一種海藻中提取碘的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及海藻化工及海藻加工以及海藻化學(xué)領(lǐng)域,具體是公開了一種海藻中提取碘的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前,世界碘的總產(chǎn)量約為2萬t/a,主要集中在日本、智利、美國。
[0003]智利由天然硝石礦制硝酸鈉過程副產(chǎn)碘。首先用水溶解硝石,在結(jié)晶分離硝酸鉀、芒硝等鹽類之后,碘留存于母液中,再以這種母液為原料生產(chǎn)碘。
[0004]日本碘產(chǎn)量占世界的70%左右,是世界上最大的產(chǎn)碘國。第一次世界大戰(zhàn)前,主要從海藻中提取碘,1932年后發(fā)現(xiàn),開采天然氣而得到的地下鹵水含碘較為豐富(50?150mg/L),1934年開始在千葉縣建廠生產(chǎn),之后產(chǎn)量逐年增加。目前,日本有多家生產(chǎn)碘的企業(yè)。
[0005]美國碘產(chǎn)量占世界第三位,原料主要來自開采石油和天然氣的油、氣田鹵水以及鹽湖層間鹵水。年產(chǎn)碘SOOt左右,但遠(yuǎn)不能滿足工業(yè)需求,還需從日本大量購買。
[0006]中國主要依靠從海洋藻類植物中提取碘,此外還從硫酸分解磷礦生產(chǎn)的濕法磷酸中回收碘。年生產(chǎn)量僅180t,而年需碘量500t,64%產(chǎn)品需從國外進(jìn)口。
[0007]海藻本身具有富集碘的功能,碘含量遠(yuǎn)高于海水,一般在0.3%以上,最高可達(dá)0.7%?0.9%。中國海藻含碘質(zhì)量分?jǐn)?shù)多數(shù)在0.5%左右。因此,海藻是生產(chǎn)碘的重要原料。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題,本發(fā)明的目的在于提供一種海藻中提取碘的方法,將傳統(tǒng)的灰化法和熱水浸泡法加以改進(jìn),先對海藻進(jìn)行高壓蒸煮然后在利用蒸煮水來對海藻進(jìn)行回流提取,即可以節(jié)約大量的能耗同時(shí)提高了提取效率,降低了海藻提取碘的成本;粗碘提取過程中采用四氯化碳萃取的方法,具有反應(yīng)快、原料中碘的損失少、流程短、收率高、能耗低等優(yōu)點(diǎn),適用范圍廣闊。
[0009]本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下:
[0010]—種海藻中提取碘的方法,其特征在于,包括如下步驟:
[0011]①、海藻處理
[0012]將海藻加入到沸水高壓蒸煮3?9分鐘后,加入破碎機(jī)中破碎得海藻泥,向海藻泥中加入10?30倍重量比的熱水,回流提取2?3次,每次提取的時(shí)間為30?60min,合并濾液濃縮;
[0013]海藻本身具有富集碘的功能,碘含量遠(yuǎn)高于海水,一般在0.3%以上,最高可達(dá)0.7%?0.9%。中國海藻含碘質(zhì)量分?jǐn)?shù)多數(shù)在0.5%左右。因此,海藻是生產(chǎn)碘的重要原料;傳統(tǒng)的灰化法是將海藻干燥,燒成灰,用熱水浸取,浸取液蒸發(fā)濃縮;這種方法需要海藻干燥后燃燒,燃燒需要大量的熱能,同時(shí)產(chǎn)生一定的污染物,本方法是將海藻高壓蒸煮后將海藻拿出破碎,再利用蒸煮后的熱水對海藻泥進(jìn)行回流提取,對海藻的提取率非常的高,同時(shí)有效的提尚了提取效率;
[0014]②、粗碘提取
[0015]向步驟①中所得濃縮液中加入0.3?0.5倍重量比四氯化碳,攪拌10?30min后離心過濾,將所得濾渣與氫氧化鈉混合后加入2?3倍重量比的熱水,攪拌10?20min后酸化處理得粗碘溶液;
[0016]海藻中碘的含量雖相對較高,但提取時(shí)仍需要處理很多原料,反應(yīng)既慢又不完全,收率很低。本發(fā)明采用四氯化碳萃取的方法對提碘工藝加以改進(jìn),因?yàn)榈庠谒穆然贾腥芙舛容^大,水中的碘幾乎可以全部溶入四氯化碳中而得到富集,然后加入氫氧化鈉,碘迅速歧化,又進(jìn)入水溶液中從而與四氯化碳分離,進(jìn)而酸化處理可得粗碘。該法具有反應(yīng)快、原料中碘的損失少、流程短、收率高、能耗低等優(yōu)點(diǎn)。
[0017]③、碘晶體提取
[0018]將步驟②中得到的粗碘溶液萃取得精碘溶液,將精碘溶液蒸餾得成品碘晶體。
[0019]進(jìn)一步,所述步驟②中氫氧化鈉和四氯化碳重量比為0.8?1:1。
[0020]進(jìn)一步,所述步驟①中將海藻用破碎機(jī)破碎后加入到沸水高壓蒸煮2?4分鐘后,加入破碎機(jī)中破碎得海藻泥。
[0021]與已有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果如下:
