一種將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到tem銅網(wǎng)上的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種將石墨烯薄膜材料轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上，以便于進(jìn)行透射電鏡測(cè)試的方法。
技術(shù)背景
[0002]石墨烯是由碳原子的六角形排列形成的具有一個(gè)原子厚度的二維平面材料。2004年，英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的Novoselov和Geim通過(guò)微機(jī)械剝離的方法，成功的從高定向熱解石墨上剝離出石墨烯，從此開(kāi)辟了石墨烯這種二維材料實(shí)驗(yàn)調(diào)查的可能性。
[0003]由于石墨烯具有優(yōu)異的電學(xué)、光學(xué)、熱學(xué)、力學(xué)等性質(zhì)，使其在納米電子學(xué)、傳感器、光學(xué)器件、能量轉(zhuǎn)換和存儲(chǔ)、環(huán)境治理、復(fù)合材料以及生物技術(shù)領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用前景。
[0004]石墨烯的制備方式主要分為兩種:自下而上和自上而下。其中，自下而上方法主要包括外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、化學(xué)小分子合成法；自上而下方法主要包括液相剝離法、機(jī)械剝離法等。目前，CVD法生長(zhǎng)石墨烯是最為普遍采用的方式，這種方法不僅可以生長(zhǎng)大面積的石墨烯薄膜，并在一定范圍內(nèi)控制石墨烯的層數(shù)。這種方法制備的石墨烯薄膜已經(jīng)應(yīng)用到了透明電極、太陽(yáng)能電池、場(chǎng)效應(yīng)晶體管和超級(jí)電容器等科研領(lǐng)域里。
[0005]然而，無(wú)論哪一種方法制備的石墨烯都要進(jìn)行一些必要的表征，來(lái)觀察其形貌特征、結(jié)晶性能、光學(xué)性能、電學(xué)性能以及缺陷等，來(lái)輔助下一步的研宄。目前石墨烯這類二維材料的表征技術(shù)已經(jīng)趨于完善，主要有掃描電鏡(SEM)表征，透射電鏡(TEM)表征，拉曼(Raman)表征，XPS表征，XRD表征，傅里葉變換紅外光譜表征等。表征測(cè)試的過(guò)程中一般都需要先將材料附著在基底上，如用拉曼表征薄膜性質(zhì)時(shí)，薄膜需要附著在硅基底或者二氧化硅基底上，其對(duì)于材料的大小以及基底的大小幾乎沒(méi)有限制，基底面積在需求范圍內(nèi)大小皆可。
[0006]但是，透射電鏡表征材料性質(zhì)的測(cè)試中利用的是銅網(wǎng)基底，人們需要將所要進(jìn)行測(cè)試的材料轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上才能進(jìn)行測(cè)試。目前將石墨烯轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上的步驟是:先將旋涂有保護(hù)膠層的石墨烯薄膜懸浮在去離子水中，用鑷子夾取TEM銅網(wǎng)，伸入到去離子水中將石墨烯撈出，然后浸泡在丙酮中去除保護(hù)膠層，去完后再用鑷子將轉(zhuǎn)移有石墨烯的銅網(wǎng)從丙酮中取出來(lái)。這種方法存在以下幾個(gè)問(wèn)題:
[0007]1、TEM銅網(wǎng)的面積只有幾個(gè)毫米，直接用鑷子夾取非常容易破壞其結(jié)構(gòu)，使得石墨烯薄膜在破損的銅網(wǎng)部位無(wú)法自支撐，較易破碎，同時(shí)影響觀察石墨烯的形貌；且?jiàn)A取困難；
[0008]2、用鑷子夾著非常小面積的TEM銅網(wǎng)伸入去離子水中撈取石墨烯，操作難度極高，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，完成一個(gè)轉(zhuǎn)移需要耗時(shí)幾小時(shí)甚至十幾小時(shí)，對(duì)操作人員的技術(shù)水平要求尚;
[0009]3、在去完保護(hù)膜后，還需用鑷子將轉(zhuǎn)移有石墨烯的銅網(wǎng)從丙酮中取出來(lái)，被鑷子夾到的石墨烯結(jié)構(gòu)基本被破壞，而銅網(wǎng)上石墨烯的面積本身就有限，影響測(cè)試的效果；
[0010]4、多次用鑷子直接接觸TEM銅網(wǎng)和石墨烯，極易引入污染物。
[0011]因此，一種可以高效便捷的將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上的方法亟待發(fā)現(xiàn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0012]本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種可以高效便捷的將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上的方法。
[0013]本發(fā)明為解決技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案:
[0014]本發(fā)明將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上的方法，其特點(diǎn)在于按如下步驟進(jìn)行:
[0015]步驟a、將旋涂有保護(hù)膠層的石墨烯薄膜以保護(hù)膠層朝上懸浮在去離子水中；
