專利名稱：一種阿西米洛賓的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物有效成分的提取方法，具體來(lái)說(shuō)是一種阿西米洛賓的提取方法。
背景技術(shù)：
阿西米洛賓，屬阿樸啡生物堿類化合物，白色塊狀結(jié)晶，mp. 175 177°C，來(lái)源于番荔枝科牛心番荔枝retieulata L的葉。阿西米洛賓對(duì)惡性瘧原蟲(chóng)的ED50 (ng/ ml)為氯喹敏感株D-6(950)，耐氯喹株W-2(470)；對(duì)由5-羥色胺誘導(dǎo)的兔離體主動(dòng)脈收縮有抑制作用，可作為5-羥色胺受體拮抗劑。牛心番荔枝為木蘭目(Magnoliales)番荔枝科(Armonaceae)喬木，原產(chǎn)于熱帶美洲無(wú)霜凍的高海拔地區(qū)，大陸各地區(qū)廣泛栽種以食其果實(shí)。目前，國(guó)內(nèi)尚無(wú)阿西米洛賓的提取方法相關(guān)專利報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種阿西米洛賓的提取方法，工藝操作簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的
(1)取牛心番荔枝干燥葉為原料，粉碎至20-40目，氨化2-6小時(shí)，加入萃取釜，采用超臨界(X)2萃取，以甲醇為夾帶劑，萃取2-4小時(shí)，解析得到萃取液；
(2)上述萃取液加入其體積的0.8-1%的活性炭脫色，過(guò)濾得到脫色液，脫色液濃縮至
浸膏；
(3)上述浸膏用酸水溶解，過(guò)濾，濾液上陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，先用去離子水洗至中性，再用堿性醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，調(diào)ρΗΙΟ-ll，放置結(jié)晶，過(guò)濾得到結(jié)晶；
(4)上述結(jié)晶用丙酮回流溶解，趁熱過(guò)濾，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得產(chǎn)品。所述步驟(1)中超臨界(X)2萃取溫度為50_60°C，萃取壓力為30_38MPa，分離釜溫度為30-45°C，壓力為4-8MPa，CO2流量為2_5ml/g原料/min，夾帶劑用量占總萃取溶劑的體積百分比為3-6%。所述步驟(3)中酸水為3-5%的鹽酸或硫酸水溶液。所述步驟(3)中陽(yáng)離子交換樹(shù)脂可選D151、HZD-2或HD-8中的一種。所述步驟(3)中堿性醇溶液為PH9-11的乙醇溶液，濃度為75-90%。綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點(diǎn)超臨界二氧化碳萃取雜質(zhì)少、效率高；采用了交換樹(shù)脂純化，處理量大，工藝簡(jiǎn)單易操作，而且效果好于萃取，實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化目的。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
取牛心番荔枝干燥葉原料1kg，粉碎至20目，加入500ml氨水氨化4小時(shí)，加入萃取釜， 采用超臨界(X)2萃取，以甲醇為夾帶劑，夾帶劑用量占總萃取溶劑的體積百分比為5%，萃取溫度為，萃取壓力為38MPa，分離釜溫度為40°C，壓力為6MPa，CO2流量為3ml/g原料/ min，萃取3小時(shí)，解析得到萃取液，加入其體積的0. 8%的活性炭脫色，過(guò)濾得到脫色液，脫色液濃縮至浸膏，浸膏用5%的鹽酸水溶液溶解，過(guò)濾，濾液上D151陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，先用去離子水洗至中性，再用4LpHl 1的85%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，調(diào)pHIO，放置結(jié)晶，過(guò)濾得到結(jié)晶，結(jié)晶用丙酮回流溶解，趁熱過(guò)濾，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得產(chǎn)品15;3mg，含量為88. 2%ο實(shí)施例2:
取牛心番荔枝干燥葉原料1kg，粉碎至40目，加入500ml氨水氨化5小時(shí)，加入萃取釜， 采用超臨界(X)2萃取，以甲醇為夾帶劑，夾帶劑用量占總萃取溶劑的體積百分比為5%，萃取溫度為50°C，萃取壓力為35MPa，分離釜溫度為35°C，壓力為6MPa，C02流量為3ml/g原料/ min，萃取2小時(shí)，解析得到萃取液，加入其體積的1%的活性炭脫色，過(guò)濾得到脫色液，脫色液濃縮至浸膏，浸膏用5%的硫酸水溶液溶解，過(guò)濾，濾液上HZD-2陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，先用去離子水洗至中性，再用5LpH9的85%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，調(diào)pHIO，放置結(jié)晶，過(guò)濾得到結(jié)晶，結(jié)晶用丙酮回流溶解，趁熱過(guò)濾，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得產(chǎn)品127mg，含量為89. 4%ο實(shí)施例3:
取牛心番荔枝干燥葉原料^g，粉碎至30目，加入500ml氨水氨化4小時(shí)，加入萃取釜， 采用超臨界(X)2萃取，以甲醇為夾帶劑，夾帶劑用量占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取溫度為55°C，萃取壓力為35MPa，分離釜溫度為35°C，壓力為6MPa，C02流量為％il/g原料/ min，萃取3小時(shí)，解析得到萃取液，加入其體積的1%的活性炭脫色，過(guò)濾得到脫色液，脫色液濃縮至浸膏，浸膏用3%的硫酸水溶液溶解，過(guò)濾，濾液上HD-8陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，先用去離子水洗至中性，再用25LpH10的90%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，調(diào)pHIO，放置結(jié)晶，過(guò)濾得到結(jié)晶，結(jié)晶用丙酮回流溶解，趁熱過(guò)濾，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得產(chǎn)品696mg，含量為85. 1%。實(shí)施例4:
