系統(tǒng)脫酸后，得到合格的白炭黑產(chǎn)品；從氣固分離器上部流出的四氟化硅和氟化氫混合氣體引入氟化氫冷凝器，冷凝得到的氟化氫液體被引入氟化氫精餾系統(tǒng)精餾后，得到合格的氟化氫液體產(chǎn)品，未冷凝的四氟化硅氣體引入反應(yīng)器循環(huán)利用。
[0045]所述氟硅酸濃度不限，但一般地，建議氟硅酸濃度多18wt%，以達到較高經(jīng)濟效益。
[0046]所述白炭黑為本發(fā)明方法產(chǎn)品之一，同時可做為生產(chǎn)過程的中間原料之一，但出于經(jīng)濟考慮，可以使用硅藻土，硅石粉等主要成分為無定型二氧化硅的替代品替代。
[0047]實施例1
將100kg質(zhì)量濃度為20%，密度為1190kg/m3的氟硅酸溶液和13.2kg白炭黑引入混合槽內(nèi)，混合均勻后將混合物引入蒸發(fā)槽加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)槽內(nèi)溫度控制為100-120°C，相對壓力 0-10kpa。
[0048]將蒸發(fā)出的四氟化硅和水蒸氣混合氣體引入干燥塔干燥，干燥塔出口溫度控制在135-155°C之間，進入干燥塔頂部的液體吸水劑溫度控制在140-180°C之間；控制四氟化硅氣體和水蒸氣的摩爾比為1:2.1 ;吸收了水分的液體吸水劑從干燥塔底部流出后，經(jīng)吸水劑脫水系統(tǒng)脫水，再引入干燥塔頂部，循環(huán)利用。
[0049]將來自氟化氫冷凝器氣相出口的冷的循環(huán)四氟化硅氣體引入反應(yīng)器，控制反應(yīng)器內(nèi)溫度為0-20°C，從而使四氟化硅氣體和被冷凝成小液滴的水汽發(fā)生自發(fā)反應(yīng)，得到四氟化硅氣體，氟化氫氣體和白炭黑固體的混合物。
[0050]將該混合物引入氣固分離器進行氣固分離，從氣固分離器底部出來的固相為白炭黑固體，將該白炭黑固體引入白炭黑脫酸系統(tǒng)處理后，得到合格的白炭黑產(chǎn)品。
[0051]從氣固分離器頂部出來的氣相為氟化氫和四氟化硅的混合氣體，將該混合氣體引入氟化氫冷凝器，冷凝器氣相出口溫度控制在(-40)~ (-20) °C之間，液相得到氟化氫液體，未冷凝的四氟化硅氣體返回反應(yīng)器循環(huán)利用；將冷凝器底部得到的氟化氫液體引入氟化氫精餾系統(tǒng)精餾，得到合格的無水氟化氫產(chǎn)品。
[0052]結(jié)論:實施例1中，無水氟化氫產(chǎn)品品質(zhì)可達到國標(biāo)《GB 7746-2011工業(yè)無水氟化氫》I類品品質(zhì)，白炭黑可達到國標(biāo)《GB/T 20020-2013氣相二氧化硅》中的A150分類品質(zhì)。
[0053]實施例2
將流量為10 m3/h，質(zhì)量濃度為18%，密度為1180kg/m3的氟硅酸溶液和二氧化硅含量為75%的硅藻土 373.8kg/h引入混合槽內(nèi)，混合均勻后將混合物引入蒸發(fā)槽加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)槽內(nèi)溫度控制為100-120°C，相對壓力0-10kpa。
[0054]將蒸發(fā)出的四氟化硅和水蒸氣混合氣體引入干燥塔干燥，干燥塔出口溫度控制在135-155°C之間，進入干燥塔頂部的液體吸水劑溫度控制在140-180°C之間；控制四氟化硅氣體和水蒸氣的摩爾比為1:2.1 ;吸收了水分的液體吸水劑從干燥塔底部流出后，經(jīng)吸水劑脫水系統(tǒng)脫水，再引入干燥塔頂部，循環(huán)利用。
[0055]將來自氟化氫冷凝器氣相出口的冷的循環(huán)四氟化硅氣體引入反應(yīng)器，控制反應(yīng)器內(nèi)溫度為0-20°C，從而使四氟化硅氣體和被冷凝成小液滴的水汽發(fā)生自發(fā)反應(yīng)，得到四氟化硅氣體，氟化氫氣體和白炭黑固體的混合物。
[0056]將該混合物引入氣固分離器進行氣固分離，從氣固分離器底部出來的固相為白炭黑固體，將該白炭黑固體引入白炭黑脫酸系統(tǒng)處理后，得到合格的白炭黑產(chǎn)品。
[0057]從氣固分離器頂部出來的氣相為氟化氫和四氟化硅的混合氣體，將該混合氣體引入氟化氫冷凝器，冷凝器氣相出口溫度控制在(-40)~ (-20) °C之間，液相得到氟化氫液體，未冷凝的四氟化硅氣體返回反應(yīng)器循環(huán)利用。
[0058]將冷凝器底部得到的氟化氫液體引入氟化氫精餾系統(tǒng)精餾，得到合格的無水氟化氣廣品。
[0059]結(jié)論:實施例2中，無水氟化氫產(chǎn)品品質(zhì)可達到國標(biāo)《GB 7746-2011工業(yè)無水氟化氫》I類品品質(zhì)，白炭黑可達到國標(biāo)《GB/T 20020-2013氣相二氧化硅》中的Α150分類品質(zhì)。
[0060]上面已經(jīng)描述了本發(fā)明的兩個實施例，可以理解的是，上述實施例是示例性的，不能理解為對本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的原理和宗旨的情況下在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型，而不影響本發(fā)明的各項權(quán)利要求。
