一種耐高溫活性氧化鋁材料的制備方法
【專利說(shuō)明】一種耐高溫活性氧化鋁材料的制備方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種氧化鋁材料，更具體地說(shuō)涉及一種耐高溫活性氧化鋁材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]近年來(lái)，在汽車尾氣催化凈化、催化燃燒等高溫嚴(yán)酷環(huán)境中，催化劑載體由于燒結(jié)等原因，引起比表面積迅速減少，從而導(dǎo)致催化劑活性下降。因此迫切需要研制和開發(fā)在高溫下既有較大比表面積而又有良好熱穩(wěn)定性的新型催化材料?；钚匝趸X是一種常用的催化劑載體，它在高溫下由于燒結(jié)和向Q-Al2O3的轉(zhuǎn)變而導(dǎo)致比表面劇烈下降，從而在高溫下催化劑活性大幅度降低。故近年來(lái)國(guó)外對(duì)高溫下保持高比表面的材料進(jìn)行了大量的研究。主要利用添加物對(duì)高比表面氧化鋁進(jìn)行表面改性，以及在高溫下保持高比表面的能力。
[0004]法國(guó)的F.0udet 等(J.Catalyst, 114,112-120 (1998))用 La(NO3)3 浸潰擬薄水鋁石后經(jīng)1150°C煅燒12小時(shí)，比表面為63m2/g。
[0005]荷蘭的工.Μ.Tijburg 等(J.Mater.Sc1.，26，6479-6486 (1991))用 3.5wt %La (NO3)3浸潰擬薄水鋁石或Y-Al2O3后，在1050°C煅燒145小時(shí)，比比表面能保持80m2/g;改用[La(EDTA)] (la含量為0.5% )浸潰后在1050°C煅燒145小時(shí)后，比表面還有90m2/g°
[0006]日本專利(JP03088713)介紹了氧化鋁表面浸潰堿土金屬鹽在1000°C煅燒后，t匕表面保持100m2/g。
[0007]歐洲專利(EP222471)介紹了氧化鋁表面浸潰Ba鹽在1450°C煅燒50小時(shí)后，t匕表面還有10m2/g。
[0008]法國(guó)專利(FP2596397)介紹了氧化鋁表面浸潰稀土金屬鹽后在1150°C煅燒12小時(shí)后，比表面保持在50?60m2/g。
[0009]國(guó)內(nèi)專利(CN1202010C)介紹了氧化鋁在La的存在下用溶膠-凝膠法制備后在1000-1100°c的溫度下長(zhǎng)時(shí)間煅燒保持比表面在100m2/g。
[0010]由此可見，現(xiàn)有技術(shù)中的氧化鋁材料在高溫下的比表面均不是很高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011]本發(fā)明的目的在于提供一種耐高溫活性氧化鋁材料的制備方法，用該方法生產(chǎn)的氧化鋁材料在高溫下仍可長(zhǎng)時(shí)間保持比表面在IlOmVg以上，并且該方法的工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低廉。
[0012]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所述的一種耐高溫活性氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟:(I)將大孔擬薄水鋁石、高粘擬薄水鋁石與添加物用水混合后，在500- 1500r/min下，邊攪拌邊加入濃度為10%_30%的稀硝酸反應(yīng)，至PH為3.0?6.0膠溶狀態(tài)時(shí)，在70°C-100°C溫度攪拌下陳化4?8h，在室溫下加入造孔劑攪拌均勻、制漿、噴霧，在70-140°C下干燥，制成粉末；(2)將粉末放置于馬弗爐中通入空氣在300-400°C分解，在450-600°C氧化鋁晶相成形，在800-900°C穩(wěn)定形成氧化鋁結(jié)構(gòu)；(3)將步驟(2)中所得產(chǎn)品用坩堝盛放置于高溫箱式爐中，通入干燥空氣，在1000-120(TC下煅燒5-7小時(shí)，即得耐高溫活性氧化鋁材料。所述的添加物至少選自La、Zr、Ca、Ba或Sr的硝酸鹽中的一種，其用量為氧化鋁材料中氧化物總重量的5-15%。所述的造空劑選自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或甲基纖維素中的一種，其用量為氧化鋁材料中氧化物總重量的0-20%。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于:
與現(xiàn)有技術(shù)相比，一種耐高溫活性氧化鋁材料的制備方法，用該方法生產(chǎn)的氧化鋁材料在高溫下仍可長(zhǎng)時(shí)間保持比表面在110m2/g以上，并且該方法的工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低廉
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【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1:
本發(fā)明所述的一種耐高溫活性氧化鋁材料的制備方法，該方法包括如下步驟:
(1)將大孔擬薄水鋁石、高粘擬薄水鋁石與添加物用水混合后，在500r/min下，邊攪拌邊加入濃度為10%的稀硝酸反應(yīng)，至PH為3.0膠溶狀態(tài)時(shí)，在70°C溫度攪拌下陳化4h，在室溫下加入造孔劑攪拌均勻、制漿、噴霧，在70 °C下干燥，制成粉末；(2)將粉末放置于馬弗爐中通入空氣在300°C分解，在450°C氧化鋁晶相成形，在800°C穩(wěn)定形成氧化鋁結(jié)構(gòu)；
(3)將步驟(2)中所得產(chǎn)品用坩堝盛放置于高溫箱式爐中，通入干燥空氣，在1000°C下煅燒5小時(shí)，即得耐高溫活性氧化鋁材料。
