銨產品；
[0056](2)浸出液反應:將步驟I)獲得的浸出液與中和劑進行混合發(fā)生中和反應，使得浸出液的PH為7，并將其置于過濾機中進行過濾處理，獲得固體b和液體b，固體b待用，將液體b進行濃縮干燥后，獲得鉀肥；
[0057](3)固體b處理:將固體b與摩爾濃度為3mol/L的鹽酸按照質量體積比為1:2混合均勻后，將其置于微波爐反應釜中，采用微波頻率控制料溫為80°C，反應時間55min，再向其中加入添加劑，保溫熟化得到聚合氯化鋁鐵。
[0058]所述的多級吸收為3級吸收。
[0059]所述的吸收劑是質量濃度為15%的氨水。
[0060]所述的中和劑為氫氧化鈉。
[0061 ] 所述的液體b進行濃縮干燥時的濃縮干燥溫度為35°C，干燥至水分含量為5%。
[0062]所述的添加劑為氫氧化鋁。
[0063]所述的固體b與鹽酸反應的時間為30min。
[0064]所述的保溫，其溫度為60°C。
[0065]所述的熟化，熟化時間為4h。
[0066]采用的微波頻率為4000MHz。
[0067]在采用微波處理時，采用微波按照微波頻率200MHz/min梯度從OMHz/min上升處理，使得溫度達到維持溫度后，不斷調整微波頻率，使得微波反應釜中的溫度維持。
[0068]實施例4
[0069]如圖1所示，一種微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，包括以下步驟:
[0070](I)微波反應:將含鉀巖石置于粉碎機中粉碎至80目，獲得含鉀頁巖粉末，并將粉末與質量濃度為8-40%的氟化銨、質量濃度為77%硫酸按照質量體積比為1.1: 1.5:0.5進行混合，獲得混合料，并將其置于微波反應釜中，調整微波頻率，使混合料的溫度維持在100°C反應處理時間為40min，再將其進行固液分離，得到液體a和固體a，將固體a返回至粉碎機中再次進行粉碎，并重復上述步驟3次后，將獲得的固體渣運輸至建筑材料制作廠制作建筑材料，將獲得的液體進行合并，得到浸出液；并將在微波反應過程中產生的氣體通入多級吸收塔中采用吸收劑進行多級吸收，獲得氟化銨產品；
[0071](2)浸出液反應:將步驟I)獲得的浸出液與中和劑進行混合發(fā)生中和反應，使得浸出液的PH為7.3，并將其置于過濾機中進行過濾處理，獲得固體b和液體b，固體b待用，將液體b進行濃縮干燥后，獲得鉀肥；
[0072](3)固體b處理:將固體b與摩爾濃度為2.511101/1的鹽酸按照質量體積比為1:1.7混合均勻后，將其置于微波爐反應釜中，采用微波頻率控制料溫為80°C，反應時間45min，再向其中加入添加劑，保溫熟化得到聚合氯化鋁鐵。
[0073]所述的多級吸收為2級吸收。
[0074]所述的吸收劑是質量濃度為25%的氨水。
[0075]所述的中和劑為氫氧化鈉。
[0076]所述的液體b進行濃縮干燥時的濃縮干燥溫度為33 °C，干燥至水分含量為6 %。
[0077]所述的添加劑為氧化鋁。
[0078]所述的保溫，其溫度為59°C。
[0079]所述的熟化，熟化時間為3h。
[0080]采用的微波頻率為6000MHz。
[0081]在采用微波處理時，采用微波按照微波頻率100MHz/min梯度從OMHz/min上升處理，使得溫度達到維持溫度后，不斷調整微波頻率，使得微波反應釜中的溫度維持。
[0082]實施例5
[0083]如圖1所示，在實施例1的基礎上，其他步驟同實施例1，其中的添加劑為硫酸鐵。采用的微波頻率為5000MHz。
[0084]在采用微波處理時，采用微波按照微波頻率50MHz/min梯度從OMHz/min上升處理，使得溫度達到維持溫度后，不斷調整微波頻率，使得微波反應釜中的溫度維持。
[0085]實施例6
[0086]如圖1所示，在實施例2的基礎上，其他步驟同實施例2，其中的添加劑為硫酸鋁。采用的微波頻率為3000MHz。在采用微波處理時，采用微波按照微波頻率150MHz/min梯度從OMHz/min上升處理，使得溫度達到維持溫度后，不斷調整微波頻率，使得微波反應釜中的溫度維持。
[0087]實施例7
[0088]如圖1所示，在實施例3的基礎上，其他步驟同實施例3，其中的添加劑為氫氧化鋁。采用的微波頻率為2000MHz。在采用微波處理時，采用微波按照微波頻率250MHz/min梯度從OMHz/min上升處理，使得溫度達到維持溫度后，不斷調整微波頻率，使得微波反應釜中的溫度維持。
[0089]實施例8
[0090]如圖1所示，在實施例4的基礎上，其他均同實施例4，將含鉀巖石粉碎至100目與18%助劑氟化銨、98%硫酸按照質量體積比為1:3:0.6的比例進行混合，置于微波反應釜中控制料溫110°C，控制反應時間為30min。微波反應產生的含氟氣體經過二級吸收，得到氟化銨產品，反應后固液分離，向得到的液體中加入氧化鈣進行中和反應，中和反應后再次固液分離，分離得到的液體通過濃縮干燥得到鉀肥產品，將中和分離后的固體與lmol/L的鹽酸按照質量體積比為1:2的比列混合均勻置于微波反應器中控制料溫100°C，反應使固體溶解，按照質量體積比為1:0.08添加硫酸鐵，控制保溫溫度60°C，熟化4小時，得到聚合氯化鋁鐵產品。采用的微波頻率為7000MHz。
[0091]在采用微波處理時，采用微波按照微波頻率21MHz/min梯度從OMHz/min上升處理，使得溫度達到維持溫度后，不斷調整微波頻率，使得微波反應釜中的溫度維持。
[0092]實施例9
