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一種鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體及其制備方法_2

文檔序號:9538383閱讀:來源:國知局
EM2010透射電子顯微鏡下觀察所得粉末,其晶粒粒徑為30_50nm。
[0020]取5mg添加2wt%該粉末的高氯酸銨混合物,置于差示掃描量熱儀中進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,與純高氯酸銨對比,添加了 2wt%該粉末后的高氯酸銨混合物高溫階段的熱分解溫度降低了 50°C,說明其可有效提高高氯酸銨的熱分解性能。
[0021]實(shí)施例3、制備通式符合Ρθα8ΖηαιΝ?αι??0^鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體按照鐵、鋅、鎳和鈦離子的摩爾比為0.8:0.1:0.1:1稱取氯化鐵、硝酸鋅、硝酸鎳和四氯化鈦,將其溶解于乙醇中,不斷攪拌使其充分溶解,形成清澈的金屬離子混合溶液后,向所得金屬離子混合溶液中加入甘露醇混勻,使甘露醇與總金屬離子的摩爾比為2:1 ;然后在60°C下加熱蒸發(fā)除去溶劑,形成凝膠;將所得凝膠移至恒溫烘箱中120°C下加熱6小時(shí),得到蓬松的干凝膠;將干凝膠在研缽中研細(xì)后,置于管式爐中,在氬氣氣氛中、700°C下煅燒2小時(shí),得到黑色粉末;將獲得的黑色粉末在空氣氣氛中、800°C下煅燒1.5小時(shí),得到所述通式符合FeasZna ^10.的鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體。
[0022]在JEM2010透射電子顯微鏡下觀察所得粉末,其晶粒粒徑為25_40nm。
[0023]取5mg添加2wt%該粉末的高氯酸銨混合物,置于差示掃描量熱儀中進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,與純高氯酸銨對比,添加了 2wt%該粉末后的高氯酸銨混合物高溫階段的熱分解溫度降低了 60°C,說明其可有效提高高氯酸銨的熱分解性能。
[0024]實(shí)施例4、制備通式符合Feas5ZnaiNia(]5Ti(y^鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體按照鐵、鋅、鎳和鈦離子的摩爾比為0.85:0.1:0.05:1稱取氯化鐵、硝酸鋅、硝酸鎳和四氯化鈦,將其溶解于乙醇中,不斷攪拌使其充分溶解,形成清澈的金屬離子混合溶液后,向所得金屬離子混合溶液中加入甘露醇混勻,使甘露醇與總金屬離子的摩爾比為1.5:1 ;然后在60°C下加熱蒸發(fā)除去溶劑,形成凝膠;將所得凝膠移至恒溫烘箱中120°C下加熱6小時(shí),得到蓬松的干凝膠;將干凝膠在研缽中研細(xì)后,置于管式爐中,在氬氣氣氛中、800°C下煅燒2.5小時(shí),得到黑色粉末;將獲得的黑色粉末在空氣氣氛中、800°C下煅燒1.5小時(shí),得到所述通式符合Feas5Zn。.具。.。51103的鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體。
[0025]在JEM2010透射電子顯微鏡下觀察所得粉末,其晶粒粒徑為25_40nm。
[0026]取5mg添加2wt%該粉末的高氯酸銨混合物,置于差示掃描量熱儀中進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,與純高氯酸銨對比,添加了 2wt%該粉末后的高氯酸銨混合物高溫階段的熱分解溫度降低了 70°C,說明其可有效提高高氯酸銨的熱分解性能。
[0027]實(shí)施例5、制備通式符合Fea75Znai5NiaiTi(y^鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體按照鐵、鋅、鎳和鈦離子的摩爾比為0.75:0.15:0.1:1稱取氯化鐵、硝酸鋅、硝酸鎳和四氯化鈦,將其溶解于乙醇中,不斷攪拌使其充分溶解,形成清澈的金屬離子混合溶液后,向所得金屬離子混合溶液中加入甘露醇混勻,使甘露醇與總金屬離子的摩爾比為2.5:1 ;然后在60°C下加熱蒸發(fā)除去溶劑,形成凝膠;將所得凝膠移至恒溫烘箱中120°C下加熱6小時(shí),得到蓬松的干凝膠;將干凝膠在研缽中研細(xì)后,置于管式爐中,在氬氣氣氛中、750°C下煅燒1小時(shí),得到黑色粉末;將獲得的黑色粉末在空氣氣氛中、900°C下煅燒1小時(shí),得到所述通式符合Fea75Zn。.15Ni0.的鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體。
