)及其制備裝置與方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，特別是一種內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)及其制備裝置與方法。
【背景技術(shù)】
[0002]內(nèi)晶顆粒是指通過(guò)反應(yīng)分別產(chǎn)生微納米，再通過(guò)內(nèi)晶化生長(zhǎng)形成，內(nèi)晶顆粒表面無(wú)污染，顆粒內(nèi)的微納米顆粒的界面干凈，結(jié)合強(qiáng)度高，熱力學(xué)穩(wěn)定，反應(yīng)高熱還可凈化基體，進(jìn)一步改善組織，提高材料性能。運(yùn)用反應(yīng)體系A(chǔ)l-ZrO2-B2O3，反應(yīng)裝置合成內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)，目前尚無(wú)相關(guān)的公開(kāi)報(bào)道，只有與之相近的內(nèi)晶型復(fù)相陶瓷復(fù)合材料的少量報(bào)道，它是通過(guò)高溫?zé)Y(jié)法，將微納米雙相陶瓷顆粒通過(guò)混合、擠壓、高溫?zé)Y(jié)，使微米顆粒長(zhǎng)大，晶界迀移或晶粒合并，將納米顆粒包裹其中，形成內(nèi)晶型復(fù)相陶瓷復(fù)合材料，其韌性顯著改善。其工藝的周期長(zhǎng)、能耗高、環(huán)境負(fù)擔(dān)重、加熱裝置壽命短、制備成本高，且微納米顆粒表面已被污染，購(gòu)置成本高，納米顆粒易發(fā)生團(tuán)聚。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于首先提供一種韌性好、強(qiáng)度高的內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)，其次提供一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、安全可靠的該內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)的制備裝置，最后提供一種操作方便、環(huán)境友好的內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)的制備方法。
[0004]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為:一種內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)，所述內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)為呈內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)的a -Al2O3和ZrB 2復(fù)合相顆粒，其中α -Al 203和ZrB 2是通過(guò)Al-ZrO2-B2O3體系化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生，然后α-Al 203以ZrB2S核生長(zhǎng)形成內(nèi)晶顆粒(ZrB2/Al2O3) ο
[0005]一種內(nèi)晶顆粒(ZrB2/Al203)的制備裝置，包括底座、石墨鍋、樣品塾、感應(yīng)線圈、保溫材料、保溫蓋、石英玻璃管、熱電偶、截止閥、真空泵、溫度顯示儀、密封襯、密封墊圈和監(jiān)視窗口，其中石英玻璃管置于底座上，石墨鍋放置于石英玻璃管內(nèi)部底部，且石墨鍋與石英玻璃管內(nèi)壁之間填充保溫材料，保溫材料頂部設(shè)有保溫蓋，石墨鍋位于保溫材料和保溫蓋形成的腔體內(nèi)，樣品墊置于石墨鍋的底部；在石英玻璃管外部與石墨鍋對(duì)應(yīng)位置套有感應(yīng)線圈，石英玻璃管的蓋子通過(guò)密封墊圈與管體密封連接，石英玻璃管的蓋子中間開(kāi)設(shè)兩個(gè)小孔，熱電偶通過(guò)其中一個(gè)小孔并經(jīng)保溫蓋伸入石墨鍋腔體內(nèi)，真空泵的抽氣管通過(guò)另外一個(gè)小孔伸入石英玻璃管內(nèi)部，密封襯將該兩個(gè)小孔密封，真空泵的抽氣管上設(shè)有截止閥，溫度顯示儀置于石英玻璃管外部且與熱電偶相連，石墨鍋和保溫材料上設(shè)有監(jiān)視窗口，通過(guò)監(jiān)視窗口觀察樣品的反應(yīng)過(guò)程。
