一種x熒光光譜法對谷物中鉻元素的快速測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及食品檢測，具體來說，涉及一種谷物中鉻元素的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著中國的經(jīng)濟(jì)迅猛發(fā)展，食品安全問題也日益受到關(guān)注。其中重金屬污染則成 為一個(gè)尤為突出的問題。
[0003] 重金屬在大氣、水體、土壤、生物體中廣泛分布，重金屬不能被生物降解，但具有生 物累積性，可以直接威脅高等生物包括人類，有關(guān)專家指出，重金屬對土壤的污染具有不可 逆轉(zhuǎn)性，已受污染土壤沒有治理價(jià)值，只能調(diào)整種植品種來加以回避。因此，重金屬污染問 題日益受到人們的重視。重金屬可以被受污染的谷物吸收，進(jìn)而進(jìn)入人體，重金屬對人體的 傷害極大。
[0004] 鉻在機(jī)體內(nèi)的生物運(yùn)轉(zhuǎn)及對人體的危害鉻是自然界中廣泛存在的一種元素，主要 分布于巖石、土壤、大氣、水及生物體中。土壤中的鉻分布極廣，含量范圍很寬；水體和大氣 中鉻含量較少，動、植物體內(nèi)則含有微量鉻。自然界鉻主要以三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的形式存在。 三價(jià)鉻參與人和動物體內(nèi)的糖與脂肪的代謝，是人體必需的微量元素；六價(jià)鉻則是明確的 有害元素，能使人體血液中某些蛋白質(zhì)沉淀，引起貧血、腎炎、神經(jīng)炎等疾病，長期與六價(jià)鉻 接觸還會引起呼吸道炎癥并誘發(fā)肺癌或者引起侵入性皮膚損害，嚴(yán)重的六價(jià)鉻中毒還會致 人死亡。
[0005]通常認(rèn)可的重金屬分析方法有：紫外可分光光度法（UV)、原子吸收法（AAS)、原 子熒光法（AFS)、電感耦合等離子體法（ICP)、X熒光光譜（XRF)、電感耦合等離子質(zhì)譜法 (ICP-MS)〇
[0006] 國標(biāo)對于糧食中鉻元素的檢測基本屬于化學(xué)檢測方法，需對樣品進(jìn)行酸處理，處 理方法一般采用灰化法、微波消解法、濕法消解法等，操作繁瑣，同時(shí)使用強(qiáng)酸、有大量酸氣 產(chǎn)生，整個(gè)樣品處理時(shí)間長，至少2小時(shí)，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 有鑒于此，需要克服現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷中的至少一個(gè)。
[0008] 本發(fā)明提供了一種X熒光光譜法對谷物中鉻元素的快速測定方法，包括：1)取一 定量谷物去皮，粉碎過目篩，得到谷物粉末；
[0009] 2)將所述谷物粉末裝入樣品杯并壓實(shí)，形成待測樣品；
[0010] 3)利用X熒光光譜法測量待測樣品的X熒光強(qiáng)度；以及
[0011] 4)基于所述待測樣品的X熒光強(qiáng)度，計(jì)算得到該谷物中的鉻元素含量。
[0012] 使用一般的谷物直接進(jìn)行檢測，雖然可以進(jìn)行無損檢測，可直接分析成品，但是由 于顆粒的不規(guī)則和不均勻性，使得測試結(jié)果存在較大的隨機(jī)性，而根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例的測 定方法，通過將谷物進(jìn)行粉碎過目篩來進(jìn)行檢測，可以，也能夠保證測試的高精確性。
[0013] 同時(shí)，本發(fā)明的實(shí)施例的測定方法還具有如下優(yōu)點(diǎn)：處理方法簡單--僅使用錘式 旋風(fēng)磨對樣品進(jìn)行粉碎過篩處理即可；時(shí)間短，樣品前處理僅需2min;儀器測試簡單，一鍵 化操作即可以，且無任何廢棄耗材。
[0014] 另外，根據(jù)本發(fā)明公開的X熒光光譜法對谷物中鉻元素的快速測定方法，還具有 如下附加技術(shù)特征：
[0015] 根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，在所述步驟4)中，通過下述公式（1)計(jì)算得到該谷物 中的絡(luò)元素含量，
[0016] C=bl+a(1)
[0017] 其中C表示谷物中的鉻元素質(zhì)量百分含量，I表示待測樣品的X熒光強(qiáng)度，b和a 為固定參數(shù)。
[0018] 利用X熒光光譜儀的測試原理，鉻的含量與激發(fā)的鉻后獲取的X熒光強(qiáng)度成正比。 由此，根據(jù)所得到的X熒光強(qiáng)度，即可以求得該谷物中的鉻含量。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述固定參數(shù)b和a是通過如下方法得到：
