一種頁巖含油量的測定方法與系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及石油勘探的測試領(lǐng)域，尤其涉及一種頁巖含油量的測定方法與系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，頁巖油成為國內(nèi)外非常規(guī)油氣領(lǐng)域勘探熱點和研宄的難點。特別是經(jīng)濟 性指標(biāo)的含油量。傳統(tǒng)的儲層研宄主要依據(jù)孔隙度和含油飽和度確定含油量，地球化學(xué)領(lǐng) 域采用熱解數(shù)據(jù)S1、氯仿瀝青A、索氏抽提方法或者Retort揮發(fā)方法確定含油量。毫無疑 問，對低孔低滲頁巖而言，確定頁巖孔隙度和含油飽和度都非常困難，至今尚未建立起統(tǒng)一 的方法和標(biāo)準(zhǔn)。同樣，地球化學(xué)領(lǐng)域常用的熱解數(shù)據(jù)S1、氯仿瀝青A等方法也存在C1-C5組 分散失的情況而導(dǎo)致含油量測試不準(zhǔn)，而且部分實驗需要大量有機溶劑，成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種頁巖含油量的測定方法與系 統(tǒng)。該方法可以準(zhǔn)確、快速、簡便地確定頁巖含油量，能夠克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的無法準(zhǔn)確 測定頁巖含油量的不足。
[0004] 為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種頁巖含油量的測定方法，其包括以下步 驟：
[0005] 步驟A:采集頁巖巖心，去掉受鉆井液浸染的邊緣部分，得到測試樣品；
[0006] 步驟B:將所述樣品稱重，得到的樣品質(zhì)量記為W1，然后進行核磁共振檢測，得到 的核磁共振氫譜圖的積分峰面積記為Q1 ;
[0007] 步驟C:將樣品粉碎，并用氣相色譜儀對釋放出的輕烴組分進行定量分析，得到的 輕烴質(zhì)量記為Wg;
[0008] 步驟D:對粉碎后的樣品通過油水提取裝置提取水和油，稱重后得到水的質(zhì)量記 為Ww，以及油的質(zhì)量記為Wo;
[0009] 步驟E:將提取的水進行核磁共振檢測，得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積記 為Q2 ;然后根據(jù)Wg和Wo的比例配制不同體積的原油樣品（也就是說，配制的原油樣品的 體積不同，但是Wg和Wo的比例，即氣油比相同，對于配制的原油樣品的體積可以由本領(lǐng)域 技術(shù)人員根據(jù)實際情況進行常規(guī)的調(diào)節(jié)，此外，配制原油樣品的原料一般可以為該頁巖巖 心樣品研宄區(qū)的開采出的原油，一般而言，開采出的原油會進行氣、油分離，將分離后的氣 和油按照Wg和Wo的比例進行配制即可），得到原油樣品系列，并對配制的原油樣品系列進 行核磁共振檢測，以配制的原油樣品的體積為橫坐標(biāo)，以檢測得到的核磁共振氫譜圖的積 分峰面積為縱坐標(biāo)，建立原油樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標(biāo)曲線；
[0010] 步驟F:將提取水和油之后的樣品晾干后稱重，得到的樣品質(zhì)量記為W2,成型后進 行核磁共振檢測，得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積記為Q3,將（Q1-Q2-Q3)的差值投影 到步驟E中的外標(biāo)曲線，得到原油體積V，進而得到原油質(zhì)量W(可以采用常規(guī)的密度測試儀 器測得原油密度，再計算原油質(zhì)量），即為該頁巖巖心樣品中的原油量，進而得到該頁巖巖 心樣品的含油量（即，W/Wl)。
