制備納米材料的球面形氧化鋁模板及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
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[0001]本發(fā)明涉及用于制備納米材料的球面形氧化鋁模板以及該模板的制備方法。
【背景技術(shù)】
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[0002]隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，許多新的學(xué)科不斷興起。納米材料學(xué)便是其中一例。納米材料的制備是納米材料應(yīng)用的基礎(chǔ)。目前制備納米材料多采用的方法有:模板法、氣相沉積法、光刻法、液相法、離子束刻蝕法等等。而其中的模板法是一種最基本的方法。目前較成熟的模板大約有四種:碳納米管、離子束刻蝕碳膜、生物微膠束和氧化鋁模板。氧化鋁模板由于具有孔密度大、納米孔長徑比(孔長度/孔直徑)可調(diào)等特點，使其成為目前應(yīng)用最為廣泛的模板之一。它是將99.99%的純鋁片放在適當(dāng)?shù)乃嵝匀芤?如草酸、硫酸或磷酸等)中，通過陽極氧化得到的納米孔洞陣列體系。上世紀90年代初以來，人們已經(jīng)利用氧化鋁模板成功合成了許多納米結(jié)構(gòu)材料，如:納米纖維、納米棒、納米管和納米線等。這些納米材料展現(xiàn)出令人心儀的應(yīng)用前景，有些甚至已經(jīng)走出實驗室階段，如碳納米管用于場發(fā)射、半導(dǎo)體納米線激光器等。
[0003]但是，關(guān)于氧化鋁模板，目前得到應(yīng)用的是平面形氧化鋁模板，即它的上下兩個表面都是平面，不利于納米材料實現(xiàn)功能的器件化。不僅如此，平面形氧化鋁模板中的納米孔洞呈現(xiàn)直筒狀并且平行排列，利用這種模板組裝的納米材料的功能單一。依照現(xiàn)有的方法，實現(xiàn)圓錐形納米孔洞輻射狀有序排列的氧化鋁模板是不可能的。

【發(fā)明內(nèi)容】

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[0004]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備納米材料的球面形氧化鋁模板及其制備方法。為納米材料的合成提供一種便利的途徑。
[0005]本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0006]本發(fā)明球面形氧化鋁模板的特點是模板的內(nèi)外兩面均為球面，以球心為中心，圓錐形納米孔洞沿球面徑向輻射狀有序排列，并且圓錐形納米孔的孔徑大小及孔徑變化率可以通過改變陽極氧化時間和球面半徑調(diào)節(jié)。球面形鋁片經(jīng)過拋光、陽極氧化、去除阻礙層后得到球面形氧化鋁模板。
[0007]本發(fā)明的具體制備方法包括如下順序的步驟:
[0008]①將平面形高純鋁片覆蓋在球體模具表面，經(jīng)過鍛壓定型后得到球面形鋁片，或者在球體模具表面真空蒸鍍鋁后再去掉球體模具得到球面形鋁片；
[0009]②球面形鋁片在乙醇與高氯酸的混合液中拋光4-5分鐘；
[0010]③取出鋁片用去離子水沖洗3-5次；
[0011]④將球面形鋁片放入草酸溶液中陽極氧化20小時；
[0012]⑤去掉球面形鋁片上的氧化層；
[0013]⑥球面形鋁片在草酸溶液中進行第二次陽極氧化8小時；
[0014]⑦去掉未氧化的鋁層以及阻礙層，
[0015]⑧用去離子水沖洗3-5次，在室溫下晾干。
[0016]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下技術(shù)效果:
[0017]1、幾何特性。球面形氧化鋁模板的內(nèi)外表面都是球面，相對于平面模板在納米材料的器件化方面具有較大優(yōu)勢，比如由球面形模板可以制成球面鏡、球面透鏡等。
[0018]2、電學(xué)性質(zhì)。平行排列、直徑均勻的納米線(管、棒)和輻射狀有序排列、圓錐形納米線(管、棒)的電學(xué)性質(zhì)有很大的差異。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，不同直徑鉍納米線的電子輸運性質(zhì)不同，或為半金屬或為半導(dǎo)體，利用球面形氧化鋁模板可以組裝得到輻射狀有序排列且直徑漸變的納米線(管、棒)陣列，從而可以在一根納米線上實現(xiàn)半金屬到半導(dǎo)體的轉(zhuǎn)變，為納米材料的器件化奠定了基礎(chǔ)。