[0093]如圖1所示，在實施例，3的基礎上，其他均同實施例3，將含鉀巖石粉碎至80目與25%助劑氟化銨、70%硫酸按照質量體積比為1:1.5:0.5的比例進行混合，置于微波反應釜中控制料溫100°C，控制反應時間為20min。微波反應產生的含氟氣體經過三級吸收，得到氟化銨產品，反應后固液分離，向得到的液體中加入氫氧化鈉進行中和反應，中和反應后再次固液分離，分離得到的液體通過濃縮干燥得到鉀肥產品，將中和分離后的固體與2mol/L的鹽酸按照質量體積比為1:1的比列混合均勻置于微波反應器中控制料溫90°C，反應使固體溶解，按照質量體積比為1:0.05添加硫酸鐵，控制保溫溫度70°C，熟化3小時，得到聚合氯化鋁鐵產品。
[0094]在此有必要說明的是，以上實施例僅限于對本發(fā)明的技術方案做進一步的闡述和說明，并不是對本發(fā)明的技術方案的進一步的限制，本領域技術人員在此基礎上作出的非突出的實質性特征和非顯著進步的改進，均屬于本發(fā)明的保護范疇。
【主權項】
1.一種微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)微波反應:將含鉀巖石置于粉碎機中粉碎至60-180目，獲得含鉀頁巖粉末，并將粉末與質量濃度為8-40 %的氟化銨、質量濃度為40-98 %硫酸按照質量體積比為(0.9-1.1): (0.5-3): (0.1-1)進行混合，獲得混合料，并將其置于微波反應釜中，調整微波頻率，使混合料的溫度維持在80-110°C反應處理時間為多l(xiāng)Omin，再將其進行固液分離，得到液體a和固體a，將固體a返回至粉碎機中再次進行粉碎，并重復上述步驟2_3次后，將獲得的固體渣運輸至建筑材料制作廠制作建筑材料，將獲得的液體進行合并，得到浸出液；并將在微波反應過程中產生的氣體通入多級吸收塔中進行多級吸收，獲得氟化銨產品； (2)浸出液反應:將步驟I)獲得的浸出液與中和劑進行混合發(fā)生中和反應，使得浸出液的PH為6.5-7.5，并將其置于過濾機中進行過濾處理，獲得固體b和液體b，固體b待用，將液體b進行濃縮干燥后，獲得鉀肥； (3)固體b處理:將固體b與摩爾濃度為0.5-4mol/L的鹽酸按照質量體積比為(0.9-1.1):(0.1-3)混合均勻后，將其置于微波爐反應釜中，采用微波頻率控制料溫為70-100°C，反應時間彡5min，再向其中按照1:0.01-1的比列加入添加劑，保溫熟化得到聚合氯化鋁鐵。
2.如權利要求1所述的微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，其特征在于，所述的含鉀頁巖粉末與氟化銨和硫酸進行反應的時間為10-60min。
3.如權利要求1所述的微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，其特征在于，所述的多級吸收為1-4級吸收。
4.如權利要求1所述的微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，其特征在于，所述的吸收劑是質量濃度為5-30%的氨水。
5.如權利要求1所述的微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，其特征在于，所述的中和劑為氧化鈣、氨水、氫氧化鈉中的一種。
6.如權利要求1所述的微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，其特征在于，所述的液體b進行濃縮干燥時的濃縮干燥溫度為30-40°C，干燥至水分含量為3-7%。
7.如權利要求1所述的微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，其特征在于，所述的添加劑為氧化鐵、氫氧化鐵、氫氧化鋁、氧化鋁、硫酸鐵、硫酸鋁中的一種。
8.如權利要求1所述的微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，其特征在于，所述的固體b與鹽酸反應的時間為5-80min。
9.如權利要求1所述的微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，其特征在于，所述的保溫，其溫度為50-70 °C。
10.如權利要求1所述的微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，其特征在于，所述的熟化，熟化時間為2-6h。
【專利摘要】本發(fā)明涉及礦產資源綜合利用技術領域，尤其是一種微波處理含鉀頁巖綜合利用方法，通過對含鉀頁巖進行微波反應釜中進行微波控溫反應處理，使得含鉀頁巖中的有效成分充分溶解在溶液中，并通過對處理過程中的含氟氣體采用多級吸收處理，避免了揮發(fā)性氣體排空帶來的環(huán)境污染；再結合后續(xù)的浸出液處理，固體b處理等步驟，使得含鉀頁巖中的有效成分得到了充分提取和應用，增多了附加產品的產量，提高了含鉀頁巖綜合利用的附加值，降低了含鉀頁巖綜合利用成本。
【IPC分類】C01C1-16, C01G49-10, C05D1-00
【公開號】CN104760976
【申請?zhí)枴緾N201510124133
【發(fā)明人】鄒錫洪, 薛希仕, 任偉, 陳世毅
【申請人】貴州遠盛鉀業(yè)科技有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月20日