【主權(quán)項】
1.一種利用氟硅酸生產(chǎn)無水氟化氫和白炭黑的方法，其特征是將氟硅酸與白炭黑混合，對所得到的混合物進行加熱蒸發(fā)，得到四氟化硅氣體和水蒸氣混合氣體；所述四氟化硅氣體和水蒸氣混合氣體經(jīng)液體吸水劑脫除過量水分后引入反應(yīng)器中，經(jīng)冷的循環(huán)四氟化硅氣體冷卻后，發(fā)生自發(fā)反應(yīng)，生成四氟化硅氣體、氟化氫氣體和白炭黑固體混合物；所述四氟化硅氣體、氟化氫氣體和白炭黑固體混合物依次經(jīng)氣固分離得到白炭黑產(chǎn)品，經(jīng)氣體冷凝分離得到氟化氫液體產(chǎn)品，未冷凝的四氟化硅氣體循環(huán)利用。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用氟硅酸生產(chǎn)無水氟化氫和白炭黑的方法，其特征在于包括如下步驟: 步驟1:將氟硅酸與來自步驟4的白炭黑引入混合槽，按一定比例混合，然后引入蒸發(fā)器，并對所得到的混合物進行加熱蒸發(fā)，以得到四氟化硅和水蒸氣的混合氣體； 步驟2:將步驟1得到的四氟化硅和水蒸氣的混合氣體引入干燥塔，用液體吸水劑進行脫水處理，得到符合一定比例要求的四氟化硅和水蒸氣的混合氣體； 步驟3:將脫除過量水后的四氟化硅和水蒸氣混合氣體引入反應(yīng)器，在反應(yīng)器中，與來自步驟5的冷的循環(huán)四氟化硅氣體混合，發(fā)生自發(fā)反應(yīng)，得到四氟化硅氣體，氟化氫氣體和白炭黑固體的混合物； 步驟4:將四氟化硅氣體，氟化氫氣體和白炭黑固體的混合物引入氣固分離器，進行氣固分離，氣相得到氟化氫氣體和四氟化硅氣體的混合氣體；固相得到白炭黑固體，白炭黑固體經(jīng)過脫酸系統(tǒng)處理后，得到白炭黑產(chǎn)品，部分白炭黑產(chǎn)品做為過程原料返回步驟1 ; 步驟5:將步驟4中氣相氟化氫和四氟化硅混合氣體引入氟化氫冷凝器冷凝分離，未冷凝的四氟化硅氣體做為循環(huán)冷卻介質(zhì)，去到步驟3循環(huán)利用，冷凝出的液體為氟化氫液體，經(jīng)精餾系統(tǒng)處理得到合格的無水氟化氫產(chǎn)品。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種利用氟硅酸生產(chǎn)無水氟化氫和白炭黑的方法，其特征是與氟硅酸混合的白炭黑可由硅藻土，硅石粉替代。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用氟硅酸生產(chǎn)無水氟化氫和白炭黑的方法，其特征在于步驟2中的液體吸水劑經(jīng)脫水系統(tǒng)脫水后循環(huán)使用。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用氟硅酸生產(chǎn)無水氟化氫和白炭黑的方法，其特征在于步驟1中氟硅酸與白炭黑比例關(guān)系按如下公式計算，設(shè)氟硅酸質(zhì)量濃度為Xi，密度為P i，流量為Vi的原料氟硅酸溶液，其中純氟硅酸含量Μ 則:Mi = (ViX Ρ ιΧΧ!) 設(shè)理論白炭黑添加量為M，則: M= 1^X60.08+ (4X124.08)= (V!X Ρ^Χ!) Χ0.12 其中，60.08為二氧化娃分子量，124.08為氟娃酸分子量。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種利用氟硅酸生產(chǎn)無水氟化氫和白炭黑的方法，其特征在于步驟2中四氟化硅和水蒸氣的氣體理論摩爾比為1:2。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用氟硅酸生產(chǎn)無水氟化氫和白炭黑的方法。將氟硅酸與白炭黑混合，對所得到的混合物進行加熱蒸發(fā)，得到四氟化硅氣體和水蒸氣混合氣體；所述四氟化硅氣體和水蒸氣混合氣體經(jīng)液體吸水劑脫除過量水分后引入反應(yīng)器中，經(jīng)冷的循環(huán)四氟化硅氣體冷卻后，發(fā)生自發(fā)反應(yīng)，生成四氟化硅氣體、氟化氫氣體和白炭黑固體混合物；所述四氟化硅氣體、氟化氫氣體和白炭黑固體混合物依次經(jīng)氣固分離得到白炭黑產(chǎn)品，經(jīng)氣體冷凝分離得到氟化氫液體產(chǎn)品，未冷凝的四氟化硅氣體循環(huán)利用。本發(fā)明方法利用低附加值的氟硅酸生產(chǎn)高附加值的無水氟化氫和白炭黑，具有原料單一，工藝簡單、安全環(huán)保、低成本等優(yōu)點。
【IPC分類】C01B7/19, C01B33/12
【公開號】CN105314599
【申請?zhí)枴緾N201510789695
【發(fā)明人】龔興榮
【申請人】龔興榮
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2015年11月17日