一種高純三氧化二鈧的精制提純方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于濕法冶金領域，具體涉及的是一種高純三氧化鈧的精制提純方法。
【背景技術】
[0002]目前高純三氧化二抗的精制提純都粗鈧采取鹽酸溶解，第二次萃取負載有機相酸洗氫氧化鈉反萃取，反萃渣鹽酸溶解，草酸沉鈧進行初步分離。再用高純化學試劑進行鹽酸溶解，草酸沉鈧，焙燒工藝。進行多次精制提純。該精制提純工藝，返料多，鈧的直收率低。精制提純過程全部使用高純化學試劑，生產成本高，工藝條件難控制。生產99.99%以上的尚純二氧化二坑廣品需進行4_5次精制才能實現。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明所要解決的問題是針對上述現有技術提出一種高純三氧化二鈧的精制提純方法，不需二次萃取酸洗分離，即可得到高純三氧化二鈧。
[0004]本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案是:一種高純三氧化鈧的精制提純方法，在草酸沉鈧時，控制一定的鹽酸濃度，向所得含鈧溶液中添加一定量的工業(yè)氯化銨，再用草酸沉鈧，同時控制一定的沉鈧過濾時間。
[0005]按上述方案，所述的鹽酸濃度為0.5-6mol/Lo
[0006]按上述方案，所述的鹽酸濃度優(yōu)選為1.00— 1.50mol/Lo
[0007]按上述方案，所述的工業(yè)氯化銨其用量是含鈧溶液的質量體積百分比的1-20%(其中質量單位是g，體積單位是L)。
[0008]按上述方案，所述的工業(yè)氯化銨其用量優(yōu)選是含鈧溶液的質量體積百分比的5-10%。
[0009]按上述方案，所述的沉鈧過濾時間為10-60min。
[0010]按上述方案，所述的沉鈧過濾時間優(yōu)選為lOmin。
[0011]本發(fā)明的基本原理是:當在鹽酸體系中添加一定量的氯化銨，氯化銨是一種強電解質，可以抑制大部分雜質結晶共沉淀。在氯化銨鹽酸體系中草酸鈧是不溶的，但鈣可生成二氨氯化鈣；稀土成復合物如NH4Cl.LaCl ;銅鋅生成銅、鋅鉻陰離子，不與草酸反應生成相應草酸鹽沉淀；鋯在鹽酸氯化銨體系中生成草酸鋯沉淀，其速率要低于草酸鈧幾個數量級，只需控制好沉淀和過濾時間，草酸鋯沉淀量極微。在鹽酸體系中，氯化銨是鉍、銻、錫水解的穩(wěn)定劑，可抑制鉍、錫、銻的水解發(fā)生與草酸鈧形成共沉淀，影響三氧化二鈧的質量。
[0012]本發(fā)明的有益效果在于
[0013]1、不需二次萃取酸洗分離；
[0014]2、減少精制提純次數，只需二次精制，廣品質量可達99.99%以上，提尚二氧二坑的直收率；
[0015]3、不使用高純化學試劑，只需普通的化工產品，節(jié)約了生產成本。
【具體實施方式】
[0016]為了更好地理解本發(fā)明，下面結合實施例進一步闡明本發(fā)明的內容，但本發(fā)明的內容不僅僅局限于下面的實施例。
[0017]實施例1
[0018]一氯氧化錯結晶母液經溶劑萃取，氫氧化鈉反萃，濕澄含水量68.2%，干澄含三氧化二鈧3.41 %，經鹽酸加溫溶解，溶液含三氧化二鈧5872ppm，終點鹽酸濃度控制在
1.05mol/L，趁熱按溶液總體積加入質量體積百分比10%氯化銨，再按質量體積百分比加入10%固體草酸沉鈧，草酸鈧控制在1mim之內過濾完畢。沉鈧母液含三氧化二鈧58ppm，鈧的沉淀99.01%。
[0019]所得的草酸鈧經620°C焙燒，其燒渣含三氧化二鈧98.20%，以其為原料進行三氧化二鈧的精制提純，控制三氧化二鈧鹽酸溶解終點鹽酸濃度1.00 - 1.50mol/L，按質量體積百分比5%加入氯化銨溶解完全，按鈧理論反應量180— 200%加入草酸，在常溫條件下沉鈧，控制沉鈧和過濾時間在1mim之內完成。草酸鈧于620°C焙燒得三氧化二鈧，三氧化二鈧含量99.9%，按上述工藝條件進行第二次精制提純，所得的草酸鈧用1.00-1.50mol/L稀鹽酸溶解以及質量體積百分比5%的氯化銨溶液洗滌2-3次，于620°C焙燒，所得的三氧化二鈧含量為99.995%。