[0019]3、光學(xué)性質(zhì)。理論和實驗都已證明，輻射狀有序排列、直徑漸變的納米線(管、棒)具有奇異的光學(xué)性質(zhì)。比如，輻射狀排列的銀納米線陣列可以實現(xiàn)亞波長超分辨放大成像等。利用球面形氧化鋁模板可以組裝得到輻射狀有序排列的圓錐形納米線(管、棒)陣列，可以實現(xiàn)納米材料優(yōu)異的光學(xué)性能。
[0020]本制備方法的有益效果體現(xiàn)在:
[0021]球面形氧化鋁模板的制備方法操作簡單、可靠、錐形孔徑大小及孔徑變化率可以通過改變陽極氧化時間和球面半徑調(diào)節(jié)。
【附圖說明】
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[0022]圖1為本發(fā)明球面形氧化鋁模板的實物圖。
[0023]圖2為本發(fā)明球面形氧化鋁模板的示意圖。
【具體實施方式】
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[0024]本實施例中的球面形氧化鋁模板的內(nèi)外兩面都是球面，以球心為中心，圓錐形納米孔洞沿球面徑向輻射狀有序排列，圓錐形納米孔的孔徑大小及孔徑變化率可以通過改變陽極氧化時間和球面半徑調(diào)節(jié)。圖2中的虛線表示模板中輻射狀有序排列的圓錐形納米孔陣列。
[0025]針對本實施例中的氧化鋁模板，其制備方法的具體步驟為:
[0026](I)將平面形高純鋁片覆蓋在球體模具表面，經(jīng)過鍛壓定型為球面形鋁片，或者在球體模具表面真空蒸鍍鋁后再去掉球體模具得到球面形鋁片；
[0027](2)球面形鋁片在乙醇與高氯酸(體積比為5: I)的混合液中拋光4-5分鐘，電壓為14-15伏特，溫度為10攝氏度；
[0028](3)取出鋁片用去離子水沖洗3-5次；
[0029](4)將球面形鋁片放入0.3M草酸溶液中陽極氧化20小時，氧化電壓為40伏特，溫度為5攝氏度；
[0030](5)將(4)得到的鋁片放入按體積比1:1混合的磷酸(1.6% wt)和鉻酸(6%wt)的溶液中，在60攝氏度下，放置2個小時，去掉球面形鋁片上的氧化層；
[0031](6)球面形鋁片在0.3M草酸溶液中進行第二次陽極氧化8小時，電壓為40伏特，溫度為5攝氏度；
[0032](7)將(6)得到的球面形氧化鋁片放入飽和氯化汞溶液中2小時，去掉未氧化的鋁層；
[0033](8)將(7)得到的球面形氧化鋁片用去離子水沖洗3-5次；
[0034](9)將(8)得到球面形氧化鋁片放入0.1M的磷酸溶液中，在30攝氏度下放置20分鐘，去掉阻礙層；
[0035](10)將(9)得到的球面形氧化鋁片用去離子水沖洗3-5次，在室溫下晾干。
[0036]實驗表明:
[0037]在相應(yīng)條件的草酸溶液中陽極氧化得到的球面形氧化鋁模板完成以上步驟后，其錐形孔的最小和最大直徑為59nm和67nm，且錐形孔洞以球心為中心，沿球面徑向呈現(xiàn)輻射狀有序排列，納米孔徑的變化率為0.21nm/μ m，改變球面形模板的球面半徑和陽極氧化時間可以調(diào)節(jié)錐形孔孔徑的大小和孔徑變化率，掃描電子顯微鏡的直接觀察可以證實方法的可行性。
【主權(quán)項】
1.一種制備納米材料的球面形氧化鋁模板，其特征是模板的內(nèi)外兩面均為球面，圓錐形納米孔洞陣列以球心為中心，沿球面徑向輻射狀有序排列。2.—種權(quán)利要求1所述的制備納米材料的球面形氧化鋁模板的制備方法，其特征在于球面形鋁片是將平面形高純鋁片覆蓋在圓柱體模具表面，經(jīng)過鍛壓定型后得到，或者在球體模具表面真空蒸鍍鋁后再去掉球體模具得到。
【專利摘要】一種制備納米材料的球面形氧化鋁模板及其制備方法。其特征是氧化鋁模板的內(nèi)外兩面均為球面，以球心為中心，圓錐形納米孔洞沿球面徑向輻射狀有序排列，并且圓錐形納米孔的孔徑大小及孔徑變化率可以通過改變陽極氧化時間和球面半徑調(diào)節(jié)。其制備方法是將球面形高純鋁片經(jīng)過拋光、陽極氧化、去除阻礙層后得到。本發(fā)明中的球面形氧化鋁模板對納米材料的合成提供一種便利的途徑，其制備方法簡單可行。
【IPC分類】C30B25/04, C30B29/62, C30B23/04
【公開號】CN104975342
【申請?zhí)枴緾N201410152804
【發(fā)明人】龐巖濤, 趙俊卿, 張美生, 張寶金, 李魯艷, 莊世棟, 王婕, 王惠臨
【申請人】山東建筑大學(xué)
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2014年4月13日