[0015]其中所述的添加物至少選自La、Zr、Ca、Ba或Sr的硝酸鹽中的一種，其用量為氧化鋁材料中氧化物總重量的5 %。
[0016]實(shí)施例2:
本發(fā)明所述的一種耐高溫活性氧化鋁材料的制備方法，該方法包括如下步驟:(I)將大孔擬薄水鋁石、高粘擬薄水鋁石與添加物用水混合后，在lOOOr/min下，邊攪拌邊加入濃度為20%的稀硝酸反應(yīng)，至PH為4.0膠溶狀態(tài)時(shí)，在85°C溫度攪拌下陳化6h，在室溫下加入造孔劑攪拌均勻、制漿、噴霧，在110°C下干燥，制成粉末；(2)將粉末放置于馬弗爐中通入空氣在350°C分解，在500°C氧化鋁晶相成形，在850°C穩(wěn)定形成氧化鋁結(jié)構(gòu)；(3)將步驟
(2)中所得產(chǎn)品用坩堝盛放置于高溫箱式爐中，通入干燥空氣，在1100°C下煅燒6小時(shí)，SP得耐高溫活性氧化鋁材料。
[0017]其中所述的添加物至少選自La、Zr、Ca、Ba或Sr的硝酸鹽中的一種，其用量為氧化鋁材料中氧化物總重量的10% ;其中所述的造空劑選自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或甲基纖維素中的一種，其用量為氧化鋁材料中氧化物總重量的10%。
[0018]實(shí)施例3:
一種耐高溫活性氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟:(I)將大孔擬薄水鋁石、高粘擬薄水鋁石與添加物用水混合后，在1500r/min下，邊攪拌邊加入濃度為10%-30%的稀硝酸反應(yīng)，至PH為6.0膠溶狀態(tài)時(shí)，在100°C溫度攪拌下陳化8h，在室溫下加入造孔劑攪拌均勻、制漿、噴霧，在140°C下干燥，制成粉末；(2)將粉末放置于馬弗爐中通入空氣在400°C分解，在600°C氧化鋁晶相成形，在900°C穩(wěn)定形成氧化鋁結(jié)構(gòu)；(3)將步驟(2)中所得產(chǎn)品用坩堝盛放置于高溫箱式爐中，通入干燥空氣，在1200°C下煅燒7小時(shí)，即得耐高溫活性氧化鋁材料。其中所述的添加物至少選自La、Zr、Ca、Ba或Sr的硝酸鹽中的一種，其用量為氧化鋁材料中氧化物總重量的15% ;其中所述的造空劑選自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或甲基纖維素中的一種，其用量為氧化鋁材料中氧化物總重量的20%。
[0019]本發(fā)明提供了一種耐高溫活性氧化鋁材料的制備方法思路及方法，具體實(shí)現(xiàn)該技術(shù)方案的方法和途徑很多，以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種耐高溫活性氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，該方法包括如下步驟:(I)將大孔擬薄水鋁石、高粘擬薄水鋁石與添加物用水混合后，在500- 1500r/min下，邊攪拌邊加入濃度為10%-30%的稀硝酸反應(yīng)，至PH為3.0?6.0膠溶狀態(tài)時(shí)，在70°C _100°C溫度攪拌下陳化4?8h，在室溫下加入造孔劑攪拌均勻、制漿、噴霧，在70 - 140°C下干燥，制成粉末； (2)將粉末放置于馬弗爐中通入空氣在300-400°C分解，在450-600°C氧化鋁晶相成形，在800-90(TC穩(wěn)定形成氧化鋁結(jié)構(gòu)； (3)將步驟(2)中所得產(chǎn)品用坩堝盛放置于高溫箱式爐中，通入干燥空氣，在1000-1200°C下煅燒5-7小時(shí)，即得耐高溫活性氧化鋁材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫活性氧化鋁的制備方法，其特征在于:其中所述的添加物至少選自La、Zr、Ca、Ba或Sr的硝酸鹽中的一種，其用量為氧化鋁材料中氧化物總重量的5-15%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫活性氧化鋁的制備方法，其特征在于:其中所述的造空劑選自聚乙烯醇、聚丙烯酰胺或甲基纖維素中的一種，其用量為氧化鋁材料中氧化物總重量的0-20%。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種耐高溫活性氧化鋁材料及其制備方法，所述的氧化鋁材料由以下步驟制得：將大孔擬薄水鋁石、高粘擬薄水鋁石與添加物用水混合后，在500-1500r/min 下，邊攪拌邊加入濃度為10%-30%的稀硝酸反應(yīng)，至pH為3.0～6.0膠溶狀態(tài)時(shí)，在70℃-100℃溫度攪拌下陳化4～8h，在室溫下加入造孔劑攪拌均勻、制漿、噴霧，在70-140℃下干燥，制成粉末，放置于馬弗爐中通入空氣在300-400℃分解，在450-600℃氧化鋁晶相成形，在800-900℃穩(wěn)定形成氧化鋁結(jié)構(gòu)；所得產(chǎn)品用坩堝盛放置于高溫箱式爐中，通入干燥空氣，在1000-1200℃下煅燒5-7小時(shí)，即得耐高溫活性氧化鋁材料。該氧化鋁材料具有便于批量生產(chǎn)和高比表面等優(yōu)點(diǎn)。在1000-1100℃的溫度下可長(zhǎng)時(shí)間的保持比表面在110m2/g以上；該氧化鋁材料制備方法的工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，成本低廉。
【IPC分類】C01F7-02
【公開號(hào)】CN104803401
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410031450
【發(fā)明人】王靜霞
【申請(qǐng)人】江蘇佳源鋁業(yè)有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請(qǐng)日】2014年1月23日