一種微波處理含鉀頁巖綜合利用方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及礦產(chǎn)資源綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種微波處理含鉀頁巖綜合利用方法。
【背景技術(shù)】
[0002]含鉀頁巖中含有大量的化工工藝原料，在近年來被大量的研宄者進(jìn)行探索與研宄，進(jìn)而產(chǎn)生出了大量的關(guān)于含鉀頁巖綜合利用，含鉀頁巖低溫分解的相關(guān)技術(shù)，但這些技術(shù)大多以氟硅酸作為含鉀頁巖溶解過程中的助劑，雖然該助劑能夠較大程度提高含鉀頁巖的溶解率，提高含鉀頁巖中的化工原料的裸露情況，進(jìn)而提高含鉀頁巖中的綜合利用率，但是氟硅酸是一種強(qiáng)腐蝕性能的的物質(zhì)，能夠?qū)е略O(shè)備被損壞的程度較大，并且在進(jìn)行含鉀頁巖處理過程中的能耗較大，導(dǎo)致處理成本較高，并且獲得的產(chǎn)品的純度較低，產(chǎn)生揮發(fā)性廢氣進(jìn)行二次污染。并且在現(xiàn)有文獻(xiàn)中還為有相關(guān)采用微波處理含鉀頁巖的文獻(xiàn)報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，通過在微波反應(yīng)釜中對含鉀頁巖進(jìn)行微波反應(yīng)處理，使得含鉀頁巖中的化工成分得到充分的溶解在溶液中，并且通過對產(chǎn)生的揮發(fā)性廢氣(含氟氣體)進(jìn)行多級吸收，降低排空帶來的環(huán)境污染，降低了對含鉀頁巖綜合利用的成本，提高了綜合利用含鉀頁巖獲得的產(chǎn)品的純度。
[0004]具體是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的:
[0005]一種微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，包括以下步驟:
[0006](I)微波反應(yīng):將含鉀巖石置于粉碎機(jī)中粉碎至60-180目，獲得含鉀頁巖粉末，并將粉末與質(zhì)量濃度為8-40 %的氟化銨、質(zhì)量濃度為40-98 %硫酸按照質(zhì)量體積比為(0.9-1.1): (0.5-3): (0.1-1)進(jìn)行混合，獲得混合料，并將其置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)整微波頻率，使混合料的溫度維持在80-110°C反應(yīng)處理時間為多l(xiāng)Omin，再將其進(jìn)行固液分離，得到液體a和固體a，將固體a返回至粉碎機(jī)中再次進(jìn)行粉碎，并重復(fù)上述步驟2_3次后，將獲得的固體渣運輸至建筑材料制作廠制作建筑材料，將獲得的液體進(jìn)行合并，得到浸出液；并將在微波反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通入多級吸收塔進(jìn)行多級吸收，獲得氟化銨產(chǎn)品；
[0007](2)浸出液反應(yīng):將步驟I)獲得的浸出液與中和劑進(jìn)行混合發(fā)生中和反應(yīng)，使得浸出液的PH為6.5-7.5，并將其置于過濾機(jī)中進(jìn)行過濾處理，獲得固體b和液體b，固體b待用，將液體b進(jìn)行濃縮干燥后，獲得鉀肥；
[0008](3)固體b處理:將固體b與摩爾濃度為0.5-4mol/L的鹽酸按照質(zhì)量體積比為(0.9-1.1): (0.1-3)混合均勻后，將其置于微波爐反應(yīng)釜中，采用微波頻率控制料溫為70-100°C，反應(yīng)時間彡5min，再向其中按照1:0.01-1的比列加入添加劑，保溫熟化得到聚合氯化鋁鐵。
[0009]所述的含鉀頁巖粉末與氟化銨和硫酸進(jìn)行反應(yīng)的時間為10-60min。
[0010]所述的多級吸收為1-4級吸收。
[0011]所述的吸收劑是質(zhì)量濃度為5-30%的氨水。
[0012]所述的中和劑為氧化鈣、氨水、氫氧化鈉中的一種。
[0013]所述的液體b進(jìn)行濃縮干燥時的濃縮干燥溫度為30-40°C，干燥至水分含量為3-7%。
[0014]所述的添加劑為氧化鐵、氫氧化鐵、氫氧化鋁、氧化鋁、硫酸鐵、硫酸鋁中的一種。