[0011] 在上述的頁巖含油量的測定方法中，優(yōu)選地，所述步驟A中，采集的頁巖巖心為新 鮮的頁巖巖心，新鮮的頁巖巖心是指密閉取心方法獲得的頁巖巖心，或常規(guī)取心方法獲得 的頁巖巖心在密閉條件下放置半年以內(nèi)，或室溫條件下放置2周之內(nèi)的。
[0012] 在上述的頁巖含油量的測定方法中，優(yōu)選地，所述步驟A中，去掉受鉆井液浸染的 邊緣部分后，還可以在頁巖巖心中部采集塊樣或者小柱，保證無氫核溶劑取樣，以得到測試 樣品。
[0013] 在上述的頁巖含油量的測定方法中，優(yōu)選地，所述步驟B、E和F中的核磁共振檢測 的檢測條件是一樣的，均為所采集的頁巖巖心樣品的實際地層的溫度和壓力條件。
[0014] 在上述的頁巖含油量的測定方法中，優(yōu)選地，所述步驟C中對樣品進行粉碎是封 閉進行的，粉碎后將樣品加熱到實際地層溫度使輕烴組分釋放出來，然后用氣相色譜儀對 釋放出的輕烴組分進行定量分析。
[0015] 在上述的頁巖含油量的測定方法中，優(yōu)選地，所述步驟D中，提取水和油的條件 為：溶劑采用氯仿（TCM)、時間為6-8天、溫度為100°C。
[0016] 在上述的頁巖含油量的測定方法中，優(yōu)選地，所述步驟D還包括：對粉碎后的樣 品通過油水提取裝置提取水和油后，得到水的體積記為Vw，根據(jù)Vw數(shù)值的數(shù)量級，量取不 同體積的水（這里的水一般可以為該頁巖巖心樣品的地層水），得到水樣品系列（也就是 說，比如得到的Vw數(shù)值為lmL，那么可以配置0.lmL、0. 5mL、lmL、l. 5mL、2mL這樣的水樣品 系列），對得到的水樣品系列進行核磁共振檢測，以配制的水樣品的體積為橫坐標(biāo)，以檢測 得到的核磁共振氫譜圖的積分峰面積為縱坐標(biāo)，建立水樣品體積和核磁積分峰面積之間的 外標(biāo)曲線。其中，配制水樣品系列以及對水樣品系列進行的核磁共振檢測均是在該頁巖巖 心樣品實際地層的溫度和壓力條件下進行的。對于幾塊同一研宄區(qū)塊、相同組別、相近似 深度所采集的巖心樣品，若發(fā)現(xiàn)得到的水樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標(biāo)曲線相近 似，那么對于這一研宄區(qū)塊、相同組別、相近似深度的其他巖心樣品，可以無需再進行全套 測定，直接使用該水樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標(biāo)曲線，進而得到頁巖巖心樣品 的含水量。
[0017] 在上述的頁巖含油量的測定方法中，優(yōu)選地，所述步驟E中，配制不同體積的原油 樣品是在該頁巖巖心樣品實際地層的溫度和壓力條件下進行的。
[0018] 在上述的頁巖含油量的測定方法中，所述步驟F中，粉碎樣品必須保證晾干，特別 是有機溶劑全部揮發(fā)。
[0019] 在上述的頁巖含油量的測定方法中，優(yōu)選地，所述步驟F中，成型是采用壓力成型 或者無氫核樹脂粘結(jié)成型。
[0020] 在上述的頁巖含油量的測定方法中，優(yōu)選地，所述的Wl、W2、Wg、Ww、Wo和W若不滿 足W=Wg+Wo以及W1-W2彡Wg+Ww+Wo,則這些數(shù)據(jù)無效，重新取樣進行測定。
[0021] 本發(fā)明的頁巖含油量的測定方法采用物理核磁檢測方法和化學(xué)溶劑提取的方法， 對頁巖的含油量進行分析，能夠獲取頁巖含油量下限。相比傳統(tǒng)的抽提和熱解方法，本發(fā)明 的頁巖含油量的測定方法具有直接測量、便于推廣、多種方法易驗證等優(yōu)點，測試方法直接 且準(zhǔn)確。對于幾塊同一研宄區(qū)塊、相同組別、相近似深度所采集的巖心樣品，采用本發(fā)明的 頁巖含油量的測定方法進行測定后，若發(fā)現(xiàn)得到的原油樣品體積和核磁積分峰面積之間的 外標(biāo)曲線相近似，那么對于這一研宄區(qū)塊、相同組別、相近似深度的其他巖心樣品，可以無 需再進行全套測定，直接使用該原油樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標(biāo)曲線，并測得 Q1、Q2和Q3,即可直接得到該樣品的含油量，具有快速、簡便的優(yōu)點。
