專利名稱：一種從大葉醉魚草中提取醉魚素a的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法。超臨界C02流體萃取(SFE)分離過程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來。由于超臨界C02流體萃取具有高效、無污染的特點(diǎn)，在天然產(chǎn)物生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用。醉魚素A CAS =62346-20-7,分子式C17H2403，分子量276. 3，結(jié)構(gòu)式
大葉醉魚草為馬錢科醉魚草屬植物，又叫紫花醉魚草、大蒙花、酒藥花，傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)認(rèn)為其具有祛風(fēng)，殺蟲，活血作用?，F(xiàn)代研究發(fā)現(xiàn)，大葉醉魚草中醉魚素A具有殺蟲和抗菌作用。
通過文獻(xiàn)檢索，從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法多為傳統(tǒng)提取方法。如專利 (申請(qǐng)?zhí)?010105M164.0)“一種醉魚草定A的制備方法”，該專利公開的方法是取大葉醉魚草葉，加入60-80%乙醇加熱回流，合并回流液，濾過，減壓回收乙醇并濃縮，用比例為10 2 的乙酸乙酯-水混合溶劑進(jìn)行多級(jí)逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑，加入到大孔吸附樹脂柱上吸附，乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。傳統(tǒng)提取方法，多為高溫、大倍數(shù)溶劑提取，能耗大，污染嚴(yán)重。本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種從大葉醉魚草中提取醉魚素A的高效環(huán)保方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種從大葉醉魚草中提取醉魚素 A的方法，其特征在于取大葉醉魚草粉碎40-80目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力 15-30MPa、溫度40-50°C的條件下，超臨界C02梯度萃取，解析萃取物，收集有效萃取物，加入氧化鋁干燥，裝柱，無水乙醇洗脫，洗脫液加入適量石油醚，冷藏結(jié)晶，濾出干燥即得醉魚素A。所述的梯度萃取為先通入液態(tài)C02萃取1-3小時(shí)，解析萃取物后，再通入液態(tài) C02和夾帶劑萃取1-3小時(shí)，夾帶劑可選甲醇、乙醇或丙酮溶液。所述的解析條件解析壓力5-lOMPa，溫度50_60°C。
背景技術(shù)：
發(fā)明內(nèi)容
所述的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-300目。本發(fā)明的積極效果是方法采用了超臨界C02梯度萃取，先除去揮發(fā)性物質(zhì)，再通入加夾帶劑萃取有效成分，所得萃取物含量高，溶劑用量少，能耗低，無污染，簡(jiǎn)化了后續(xù)純化步驟，整個(gè)工藝操作簡(jiǎn)單，適合醉魚素A的工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明。實(shí)施例1
大葉醉魚草原料粉碎60目，取3kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)C02，設(shè)置在萃取壓力15MPa、溫度40°C，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)C02流速為25kg/h，動(dòng)態(tài)萃取3小時(shí)，在壓力5MPa，溫度50°C調(diào)件下解析萃取物棄去，再調(diào)節(jié)壓力20MPa，同時(shí)通入無水甲醇做夾帶劑，流速lL/h，萃取3小時(shí)，解析萃取物，回收試劑，加入中性氧化鋁200g混勻干燥，裝柱，取 600ml無水乙醇洗脫，洗脫液加入IOOml石油醚，冷藏結(jié)晶，濾出干燥即得醉魚素A3. 7g，純度 95. 4%ο實(shí)施例2:
大葉醉魚草原料粉碎80目，取3kg加入超臨界萃取釜中，通入液態(tài)C02，設(shè)置在萃取壓力20MPa、溫度50°C，達(dá)到上述參數(shù)后，調(diào)整液態(tài)C02流速為20kg/h，動(dòng)態(tài)萃取2小時(shí)，在壓力7MPa，溫度60°C調(diào)件下解析萃取物棄去，再調(diào)節(jié)壓力30MPa，同時(shí)通入無水丙酮做夾帶劑，流速2L/h，萃取2小時(shí)，解析萃取物，回收試劑，加入中性氧化鋁300g混勻干燥，裝柱，取 800ml無水乙醇洗脫，洗脫液加入200ml石油醚，冷藏結(jié)晶，濾出干燥即得醉魚素A4. 2g，純度 90. 8%。
權(quán)利要求
1.一種從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法，其特征在于取大葉醉魚草粉碎40-80 目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力15-30MPa、溫度40_50°C的條件下，超臨界C02梯度萃取，解析萃取物，收集有效萃取物，加入氧化鋁干燥，裝柱，無水乙醇洗脫，洗脫液加入適量石油醚，冷藏結(jié)晶，濾出干燥即得醉魚素A。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法，其特征在于所述的梯度萃取為先通入液態(tài)C02萃取1-3小時(shí)，解析萃取物后，再通入液態(tài)C02和夾帶劑萃取1-3 小時(shí)，夾帶劑可選甲醇、乙醇或丙酮溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法，其特征在于所述的解析條件解析壓力5-lOMPa，溫度50-60°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法，其特征在于所述的氧化鋁為中性氧化鋁，粒度120-300目。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從大葉醉魚草中提取醉魚素A的方法，其特征在于取大葉醉魚草粉碎40-80目，加入超臨界萃取釜中，在萃取壓力15-30MPa、溫度40-50℃的條件下，超臨界CO2梯度萃取，解析萃取物，收集有效萃取物，加入氧化鋁干燥，裝柱，無水乙醇洗脫，洗脫液加入適量石油醚，冷藏結(jié)晶，濾出干燥即得醉魚素A。采用本方法生產(chǎn)醉魚素A，能耗低，污染小，效率高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C69/145GK102391108SQ20111030361
公開日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司