[0028]在JEM2010透射電子顯微鏡下觀察所得粉末,其晶粒粒徑為35_25nm。
[0029]取5mg添加2wt%該粉末的高氯酸銨混合物,置于差示掃描量熱儀中進(jìn)行分析,結(jié)果顯示,與純高氯酸銨對比,添加了 2wt%該粉末后的高氯酸銨混合物高溫階段的熱分解溫度降低了 65°C,說明其可有效提高高氯酸銨的熱分解性能。
[0030]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例,凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾,皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體,其特征在于:其通式為Fe 1 xZnx yNiyTi03,其中,0.1 ^ X ^ 0.3,0〈y〈x ; 所述鈦酸鐵納米粉體的晶粒粒徑為20-50nm。2.一種如權(quán)利要求1所述鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體的制備方法,其特征在于:包括以下步驟: 1)按所需鐵、鋅、鎳、鈦離子的摩爾比稱取氯化鐵、硝酸鋅、硝酸鎳和四氯化鈦,將其溶解于乙醇中,配成金屬離子混合溶液;然后向所得金屬離子混合溶液中加入甘露醇混勻; 2)將步驟1)得到的溶液蒸發(fā)去除溶劑,得到凝膠; 3)將步驟2)得到的凝膠經(jīng)加熱干燥形成干凝膠; 4)將步驟3)得到的干凝膠研磨后,在氬氣氣氛下進(jìn)行熱處理,得到黑色粉末; 5)將步驟4)得到的黑色粉末在空氣中進(jìn)行二次熱處理,從而得到所述鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體的制備方法,其特征在于:步驟1)中甘露醇與總金屬離子的摩爾比為1-3:1。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體的制備方法,其特征在于:步驟3)中加熱干燥的溫度為120°C,干燥時(shí)間為6小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體的制備方法,其特征在于:步驟4)中熱處理的溫度為500-900°C,熱處理時(shí)間為0.5-3小時(shí)。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體的制備方法,其特征在于:步驟5)中二次熱處理的溫度為600-900°C,熱處理時(shí)間為0.5-3小時(shí)。7.一種如權(quán)利要求1所述鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體的應(yīng)用,其特征在于:用于作為提高固體推進(jìn)劑性能的催化添加劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體及其制備方法,其具體是以氯化鐵、硝酸鋅、硝酸鎳和四氯化鈦為原料,經(jīng)混合、蒸發(fā)、干燥、兩次熱處理制得所述鈦酸鐵納米粉體,所得鈦酸鐵納米粉體的通式為Fe1-xZnx-yNiyTiO3,其中,0.1≤x≤0.3,0<y<x;其晶粒粒徑為20-50nm。本發(fā)明所得鋅鎳摻雜的鈦酸鐵納米粉體具有不同粒徑及不同比表面積,可用作提高固體推進(jìn)劑性能的催化添加劑。
【IPC分類】C01G49/00, B82Y30/00, C01G53/00
【公開號】CN105293585
【申請?zhí)枴緾N201510858659
【發(fā)明人】關(guān)翔鋒, 余運(yùn)龍, 陳達(dá)貴, 張禹, 張煒龍, 羅培輝
【申請人】福建江夏學(xué)院
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年12月1日
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