[0022] 另一方面，本發(fā)明還提供一種頁巖含油量的測定系統(tǒng)，其包括：樣品制備裝置、核 磁共振測定儀、粉碎裝置、氣相色譜儀、油水提取裝置以及制樣裝置；其中，所述樣品制備裝 置、核磁共振測定儀、粉碎裝置、油水提取裝置以及制樣裝置獨立設(shè)置并不相連，并且所述 粉碎裝置設(shè)有氣體采樣口，所述氣相色譜儀與該氣體采樣口連接。
[0023] 在上述的頁巖含油量的測定系統(tǒng)中，優(yōu)選地，所述核磁共振測定儀為12Mhz頻率 核磁共振測定儀，序列參數(shù)為：P1 (us) = 4. 2,TD= 938434,DR= 1，P2 (us) = 8. 2,NECH= 18000,DL1 (ms) = 0. 035,Sff(kHz) = 666,RFD(ms) = 0. 02,Tff(ms) = 3000,RG1 = 20,DRG1 =3,NS= 64 ;所述粉碎裝置為封閉型雙球粉碎儀，其端部設(shè)有氣體采樣口；所述氣相色譜 儀為本領(lǐng)域常規(guī)的氣相色譜儀；所述油水提取裝置為索氏提取器；所述制樣裝置為壓制成 型器。
[0024] 本發(fā)明的頁巖含油量測定方法與系統(tǒng)，采用核磁共振測定儀、封閉型雙球粉碎儀、 索氏提取器、壓制成型器等非本領(lǐng)域常用的儀器設(shè)備，針對真實頁巖巖心進行分析，準(zhǔn)確性 高、定位準(zhǔn)確，分辨率高。本發(fā)明采用物理核磁檢測原理和地球化學(xué)定量方法，在地質(zhì)背景 的約束下，獲取頁巖含油量。相比單純的儲層地質(zhì)方法和地球化學(xué)方法，本發(fā)明的方法具有 直接觀測和定量分析結(jié)合的優(yōu)點，測試方法直接且準(zhǔn)確。特別是在核磁共振測定儀測定核 磁積分峰面積扣除頁巖本底獲取流體積分峰面積的基礎(chǔ)上，實現(xiàn)水分和原位原油的區(qū)分定 量。即在索氏提取基礎(chǔ)上有別于地球化學(xué)的基本原理，實現(xiàn)物理-地質(zhì)-化學(xué)的統(tǒng)一。該 方法特別適合在進行少量測試后大范圍推廣測試，具有快速、準(zhǔn)確、簡便、成本低等特點。該 方法尤其對于同一地區(qū)相同成熟度區(qū)帶的頁巖樣品測試含油量具有快速、準(zhǔn)確等特點。
【附圖說明】
[0025] 圖1為實施例的頁巖含油量測定方法的流程圖。
[0026] 圖2為實施例中的水樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標(biāo)曲線。
[0027] 圖3為實施例中的原油樣品體積和核磁積分峰面積之間的外標(biāo)曲線。
【具體實施方式】
[0028] 為了對本發(fā)明的技術(shù)特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，現(xiàn)對本發(fā)明的技 術(shù)方案進行以下詳細說明，但不能理解為對本發(fā)明的可實施范圍的限定。
[0029] 下面以一具體實施例來詳細說明本發(fā)明。
[0030] 本實施例提供了一種頁巖含油量的測定方法，如圖1的流程所示，其包括以下步 驟：
[0031] 步驟A:采集的頁巖巖心為新鮮的頁巖巖心，新鮮的頁巖巖心是指密閉取心方法 獲得的頁巖巖心，或常規(guī)取心方法獲得的頁巖巖心在密閉條件下放置半年以內(nèi)，或室溫條 件下放置2