[0020] 4-1)將一系列的不同已知鉻含量的谷物粉碎，并分別過與步驟1)中相同的目篩， 得到不同已知鉻含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品，將其裝入樣品杯并壓實(shí)；
[0021] 4-2)分別測定不同已知鉻含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品的X熒光強(qiáng)度，并分別基于各鉻含量和 其相對應(yīng)的X熒光強(qiáng)度來標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0022] 4-3)通過下述線性回歸方程，求出固定參數(shù)b和a，
[0024] 其中，廠和7分別表示不同已知鉻含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均質(zhì)量百分含量和平均X 熒光強(qiáng)度。
[0025] 需要說明的是，b和a的值可以參考儀器的固定參數(shù)，也可以通過標(biāo)準(zhǔn)鉻含量的谷 物通過求取標(biāo)準(zhǔn)曲線，并通過線性回歸方程求得。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，步驟1)中，所述目篩的目數(shù)優(yōu)選為大于等于40目。
[0027] 使用目篩一可以使待測粉末樣品顆粒更均勻，二可以使一定顆粒大小的粉末樣品 被排除在外，一般情況下，是將尺寸大于某特定尺寸的粉末顆粒排除在外，以保證粉末樣品 中的鉻元素測試的規(guī)律性和可重復(fù)性，實(shí)際上，顆粒的大小對測試結(jié)果準(zhǔn)確性存在較大的 影響。在過目篩之后，粉末得到充分的混合，保證樣品均勻性；同時(shí)保證樣品的顆粒度，降低 X熒光測試的顆粒度效應(yīng)。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，在步驟2)中優(yōu)選所述裝入樣品杯中的所述谷物粉末 的重量占步驟1)中所得到的谷物粉末的重量的1/5以下，更優(yōu)選位1/10以下。
[0029] 制備大量粉末而取其中一定比例部分來進(jìn)行檢測，可以更好地保證測試的可重復(fù) 性和精度。
[0030] 根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述步驟1)中所得到的谷物粉末的重量為50克。
[0031] 根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述谷物為大米或小麥或玉米。
[0032] 根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，步驟4-1)中，所述標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)量大于等于4。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，對谷物通過錘式旋風(fēng)磨進(jìn)行粉碎。
[0034] 本發(fā)明附加的方面和優(yōu)點(diǎn)將在下面的描述中部分給出，部分將從下面的描述中變 得明顯，或通過本發(fā)明的實(shí)踐了解到。
【附圖說明】
[0035] 本發(fā)明的上述和/或附加的方面和優(yōu)點(diǎn)從下面結(jié)合附圖對實(shí)施例的描述中將變 得明顯和容易理解，其中：
[0036] 圖1本發(fā)明的流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0037] 下面描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能解釋為對本發(fā)明的限 制。
[0038] 下面將參照附圖來描述本發(fā)明的X熒光光譜法對谷物中鉻元素的快速測定方法， 其中圖1是本發(fā)明的流程圖。
[0039] 根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，如圖1所示，本發(fā)明提供的X熒光光譜法對谷物中鉻元素的 快速測定方法，包括：
[0040] 1)取一定量谷物去皮，粉碎過目篩，得到谷物粉末；
[0041] 2)將所述谷物粉末裝入樣品杯并壓實(shí)，形成待測樣品；
[0042] 3)利用X熒光光譜法測量待測樣品的X熒光強(qiáng)度；以及
[0043] 4)基于所