[0006]一種內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)的制備方法，包括以下步驟:
[0007]第一步、將反應(yīng)體系A(chǔ)l-ZrO2-B2O3的Al、ZrO 2和B 203粉混合后球磨，其中Al、ZrO 2和B2O3的摩爾比為(6?10):1:1 ;
[0008]第二步、將球磨后的粉體進(jìn)行干燥，干燥后通過(guò)擠壓模具擠壓成坯樣，將坯樣置入內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)制備裝置中的樣品墊，通過(guò)真空泵對(duì)石英玻璃管進(jìn)行抽真空；
[0009]第三步、控制感應(yīng)線圈的輸入電流為450?500安培，感應(yīng)加熱石墨鍋使坯樣發(fā)生反應(yīng)，并通過(guò)熱電偶和溫度顯示儀觀察坯樣發(fā)生反應(yīng)溫度；
[0010]第四步、反應(yīng)結(jié)束后保溫30?60min，得內(nèi)晶復(fù)相顆粒(ZrB2Al2O3)塊體。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(diǎn)為:(1)反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，成本低廉；(2)采用反應(yīng)合成技術(shù)制備內(nèi)晶復(fù)相顆粒體，形成內(nèi)晶復(fù)相顆粒的微納米顆粒均是通過(guò)熱爆反應(yīng)產(chǎn)生，表面干凈無(wú)污染，工藝操作簡(jiǎn)單、安全可靠、節(jié)能省時(shí)、環(huán)境友好；(3)由于反應(yīng)過(guò)程短，抑制了組織粗化，該方法可顯著細(xì)化組織，同時(shí)由于反應(yīng)集中，反應(yīng)產(chǎn)生的高熱可有效凈化基體，有利于改善材料的性能；(4)在反應(yīng)放熱的作用下內(nèi)晶化生長(zhǎng)形成微納米內(nèi)晶復(fù)相顆粒，微納米顆粒的界面干凈，結(jié)合強(qiáng)度高，并顯著提高內(nèi)晶復(fù)相顆粒的韌性。
【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1是本發(fā)明內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0013]圖2是本發(fā)明實(shí)施例1的微納米內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)的表征圖，其中(a)是掃描電鏡SEM圖，(b)是X射線衍射XRD圖，(c)是EDS能譜圖。
[0014]圖3是本發(fā)明實(shí)施例2的微納米內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)的掃描電鏡SEM圖。
[0015]圖4是本發(fā)明實(shí)施例3的微納米內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)的掃描電鏡SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0017]本發(fā)明內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)，所述內(nèi)晶顆粒(ZrB2/Al203)為呈內(nèi)晶型結(jié)構(gòu)的a -Al2O3和ZrB2復(fù)合相顆粒，其中α -Al 203和ZrB2是通過(guò)Al-ZrO2-B2O3體系化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生，然后a -Al2O3以ZrB 2為核生長(zhǎng)形成內(nèi)晶顆粒(ZrB 2/Α1203)。