[0016]步驟b、將TEM銅網(wǎng)吸附在靜電吸附膜上，所述靜電吸附膜的面積至少為所述TEM銅網(wǎng)面積的4倍，且所述靜電吸附膜的面積不小于步驟a中所述石墨烯薄膜的面積；
[0017]步驟C、以TEM銅網(wǎng)朝上，用鑷子將步驟b中的靜電吸附膜伸入到步驟a中的去離子水中，將石墨烯薄膜撈出，并使石墨烯薄膜覆蓋所述TEM銅網(wǎng)，從上至下形成保護(hù)膠層/石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/靜電吸附膜復(fù)合結(jié)構(gòu)；
[0018]步驟d、將步驟c所獲得的保護(hù)膠層/石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/靜電吸附膜復(fù)合結(jié)構(gòu)自然晾干后，浸泡在丙酮中以去除保護(hù)膠層，獲得石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/靜電吸附膜復(fù)合結(jié)構(gòu)；
[0019]步驟e、在步驟d所獲得的石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/靜電吸附膜復(fù)合結(jié)構(gòu)上，用鑷子將TEM銅網(wǎng)連同位于其上的石墨烯薄膜一起從靜電吸附膜上取下，石墨烯薄膜即被轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上。
[0020]本發(fā)明將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上的方法，其特點(diǎn)也在于:所述靜電吸附膜為PET膜、PE膜或PVC膜，優(yōu)選為PET膜。
[0021]本發(fā)明的方法除了可以將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上之外，還可以將其轉(zhuǎn)移到其他面積較小的基底上，如硅片、氧化硅、玻璃片、塑料薄片、藍(lán)寶石片、石英片、金屬薄片等，解決了小面積石墨烯轉(zhuǎn)移困難的問(wèn)題。
[0022]此外，本發(fā)明的方法也可以用于將其他薄膜材料轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)或其他小面積基底上，如氮化硼薄膜、二硫化鉬薄膜等。
[0023]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在:
[0024]1、本發(fā)明通過(guò)將TEM銅網(wǎng)吸附在靜電吸附膜上，宏觀上間接擴(kuò)大了銅網(wǎng)的表面積，使其便于夾取，且在夾取時(shí)不直接接觸TEM銅網(wǎng)，避免了對(duì)其結(jié)構(gòu)的破壞；用此復(fù)合基底來(lái)轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜，容易實(shí)現(xiàn)石墨烯到TEM銅網(wǎng)的轉(zhuǎn)移，解決了石墨烯薄膜不易轉(zhuǎn)移到小面積TEM銅網(wǎng)上的困難，且操作簡(jiǎn)單，將傳統(tǒng)的轉(zhuǎn)移方法的時(shí)間從數(shù)十小時(shí)縮減到幾分鐘，大大提高了石墨烯進(jìn)行TEM測(cè)試的效率；
[0025]2、本發(fā)明的方法在操作過(guò)程中無(wú)任何污染物的引入，也不會(huì)破壞石墨烯的形貌特征和結(jié)構(gòu)性質(zhì)，且環(huán)保、高效；
【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1為涂有PMMA的石墨烯薄膜懸浮在去離子水中的照片；
[0027]圖2為將銅網(wǎng)吸附在PET膜上的照片；
[0028]圖3和圖4為用吸附有銅網(wǎng)的PET膜來(lái)?yè)迫∪ルx子水中的石墨烯薄膜的照片；
[0029]圖5為用丙酮刻蝕掉PMMA后的石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/PET膜復(fù)合結(jié)構(gòu)的照片；
[0030]圖6為用鑷子取下轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的銅網(wǎng)的照片；
[0031]圖7為將S12吸附在PET膜上的照片；
[0032]圖8和圖9為用吸附有S1JAPET膜來(lái)?yè)迫∪ルx子水中的石墨烯薄膜的照片；
[0033]圖10為用丙酮刻蝕掉PMMA后的石墨烯薄膜/Si02/PET膜復(fù)合結(jié)構(gòu)的照片；
[0034]圖11為用鑷子取下轉(zhuǎn)移有石墨烯薄膜的3102的照片。
【具體實(shí)施方式】
[0035]實(shí)施例1
[0036]本實(shí)施例按照如下步驟將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移至TEM銅網(wǎng)上:
[0037]步驟a、如圖1所示，將旋涂有PMMA保護(hù)膠層的石墨烯薄膜以保護(hù)膠層朝上懸浮在去離子水中；
[0038]步驟b、如圖2所示，將TEM銅網(wǎng)吸附在PET膜上；
[0039]步驟C、如圖3和圖4所示，以TEM銅網(wǎng)朝上，用鑷子將步驟b中的靜電吸附膜伸入到步驟a中的去離子水中，將石墨烯薄膜撈出，并使石墨烯薄膜覆蓋TEM銅網(wǎng)，從上至下形成保護(hù)膠層/石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/PET膜復(fù)合結(jié)構(gòu)；
