6和0.8?〖％配制Yb3Al5O12陶瓷水基漿料，漿料的儲存模量與時(shí)間的關(guān)系如圖4(a)所示，加入異丁烯-順丁烯二酐共聚物的含量越高，誘導(dǎo)時(shí)間越長。如圖4(b)所示，溫度越高，誘導(dǎo)時(shí)間越短，固化的越快。將含0.4wt%異丁烯-順丁烯二酐共聚物的漿料的將￥13#15012陶瓷水基料漿注入不銹鋼模具中，在45°C空氣中固化交聯(lián)0.5小時(shí)得到Y(jié)b3Al5O12陶瓷坯體。經(jīng)80°C、6小時(shí)干燥。
[0050](3)最后在1700°C、氬氣中無壓燒結(jié)I小時(shí)得到相對密度99%的致密超高溫隔熱Yb3Al5O12 陶瓷。
[0051]實(shí)施例5
[0052]本發(fā)明所述的一種制備超高溫隔熱Yb3Al5O12陶瓷元件的方法，其包括如下步驟:
[0053](I)將Yb2O3和Al 203粉末按照Yb 203:A1 203= 3.05:5摩爾比稱重，加入無水乙醇，用滾筒式混料機(jī)混合24小時(shí)，轉(zhuǎn)速為200/轉(zhuǎn)，將混合均勻的原料在33°C干燥18小時(shí)得到Y(jié)b2O3和Al 203混合粉末，將干燥處理后的Yb 203和Al 203混合粉末置于二硅化鉬爐中，在空氣中加熱至1250°C，保溫4小時(shí)得到高純度的￥13#15012超高溫隔熱陶瓷粉末。
[0054](2)以無水乙醇為介質(zhì)用行星式球磨機(jī)球磨將Yb3Al5O12陶瓷粉末球磨26小時(shí)，轉(zhuǎn)速為270轉(zhuǎn)/分，得到顆粒度小于I μ m的￥13#15012超高溫隔熱陶瓷粉末，按照Yb #15012的固體含量為50%，異丁烯-順丁烯二酐共聚物的含量占Yb3Al5O1^ 0.5wt%配制Yb 3A15012陶瓷水基漿料，漿料22°C球磨I小時(shí)后注入不銹鋼模具中，在28°C空氣中固化交聯(lián)2小時(shí)得到￥13#15012陶瓷坯體，坯體的強(qiáng)度高，可以進(jìn)行轉(zhuǎn)孔等二次加工。
[0055](3)加工后的樣品如圖5所示，經(jīng)1600°C空氣中燒結(jié)4小時(shí)可得相對密度大于95%的復(fù)雜形狀陶瓷元件。
[0056]實(shí)施例6
[0057]本發(fā)明所述的一種制備超高溫隔熱Yb3Al5O12陶瓷元件的方法，其包括如下步驟:
[0058](I)將Yb2O3和Al 203粉末按照Yb 203:A1 203= 3.03:5摩爾比稱重，加入無水乙醇，用滾筒式混料機(jī)混合40小時(shí)，轉(zhuǎn)速為90/轉(zhuǎn)，將混合均勻的原料在25°C干燥20小時(shí)得到Y(jié)b2O3和Al 203混合粉末，將干燥處理后的Yb 203和Al 203混合粉末置于二硅化鉬爐中，在空氣中加熱至1200°C，保溫4小時(shí)得到高純度的￥13#15012超高溫隔熱陶瓷粉末。
[0059](2)以無水乙醇為介質(zhì)用行星式球磨機(jī)球磨將Yb3Al5O12陶瓷粉末球磨24小時(shí)，轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分，得到顆粒度小于I μ m的￥13#15012超高溫隔熱陶瓷粉末，按照Yb #15012的固體含量為50%，異丁烯-順丁烯二酐共聚物的含量占Yb3Al5O1^ 0.5wt%配制Yb 3A15012陶瓷水基漿料，漿料25°C球磨I小時(shí)后注入不銹鋼模具中，在30°C空氣中固化交聯(lián)2小時(shí)得到Y(jié)b3Al5O12陶瓷坯體，Yb 3A15012陶瓷坯體經(jīng)60°C、5小時(shí)干燥。
[0060](3)最后在1600°C、空氣中無壓燒結(jié)4小時(shí)得到相對密度95%的致密超高溫隔熱Yb3Al5O12陶瓷，高溫?zé)Y(jié)過程中未發(fā)生分解，顯微結(jié)構(gòu)如圖6所示，制備得到的超高溫隔熱Yb3Al5O12陶瓷的彎曲強(qiáng)度為160MPa，1273K時(shí)的熱導(dǎo)率為2.12ff/m.K。
[0061]本發(fā)明用的添加劑為異丁烯-順丁烯二酐共聚物，無毒、無味，分子量為55000-65000，共聚物中異丁烯和順丁烯二酐的比例為1:1，該共聚物中有活性的-C00HN/基團(tuán)和-CONH2基團(tuán)，水解后生成的-COOH基團(tuán)。由于這些基團(tuán)的存在使得Yb3Al5O12陶瓷粉末在含異丁烯-順丁烯二酐共聚物的水溶液中穩(wěn)定性好，因此不需要額外添加表面分散劑。此外，異丁烯-順丁烯二酐共聚物在水溶液中在室溫下的空氣中即可發(fā)生自發(fā)交聯(lián)，因此無需要加入催化劑和引發(fā)劑。異丁烯-順丁烯二酐共聚物的分子結(jié)構(gòu)、自發(fā)交聯(lián)合注凝成型過程如圖1所示。