[0018]結(jié)合圖1，本發(fā)明內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)的制備裝置，包括底座1、石墨鍋2、樣品墊3、感應(yīng)線圈4、保溫材料5、保溫蓋6、石英玻璃管7、熱電偶8、截止閥9、真空泵10、溫度顯示儀11、密封襯12、密封墊圈13和監(jiān)視窗口 14，其中石英玻璃管7置于底座I上，石墨鍋2放置于石英玻璃管7內(nèi)部底部，且石墨鍋2與石英玻璃管7內(nèi)壁之間填充保溫材料5，保溫材料5頂部設(shè)有保溫蓋6，石墨鍋2位于保溫材料5和保溫蓋6形成的腔體內(nèi)，樣品墊3置于石墨鍋2的底部；在石英玻璃管7外部與石墨鍋2對(duì)應(yīng)位置套有感應(yīng)線圈4，石英玻璃管7的蓋子通過(guò)密封墊圈13與管體密封連接，石英玻璃管7的蓋子中間開(kāi)設(shè)兩個(gè)小孔，熱電偶8通過(guò)其中一個(gè)小孔并經(jīng)保溫蓋6伸入石墨鍋2腔體內(nèi)，真空泵10的抽氣管通過(guò)另外一個(gè)小孔伸入石英玻璃管7內(nèi)部，密封襯12將該兩個(gè)小孔密封，真空泵10的抽氣管上設(shè)有截止閥9，溫度顯示儀11置于石英玻璃管7外部且與熱電偶8相連，石墨鍋2和保溫材料5上設(shè)有監(jiān)視窗口 14，通過(guò)監(jiān)視窗口 14觀察樣品的反應(yīng)過(guò)程。
[0019]優(yōu)選地，所述感應(yīng)線圈4的控制輸入電流為450?500安培。
[0020]優(yōu)選地，所述保溫材料5為泡沫氧化鋁。
[0021]本發(fā)明內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)的制備方法，包括以下步驟:
[0022]第一步、將反應(yīng)體系A(chǔ)l-ZrO2-B2O3的Al、ZrO 2和B 203粉混合后球磨，其中Al、ZrO 2和B2O3的摩爾比為(6?10):1:1 ;
[0023]第二步、將球磨后的粉體進(jìn)行干燥，干燥后通過(guò)擠壓模具擠壓成坯樣，將坯樣置入內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)制備裝置中的樣品墊3，通過(guò)真空泵10對(duì)石英玻璃管7進(jìn)行抽真空；
[0024]第三步、控制感應(yīng)線圈4的輸入電流為450?500安培，感應(yīng)加熱石墨鍋2使坯樣發(fā)生反應(yīng)，并通過(guò)熱電偶8和溫度顯示儀11觀察坯樣發(fā)生反應(yīng)溫度；
[0025]第四步、反應(yīng)結(jié)束后保溫30?60min，爐冷后取出反應(yīng)坯樣，得內(nèi)晶復(fù)相顆粒(ZrB2Al2O3)塊體。
[0026]優(yōu)選地，第一步中所述球磨的球粉比為(8?12):1，所述的球磨轉(zhuǎn)速為200?250p.r.m，所述的球磨時(shí)間為25?32h。
[0027]優(yōu)選地，第二步中所述的擠壓模具擠壓壓力為140?180MPa，石英玻璃管7抽真空后的真空度為(I?2) X102Pa。所述球磨后的粉體進(jìn)行干燥，干燥采用烘箱，干燥溫度為90?110°C，干燥時(shí)間為3?5小時(shí)。
[0028]優(yōu)選地，第三步所述坯樣發(fā)生反應(yīng)的起爆溫度為860?980°C。所述感應(yīng)加熱石墨鍋2的升溫速率為150?200K/min。
[0029]實(shí)施例1
[0030]本發(fā)明內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)的制備方法，包括以下步驟:
[0031]第一步、將反應(yīng)體系A(chǔ)l-ZrO2-B2O3的Al、ZrO 2和B 203粉混合后球磨，其中Al、ZrO 2和B2O3的摩爾比為6:1:1 ;所述球磨的球粉比為8:1，所述的球磨轉(zhuǎn)速為200p.r.m，所述的球磨時(shí)間為25h。
[0032]第二步、將球磨后的粉體進(jìn)行干燥，干燥后通過(guò)擠壓模具擠壓成坯樣，將坯樣置入內(nèi)晶顆粒(ZrB2Al2O3)制備裝置中的樣品墊3，通過(guò)真空泵10對(duì)石英玻璃管7進(jìn)行抽真空；所述的擠壓模具擠壓壓力為140MPa，石英玻璃管7抽真空后的真空度為(I?2) X 102Pa。所述球磨后的粉體進(jìn)行干燥，干燥采用烘箱，干燥溫度為90°C，干燥時(shí)間為3?5小時(shí)。
[0033]第三步、控制感應(yīng)線圈4的輸入電流為450安培，感應(yīng)加熱石墨鍋2使坯樣發(fā)生反應(yīng)，并通過(guò)熱電偶8和溫度顯示儀11觀察坯樣發(fā)生反應(yīng)溫度；所述坯樣發(fā)生反應(yīng)的起