[0040]步驟d、如圖5所示，將步驟c所獲得的保護(hù)膠層/石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/PET膜復(fù)合結(jié)構(gòu)自然晾干后，浸泡在丙酮中以去除保護(hù)膠層，獲得石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/PET膜復(fù)合結(jié)構(gòu)；
[0041 ] 步驟e、如圖6所示，在步驟d所獲得的石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/靜電吸附膜復(fù)合結(jié)構(gòu)上，用鑷子將TEM銅網(wǎng)連同位于其上的石墨烯薄膜一起從靜電吸附膜上取下，石墨烯薄膜即被轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上。
[0042]實(shí)施例2
[0043]本發(fā)明方法還適用于將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到小面積二氧化硅基底上，以便于對(duì)其進(jìn)行拉曼測(cè)試，具體步驟如下:
[0044]a、將旋涂有PMMA保護(hù)膠層的石墨烯薄膜以保護(hù)膠層朝上懸浮在去離子水中；
[0045]b、如圖7所示，將3丨02片吸附在PET膜上，且S1 2片光滑面朝上。
[0046]C、如圖8和圖9所示，以S1^朝上，用鑷子將步驟b中的靜電吸附膜伸入到步驟a
[0047]中的去離子水中，將石墨烯薄膜撈出，并使石墨烯薄膜覆蓋3102片，從上至下形成保護(hù)
[0048]膠層/石墨稀薄膜/3;102片/PET膜復(fù)合結(jié)構(gòu)；
[0049]d、如圖10所示，將步驟c所獲得的保護(hù)膠層/石墨烯薄膜#102片/PET膜復(fù)合結(jié)構(gòu)自然晾干后，浸泡在丙酮中以去除保護(hù)膠層，獲得石墨烯薄膜/3102片/PET膜復(fù)合結(jié)構(gòu)；
[0050]e、如圖11所示，在步驟d所獲得的石墨烯薄膜/^02片/PET膜復(fù)合結(jié)構(gòu)上，用鑷子將S12片連同位于其上的石墨烯薄膜一起從靜電吸附膜上取下，石墨烯薄膜即被轉(zhuǎn)移到S12片上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上的方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行: 步驟a、將旋涂有保護(hù)膠層的石墨烯薄膜以保護(hù)膠層朝上懸浮在去離子水中； 步驟b、將TEM銅網(wǎng)吸附在靜電吸附膜上，所述靜電吸附膜的面積至少為所述TEM銅網(wǎng)面積的4倍，且所述靜電吸附膜的面積不小于步驟a中所述石墨烯薄膜的面積； 步驟C、以TEM銅網(wǎng)朝上，用鑷子將步驟b中的靜電吸附膜伸入到步驟a中的去離子水中，將石墨烯薄膜撈出，并使石墨烯薄膜覆蓋所述TEM銅網(wǎng)，從上至下形成保護(hù)膠層/石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/靜電吸附膜復(fù)合結(jié)構(gòu)； 步驟d、將步驟c所獲得的保護(hù)膠層/石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/靜電吸附膜復(fù)合結(jié)構(gòu)自然晾干后，浸泡在丙酮中以去除保護(hù)膠層，獲得石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/靜電吸附膜復(fù)合結(jié)構(gòu)； 步驟e、在步驟d所獲得的石墨烯薄膜/TEM銅網(wǎng)/靜電吸附膜復(fù)合結(jié)構(gòu)上，用鑷子將TEM銅網(wǎng)連同位于其上的石墨烯薄膜一起從靜電吸附膜上取下，石墨烯薄膜即被轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上的方法，其特征在于:所述靜電吸附膜為PET膜、PE膜或PVC膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上的方法，其特征在于:所述靜電吸附膜為PET膜。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種將石墨烯薄膜轉(zhuǎn)移到TEM銅網(wǎng)上的方法，其特征在于：先將TEM銅網(wǎng)吸附在靜電吸附膜上，再在其上轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜。本發(fā)明通過(guò)將TEM銅網(wǎng)吸附在靜電吸附膜上，宏觀上間接擴(kuò)大了銅網(wǎng)的表面積，使其便于夾取，且在夾取時(shí)不直接接觸TEM銅網(wǎng)，避免了對(duì)其結(jié)構(gòu)的破壞；用此復(fù)合基底來(lái)轉(zhuǎn)移石墨烯薄膜，容易實(shí)現(xiàn)石墨烯到TEM銅網(wǎng)的轉(zhuǎn)移，解決了石墨烯薄膜不易轉(zhuǎn)移到小面積TEM銅網(wǎng)上的困難，且操作簡(jiǎn)單。
【IPC分類】C01B31-04
【公開(kāi)號(hào)】CN104817073
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510145260
【發(fā)明人】張梓晗, 呂鵬, 楊秋云, 王冠中
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月5日
【申請(qǐng)日】2015年3月27日