[0015]所述的固體b與鹽酸反應(yīng)的時間為5-80min。
[0016]所述的保溫，其溫度為50-70 °C。
[0017]所述的熟化，熟化時間為2_6h。
[0018]本發(fā)明采用的微波頻率為30-30000MHZ。最優(yōu)的選取微波頻率為4000_6000ΜΗζ，再優(yōu)選為5000MHz。
[0019]在采用微波處理時，采用微波按照微波頻率l-300MHz/min梯度從OMHz/min上升處理，使得溫度達(dá)到維持溫度后，不斷調(diào)整微波頻率，使得微波反應(yīng)釜中的溫度維持。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在:
[0021]本發(fā)明通過對含鉀頁巖進(jìn)行微波反應(yīng)釜中進(jìn)行微波控溫反應(yīng)處理，使得含鉀頁巖中的有效成分充分溶解在溶液中，并通過對處理過程中的含氟氣體采用多級吸收處理，避免了揮發(fā)性氣體排空帶來的環(huán)境污染；再結(jié)合后續(xù)的浸出液處理，固體b處理等步驟，使得含鉀頁巖中的有效成分得到了充分提取和應(yīng)用，增多了附加產(chǎn)品的產(chǎn)量，提高了含鉀頁巖綜合利用的附加值，降低了含鉀頁巖綜合利用成本。
[0022]本發(fā)明中通過對含鉀頁巖進(jìn)行粉碎，并控制粉碎后的粉末的粒度，避免含鉀頁巖中的有效成分被溶解在溶液中的比例較低，也避免了含鉀頁巖粉末過細(xì)導(dǎo)致反應(yīng)激烈以及產(chǎn)生漿化現(xiàn)象，提高了獲得的產(chǎn)品的質(zhì)量和純度。
[0023]再通過采用微波頻率來進(jìn)行控制含鉀頁巖在反應(yīng)釜中的料溫，進(jìn)而確保了含鉀頁巖中的有效成分的充分浸出，提高了含鉀頁巖綜合利用率，降低了含鉀頁巖綜合利用成本。
[0024]再者，結(jié)合后續(xù)的進(jìn)一步的處理，揮發(fā)氣體的多級吸收，添加劑的選取，以及鉀肥濃縮干燥過程中的溫度為控制和保溫和熟化制作聚合氯化鋁鐵的溫度和時間進(jìn)行控制，進(jìn)而降低了能耗，縮短了制備流程，提高了產(chǎn)品的純度，降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0025]圖1為本發(fā)明的微波處理含鉀頁巖綜合利用方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0026]下面結(jié)合附圖和具體的實施方式來對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的限定，但要求保護(hù)的范圍不僅局限于所作的描述。
[0027]實施例1
[0028]如圖1所示，一種微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，包括以下步驟:
[0029](I)微波反應(yīng):將含鉀巖石置于粉碎機(jī)中粉碎至60目，獲得含鉀頁巖粉末，并將粉末與質(zhì)量濃度為8%的氟化銨、質(zhì)量濃度為40%硫酸按照質(zhì)量體積比為0.9:0.5:0.1進(jìn)行混合，獲得混合料，并將其置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)整微波頻率，使混合料的溫度維持在80°C反應(yīng)處理時間為lOmin，再將其進(jìn)行固液分離，得到液體a和固體a，將固體a返回至粉碎機(jī)中再次進(jìn)行粉碎，并重復(fù)上述步驟2次后，將獲得的固體渣運輸至建筑材料制作廠制作建筑材料，將獲得的液體進(jìn)行合并，得到浸出液；并將在微波反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通入多級吸收塔進(jìn)行多級吸收，獲得氟化銨產(chǎn)品；
[0030](2)浸出液反應(yīng):將步驟I)獲得的浸出液與中和劑進(jìn)行混合發(fā)生中和反應(yīng)，使得浸出液的PH為6.5，并將其置于過濾機(jī)中進(jìn)行過濾處理，獲得固體b和液體b，固體b待用，將液體b進(jìn)行濃縮干燥后，獲得鉀肥；