[0022]本發(fā)明將傳統(tǒng)的灰化法和熱水浸泡法加以改進(jìn),先對海藻進(jìn)行高壓蒸煮然后在利用蒸煮水來對海藻進(jìn)行回流提取,即可以節(jié)約大量的能耗同時(shí)提高了提取效率,降低了海藻提取碘的成本;粗碘提取過程中采用四氯化碳萃取的方法,具有反應(yīng)快、原料中碘的損失少、流程短、收率高、能耗低等優(yōu)點(diǎn),適用范圍廣闊。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。
[0024]實(shí)施例1
[0025]—種海藻中提取碘的方法,其特征在于,包括如下步驟:
[0026]①、海藻處理
[0027]將海藻加入到沸水高壓蒸煮3?9分鐘后,加入破碎機(jī)中破碎得海藻泥,向海藻泥中加入10?30倍重量比的熱水(所述的熱水來源與蒸煮時(shí)產(chǎn)生的廢水上清液),回流提取2?3次,每次提取的時(shí)間為30?60min,合并濾液濃縮;
[0028]②、粗碘提取
[0029]向步驟①中所得濃縮液中加入0.3?0.5倍重量比四氯化碳,攪拌10?30min后離心過濾,將所得濾渣與氫氧化鈉混合后加入2?3倍重量比的熱水,攪拌10?20min后酸化處理得粗碘溶液,所述步驟②中氫氧化鈉和四氯化碳重量比為0.8?1:1 ;
[0030]③、碘晶體提取
[0031]將步驟②中得到的粗碘溶液萃取得精碘溶液,將精碘溶液蒸餾得成品碘晶體。
[0032]實(shí)施例2
[0033]—種海藻中提取碘的方法,其特征在于,包括如下步驟:
[0034]①、海藻處理
[0035]先將海藻用破碎機(jī)破碎(破碎后的可以減少蒸煮時(shí)間,節(jié)約加熱能耗),然后加入到沸水高壓蒸煮2?4分鐘后,加入破碎機(jī)中破碎得海藻泥,向海藻泥中加入10?30倍重量比的熱水(所述的熱水來源與蒸煮時(shí)產(chǎn)生的廢水上清液),回流提取2?3次,每次提取的時(shí)間為30?60min,合并濾液濃縮;
[0036]②、粗碘提取
[0037]向步驟①中所得濃縮液中加入0.3?0.5倍重量比四氯化碳,攪拌10?30min后離心過濾,將所得濾渣與氫氧化鈉混合后加入2?3倍重量比的熱水,攪拌10?20min后酸化處理得粗碘溶液,所述氫氧化鈉和四氯化碳重量比為0.8?1:1 ;
[0038]③、碘晶體提取
[0039]將步驟②中得到的粗碘溶液萃取得精碘溶液,將精碘溶液蒸餾得成品碘晶體。
[0040]以上內(nèi)容僅僅是對本發(fā)明構(gòu)思所作的舉例和說明,所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代,只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍,均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種海藻中提取碘的方法,其特征在于,包括如下步驟: ①、海藻處理 將海藻加入到沸水高壓蒸煮3?9分鐘后,加入破碎機(jī)中破碎得海藻泥,向海藻泥中加入10?30倍重量比的熱水,回流提取2?3次,每次提取的時(shí)間為30?60min,合并濾液濃縮; ②、粗碘提取 向步驟①中所得濃縮液中加入0.3?0.5倍重量比四氯化碳,攪拌10?30min后離心過濾,將所得濾渣與氫氧化鈉混合后加入2?3倍重量比的熱水,攪拌10?20min后酸化處理得粗碘溶液; ③、鵬晶體提取 將步驟②中得到的粗碘溶液萃取得精碘溶液,將精碘溶液蒸餾得成品碘晶體。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種海藻中提取碘的方法,其特征在于,所述步驟②中氫氧化鈉和四氯化碳重量比為0.8?1:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種海藻中提取碘的方法,其特征在于,所述步驟①中將海藻用破碎機(jī)破碎后加入到沸水高壓蒸煮2?4分鐘后,加入破碎機(jī)中破碎得海藻泥。
【專利摘要】本發(fā)明涉及海藻化工及海藻加工以及海藻化學(xué)領(lǐng)域,具體是公開了一種海藻中提取碘的方法。將海藻高壓蒸煮后采用四氯化碳萃取的方法提取粗碘。本發(fā)明將傳統(tǒng)的灰化法和熱水浸泡法加以改進(jìn),先對海藻進(jìn)行高壓蒸煮然后在利用蒸煮水來對海藻進(jìn)行回流提取,即可以節(jié)約大量的能耗同時(shí)提高了提取效率,降低了海藻提取碘的成本;粗碘提取過程中采用四氯化碳萃取的方法,具有反應(yīng)快、原料中碘的損失少、流程短、收率高、能耗低等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C01B7/16
【公開號】CN105036082
【申請?zhí)枴緾N201510428478
【發(fā)明人】李豐伯, 魏峰, 崔譜
【申請人】黃山市和實(shí)生物食品科技有限公司
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年7月19日