取牛心番荔枝干燥葉原料^g，粉碎至40目，加入500ml氨水氨化2小時(shí)，加入萃取釜， 采用超臨界(X)2萃取，以甲醇為夾帶劑，夾帶劑用量占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取溫度為50°C，萃取壓力為30MPa，分離釜溫度為35°C，壓力為4MPa，CO2流量為2ml/g原料/ min，萃取4小時(shí)，解析得到萃取液，加入其體積的1%的活性炭脫色，過(guò)濾得到脫色液，脫色液濃縮至浸膏，浸膏用4%的鹽酸水溶液溶解，過(guò)濾，濾液上D151陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，先用去離子水洗至中性，再用30LpHll的90%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，調(diào)pHIO，放置結(jié)晶，過(guò)濾得到結(jié)晶，結(jié)晶用丙酮回流溶解，趁熱過(guò)濾，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得產(chǎn)品58%ig，含量為91. 3%ο實(shí)施例5:
取牛心番荔枝干燥葉原料10kg，粉碎至20目，加入4L氨水氨化6小時(shí)，加入萃取釜， 采用超臨界(X)2萃取，以甲醇為夾帶劑，夾帶劑用量占總萃取溶劑的體積百分比為6%，萃取溫度為60°C，萃取壓力為38MPa，分離釜溫度為45°C，壓力為8MPa，CO2流量為5ml/g原料/ min，萃取4小時(shí)，解析得到萃取液，加入其體積的1%的活性炭脫色，過(guò)濾得到脫色液，脫色液濃縮至浸膏，浸膏用3%的鹽酸水溶液溶解，過(guò)濾，濾液上HD-8陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，先用去離子水洗至中性，再用45LpH9的75%乙醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，調(diào)pHl 1，放置結(jié)晶，過(guò)濾得到結(jié)晶，結(jié)晶用丙酮回流溶解，趁熱過(guò)濾，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得產(chǎn)品1.2g，含量為
88. 6%ο
權(quán)利要求
1.一種阿西米洛賓的提取方法，其特征在于包括以下步驟(1)取牛心番荔枝干燥葉為原料，粉碎至20-40目，氨化2-6小時(shí)，加入萃取釜，采用超臨界(X)2萃取，以甲醇為夾帶劑，萃取2-4小時(shí)，解析得到萃取液；(2)上述萃取液加入其體積的0.8-1%的活性炭脫色，過(guò)濾得到脫色液，脫色液濃縮至浸膏；(3)上述浸膏用酸水溶解，過(guò)濾，濾液上陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，先用去離子水洗至中性，再用堿性醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，調(diào)ρΗΙΟ-ll，放置結(jié)晶，過(guò)濾得到結(jié)晶；(4)上述結(jié)晶用丙酮回流溶解，趁熱過(guò)濾，放冷結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種阿西米洛賓的提取方法，其特征在于所述步驟(1)中超臨界CO2萃取溫度為50-60°C，萃取壓力為30-38MPa，分離釜溫度為30-45°C，壓力為4_8MPa， CO2流量為2-5ml/g原料/min，夾帶劑用量占總萃取溶劑的體積百分比為3_6%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種阿西米洛賓的提取方法，其特征在于所述步驟(3)中酸水為3-5%的鹽酸或硫酸水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種阿西米洛賓的提取方法，其特征在于所述步驟(3)中陽(yáng)離子交換樹(shù)脂可選D151、HZD-2或HD-8中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種阿西米洛賓的提取方法，其特征在于所述步驟(3)中堿性醇溶液為PH9-11的乙醇溶液，濃度為75-90%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種阿西米洛賓的提取方法。方法包括以下步驟將原料粉碎至20-40目，氨化2-6小時(shí)，加入萃取釜，采用超臨界CO2萃取，以甲醇為夾帶劑，萃取2-4小時(shí)，解析得到萃取液，加入活性炭脫色，過(guò)濾得到脫色液，脫色液濃縮至浸膏，用酸水溶解，過(guò)濾，濾液上陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，先用去離子水洗至中性，再用堿性醇溶液洗脫，洗脫液減壓濃縮，調(diào)pH10-11，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶，用丙酮重結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單易操作，污染小，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D221/18GK102503889SQ20111030370
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者萬(wàn)冬梅, 劉東鋒 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司