[0020]實施例2
[0021]一銅陽極泥和分銀渣經堿溶分離其它有價金屬的含鈧富集渣經鹽酸溶解，溶劑萃取，氫氧化鈉反萃，濕澄含水58.40%，干澄含三氧化二鈧13.84%，該澄經鹽酸加溫溶解，溶液含三氧化二鈧6973ppm，終點鹽酸濃度控制在1.40mol/L,趁熱按溶液總體積加入質量體積百分比10%氯化銨，再按質量體積百分比10%加入固體草酸沉鈧，草酸鈧控制在1mim之內過濾完畢。沉鈧母液含三氧化二鈧98ppm，鈧的沉淀率98.59%。
[0022]將所得的草酸鈧經620°C焙燒，其燒渣含三氧化二鈧97.84%,以其為原料進行三氧化二鈧的精制提純，控制三氧化二鈧鹽酸溶解終點鹽酸濃度1.00—1.50mol/L，按質量體積百分比5%加入氯化銨溶解完全，按鈧理論反應量180-200%加入草酸，在常溫條件下沉鈧，控制沉鈧和過濾時間在1mim之內完成。草酸鈧于620°C焙燒得三氧化二鈧，三氧化二鈧含量99.14%，按上述工藝條件進行第二次精制提純，所得的草酸鈧用1.00—1.50mol/L稀鹽酸溶解以及質量體積百分比5%氯化銨溶液洗滌2-3次，再于620°C焙燒，得三氧化二鈧品位99.992% ο
[0023]實施例3
[0024]在鈦白水解廢酸中萃取的三氧化二鈧其含量96.86%進行精制提純，控制三氧化二鈧鹽酸溶解終點鹽酸酸度1.00-1.50mol/L，按質量體積百分比加入5%氯化銨溶解完全，按三氧化二鈧與草酸反應的理論量180—200%加草酸，在常溫條件下沉鈧，控制沉鈧和過濾時間在1mim之內完成，草酸鈧于620°C焙燒得三氧化二鈧，三氧化二鈧含量99.45%。按上述工藝條件進行第二次精制提純，所得的草酸鈧用1.00—1.50!^1/1稀鹽酸溶解以及質量體積百分比5%氯化銨溶液洗滌2-3次，再于620°C焙燒，得三氧化二鈧品位99.998%。
【主權項】
1.一種高純三氧化鈧的精制提純方法，在草酸沉鈧時，控制一定的鹽酸濃度，向所得含鈧溶液中添加一定量的工業(yè)氯化銨，再用草酸沉鈧，同時控制一定的沉鈧過濾時間。
2.按權利要求1所述的高純三氧化鈧的精制提純方法，其特征在于所述的鹽酸濃度為0.5_6mol/L。
3.按權利要求2所述的高純三氧化鈧的精制提純方法，其特征在于所述的鹽酸濃度為1.0-1.5mol/L。
4.按權利要求1所述的高純三氧化鈧的精制提純方法，其特征在于所述的工業(yè)氯化銨其用量是含鈧溶液的質量體積百分比的1_20%。
5.按權利要求4所述的高純三氧化鈧的精制提純方法，其特征在于所述的工業(yè)氯化銨其用量是含鈧溶液的質量體積百分比的5-10%。
6.按權利要求1所述的高純三氧化鈧的精制提純方法，其特征在于所述的沉鈧過濾時間為 10-60min。
7.按權利要求6所述的高純三氧化鈧的精制提純方法，其特征在于所述的沉鈧過濾時間為1min。
【專利摘要】本發(fā)明屬于濕法冶金領域，具體涉及的是一種高純三氧化鈧的精制提純方法，在草酸沉鈧時，控制一定的鹽酸濃度，向所得含鈧溶液中添加一定量的工業(yè)氯化銨，再用草酸沉鈧，同時控制一定的沉鈧過濾時間。本發(fā)明的有益效果在于：1、不需二次萃取酸洗分離；2、減少精制提純次數，只需二次精制，產品質量可達99.99％以上，提高三氧二鈧的直收率；3、不使用高純化學試劑，只需普通的化工產品，節(jié)約了生產成本。
【IPC分類】C01F17-00
【公開號】CN104760986
【申請?zhí)枴緾N201510161206
【發(fā)明人】楊秋良, 楊成吉, 干方琪
【申請人】楊秋良, 楊香來
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年4月7日