[0062]本發(fā)明提供的超高溫隔熱￥13#15012陶瓷的制備方法具有工藝簡單、實(shí)用性強(qiáng)的特點(diǎn)，在工藝過程中不需要加入表面分散劑、催化劑、交聯(lián)劑、引發(fā)劑、還原劑、高溫助燒結(jié)劑等，所用的異丁烯-順丁烯二酐共聚物無毒、無味、水溶性好，在室溫、空氣中即可自發(fā)固化交聯(lián)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備超高溫隔熱Yb 3A15012陶瓷元件的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: (1)原料為Yb2O3和Al203粉末，經(jīng)高溫固相反應(yīng)得到Y(jié)b #15012陶瓷粉末；所述的Yb 203和Al2O3用量的摩爾比為Yb2O3=Al2O3= (3.01 ~ 3.05):5 ;所述的高溫固相反應(yīng)的反應(yīng)溫度為1000-1350°C，反應(yīng)時(shí)間為1-4小時(shí)； (2)將步驟(I)所得的￥13#15012陶瓷粉末、水和異丁烯-順丁烯二酐共聚物混合形成穩(wěn)定的Yb3Al5O12陶瓷水基料漿；在室溫下、空氣中Yb #15012陶瓷水基料漿澆注到金屬模具中，經(jīng)室溫固化交聯(lián)后得到￥13#15012陶瓷生坯； 所述的￥13#15012陶瓷水基料漿中Yb 3A15012的固體含量為45-55wt %，交聯(lián)劑異丁烯-順丁烯二酐共聚物的含量為0.1-0.8wt%，其余為水； (3)最后在1450?1680°C，燒結(jié)I?4小時(shí)，燒結(jié)氣氛為Ar氣或空氣，即可獲得致密的復(fù)雜形狀的￥13#15012超高溫隔熱陶瓷元件。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超高溫隔熱Yb3A15012陶瓷元件的方法，其特征在于，該方法步驟(I)具體為: 將原料Yb2O3和Al 203粉末稱重、混合，混合條件為:無水乙醇介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為80-200/轉(zhuǎn)，混料時(shí)間為24-48小時(shí)； 然后將混合均勻的原料進(jìn)行干燥處理，干燥溫度為20?40°C，干燥時(shí)間為12?24小時(shí)； 將干燥處理后的原料，在空氣中，反應(yīng)溫度為1000?1350°C，反應(yīng)時(shí)間為I?4小時(shí)，制得Yb3Al5O12陶瓷粉末。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超高溫隔熱Yb3A15012陶瓷元件的方法，其特征在于，該方法步驟(2)具體為: 將步驟(I)所得的￥13#15012陶瓷粉末用行星式球磨機(jī)球磨，球磨介質(zhì)為無水乙醇，球磨時(shí)間為24?36小時(shí)，轉(zhuǎn)速為200?300轉(zhuǎn)/分；￥13#15012陶瓷水基料漿中Yb #15012的固體含量為45?55wt %，交聯(lián)劑異丁烯-順丁烯二酐共聚物的含量為0.1?0.8wt %，Yb3Al5O1^瓷水基料漿的球磨時(shí)間為0.1?5.0小時(shí)，球磨后得到穩(wěn)定性好、顆粒分散均勻的Yb3Al5O12水基料漿； 再將Yb3Al5O12陶瓷水基料漿注凝成型所用的模具為不銹鋼模具，注模溫度為室溫20-38°C，注模環(huán)境為空氣，不需要采取隔絕空氣措施； 然后將Yb3Al5O12陶瓷水基料漿的交聯(lián)固化，固化溫度為20?45°C，固化時(shí)間為0.5?8小時(shí)，固化環(huán)境為空氣； 交聯(lián)固化后得到的高強(qiáng)度Yb3Al5OJlg瓷坯體的干燥溫度為35?85°C，干燥時(shí)間為5?20小時(shí)，得到Y(jié)b3Al5O12陶瓷生坯。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備超高溫隔熱Yb3A15012陶瓷元件的方法，其特征在于，該方法所用的交聯(lián)劑異丁烯-順丁烯二酐共聚物，平均分子量為55000 - 65000，異丁烯和順丁烯二酐的比例為1:1。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種制備超高溫隔熱Yb3Al5O12陶瓷元件的方法，其包括如下步驟：(1)原料為Yb2O3和Al2O3粉末，經(jīng)高溫固相反應(yīng)得到Y(jié)b3Al5O12陶瓷粉末；(2)將Yb3Al5O12陶瓷粉末、水和異丁烯-順丁烯二酐共聚物混合形成穩(wěn)定的Yb3Al5O12陶瓷水基料漿；經(jīng)室溫固化交聯(lián)后得到Y(jié)b3Al5O12陶瓷生坯；(3)最后在1450～1680℃，燒結(jié)1～4小時(shí)，燒結(jié)氣氛為Ar氣或空氣，即可獲得致密的復(fù)雜形狀的Yb3Al5O12超高溫隔熱陶瓷元件。本發(fā)明提供的Yb3Al5O12超高溫隔熱陶瓷元件的制備方法工藝簡單、不需要高壓設(shè)備、易于實(shí)現(xiàn)，具有較強(qiáng)的實(shí)用性。
【IPC分類】C04B35/44
【公開號】CN105130414
【申請?zhí)枴緾N201510496169
【發(fā)明人】周延春, 王曉飛, 孫新, 向會敏, 馮志海
【申請人】航天材料及工藝研究所, 中國運(yùn)載火箭技術(shù)研究院
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2015年8月13日