[0031](3)固體b處理:將固體b與摩爾濃度為0.5mol/L的鹽酸按照質(zhì)量體積比為0.9:0.1混合均勻后，將其置于微波爐反應(yīng)釜中，采用微波頻率控制料溫為70°C，反應(yīng)時間5min，再向其中加入添加劑，保溫熟化得到聚合氯化鋁鐵。
[0032]所述的多級吸收為I級吸收。
[0033]所述的吸收劑是質(zhì)量濃度為5%的氨水。
[0034]所述的中和劑為氧化鈣。
[0035]所述的液體b進(jìn)行濃縮干燥時的濃縮干燥溫度為30°C，干燥至水分含量為7%。
[0036]所述的添加劑為氧化鐵。
[0037]所述的保溫，其溫度為50°C。
[0038]所述的熟化，熟化時間為2h。
[0039]采用的微波頻率為30MHz。在采用微波處理時，采用微波按照微波頻率IMHz/min梯度從OMHz/min上升處理，使得溫度達(dá)到維持溫度后，不斷調(diào)整微波頻率，使得微波反應(yīng)釜中的溫度維持。
[0040]實施例2
[0041]如圖1，一種微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，包括以下步驟:
[0042](I)微波反應(yīng):將含鉀巖石置于粉碎機(jī)中粉碎至180目，獲得含鉀頁巖粉末，并將粉末與質(zhì)量濃度為40 %的氟化銨、質(zhì)量濃度為98 %硫酸按照質(zhì)量體積比為1.1:3:1進(jìn)行混合，獲得混合料，并將其置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)整微波頻率，使混合料的溫度維持在110°C反應(yīng)處理時間為60min，再將其進(jìn)行固液分離，得到液體a和固體a，將固體a返回至粉碎機(jī)中再次進(jìn)行粉碎，并重復(fù)上述步驟3次后，將獲得的固體渣運輸至建筑材料制作廠制作建筑材料，將獲得的液體進(jìn)行合并，得到浸出液；并將在微波反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通入多級吸收塔中采用吸收劑進(jìn)行多級吸收，獲得氟化銨產(chǎn)品；
[0043](2)浸出液反應(yīng):將步驟I)獲得的浸出液與中和劑進(jìn)行混合發(fā)生中和反應(yīng)，使得浸出液的PH為7.5，并將其置于過濾機(jī)中進(jìn)行過濾處理，獲得固體b和液體b，固體b待用，將液體b進(jìn)行濃縮干燥后，獲得鉀肥；
[0044](3)固體b處理:將固體b與摩爾濃度為4mol/L的鹽酸按照質(zhì)量體積比為1.1:3混合均勻后，將其置于微波爐反應(yīng)釜中，采用微波頻率控制料溫為100°C，反應(yīng)時間80min，再向其中加入添加劑，保溫熟化得到聚合氯化鋁鐵。
[0045]所述的多級吸收為4級吸收。
[0046]所述的吸收劑是質(zhì)量濃度為30%的氨水。
[0047]所述的中和劑為氨水。
[0048]所述的液體b進(jìn)行濃縮干燥時的濃縮干燥溫度為40°C，干燥至水分含量為3%。
[0049]所述的添加劑為氫氧化鐵。
[0050]所述的保溫，其溫度為70°C。
[0051]所述的熟化，熟化時間為6h。
[0052]采用的微波頻率為30000MHz。在采用微波處理時，采用微波按照微波頻率300MHz/min梯度從OMHz/min上升處理，使得溫度達(dá)到維持溫度后，不斷調(diào)整微波頻率，使得微波反應(yīng)釜中的溫度維持。
[0053]實施例3
[0054]如圖1所示，一種微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，包括以下步驟:
[0055](I)微波反應(yīng):將含鉀巖石置于粉碎機(jī)中粉碎至120目，獲得含鉀頁巖粉末，并將粉末與質(zhì)量濃度為33 %的氟化銨、質(zhì)量濃度為55 %硫酸按照質(zhì)量體積比為1:2:0.7進(jìn)行混合，獲得混合料，并將其置于微波反應(yīng)釜中，調(diào)整微波頻率，使混合料的溫度維持在90°C反應(yīng)處理時間為40min，再將其進(jìn)行固液分離，得到液體a和固體a，將固體a返回至粉碎機(jī)中再次進(jìn)行粉碎，并重復(fù)上述步驟2次后，將獲得的固體渣運輸至建筑材料制作廠制作建筑材料，將獲得的液體進(jìn)行合并，得到浸出液；并將在微波反應(yīng)過程中產(chǎn)生的氣體通入多級吸收塔中采用吸收劑進(jìn)行多級吸收，獲得氟化