加入量為0.05~2g/L，優(yōu)選為0.05~lg/Lo
[0018]所述步驟(5)中絡(luò)合劑為草酸、乙二胺四乙酸、檸檬酸或酒石酸中的至少一種，加入量為 0.01~5g/L，優(yōu)選為 0.01~2g/Lo
[0019]所述步驟(5 )中水淬后的洗滌是焙燒氧化鋁粉不經(jīng)冷卻，直接加入常溫純水中，然后在10~100°C純水中洗滌1~3次，溫度優(yōu)選為50~100°C，洗滌次數(shù)優(yōu)選為2次；煅燒后的洗滌是在純水或0.1-10%的稀硫酸中洗滌，稀硫酸濃度優(yōu)選為0.5~2%。
[0020]所述步驟(4)中近似均相的條件為:晶種漿液加入至種分原液中后，絕大多數(shù)晶種被溶解，短時間里溶液清亮，近似均相體系，然后大量析出氫氧化鋁，進入正常種分狀態(tài)。
[0021]本發(fā)明的有益效果:(1)本發(fā)明以氧化鋁企業(yè)的鋁酸鈉溶液為原料，通過種分生產(chǎn)高純氫氧化鋁，然后煅燒生產(chǎn)高純氧化鋁，種分母液進氧化鋁生產(chǎn)流程，洗水進入氧化鋁赤泥洗滌系統(tǒng)，因而此工藝無環(huán)境污染；同時氧化鋁企業(yè)以堿溶出鋁土礦，鋁酸鈉溶液制備的成本低，因而原料廉價，顯著降低了制備高純粉的成本，具有成本優(yōu)勢。
[0022](2)直接采用氧化鋁生產(chǎn)中的鋁酸鈉溶液，特別是拜耳法溶液，成本低；同時高純粉制備中的廢渣或廢液返回氧化鋁生產(chǎn)流程，構(gòu)成側(cè)線生產(chǎn)工藝，是對冶金級氧化鋁生產(chǎn)的高價值補充。
[0023](3)濃堿中溶液凈化不僅是石灰脫硅，除去溶液中二氧化硅，還需要除去溶液中的各種雜質(zhì)。本發(fā)明基于雜質(zhì)離子的氫氧化物或其它難溶化合物溶解度小，且極少量沉淀不能生成可沉降、易過濾分離的粗粒子，需吸附在易分離物質(zhì)上的原理，加入氧化劑和石灰，將溶解度較大的Fe (OH)2R化為溶解度更小的Fe (OH) 3，并利用大量生成的脫硅渣吸附鐵等雜質(zhì)，同時氧化除去部分有機物，使之轉(zhuǎn)化為碳酸鈉或其它小分子量的有機物；加入絮凝劑，形成絮團，沉降分離，進一步除去溶液雜質(zhì)，從而得到一段凈化溶液。
[0024](4)在一段凈化溶液中加入沉淀劑，生成硫化物、磷酸鹽、碳酸鹽、氟化物難溶沉淀，特別以復(fù)合物形式除去鋰、除去一段凈化液中剩余的鈣，加入再易分離的吸附劑，吸附上述沉淀，通過過濾分離除去雜質(zhì)，從而得到二段凈化溶液。
[0025](5) 一般認(rèn)為濃堿中金屬離子析出難以調(diào)控，且新析出氫氧化鋁表面能高，易被吸附或共沉析出；特別是鈉離子析出，目前未見抑制析出的報道。另一方面，傳統(tǒng)的加晶種，通過異相成核的方式種分，不能得到Na2O低于0.09%的氫氧化鋁，同時均相自發(fā)成核，高濃度下得到氫氧化鋁中Na20含量也大于0.15%，因此本發(fā)明采用近似均相成核方式種分，可得到Na2O含量在0.04%左右的氫氧化鋁。
[0026](6)本發(fā)明采用短時間快速活化焙燒氫氧化鋁、水淬洗滌是抑制高溫煅燒粒子長粗的關(guān)鍵，也是除雜的必要工序。超細(xì)粒子在短時間快速脫水，高溫下水淬可使粒子的溫度急劇變化，導(dǎo)致粒子細(xì)化，一方面有利于獲得細(xì)粒子產(chǎn)品，另一方面高比表面積的氧化鋁粉易于通過洗滌除去雜質(zhì)，同時脫水后的氧化鋁粉在1300°C左右高溫煅燒時可有效抑制粒子長粗現(xiàn)象。
[0027](7)本發(fā)明采用稀酸洗滌高溫煅燒產(chǎn)品，一方面可抑制酸溶解氧化鋁粉，另一方面酸濃度與結(jié)垢蒸發(fā)器酸洗濃度相當(dāng)，方便生產(chǎn)再循環(huán)利用。
[0028](8)本發(fā)明所有工藝中凈化渣、種分母液和洗液均進入氧化鋁生產(chǎn)流程中，不會產(chǎn)生環(huán)境污染。不會顯著增加成本，因為上述凈化渣、種分母液和洗液均是氧化鋁生產(chǎn)流程中必要的，會在氧化鋁生產(chǎn)流程中發(fā)揮作用，產(chǎn)生效益。
【附圖說明】
[0029]圖1是本發(fā)明制備高純超細(xì)氧化鋁粉的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0030]下面，將結(jié)合具體的實施例，進一步對本發(fā)明進行說明。
[0031]如圖1所示，鋁酸鈉溶液中加入氧化劑，低價雜質(zhì)反應(yīng)后，生成溶解度更小的氫氧化鐵等，同時可氧化有機物，起脫色作用；加入石灰，既進行脫硅，又吸附溶液中的雜質(zhì)；脫硅后加入絮凝劑，生成絮團，一方面有利于過濾，另一方面有利于除雜。從而，構(gòu)成一段溶液凈化工藝。加入沉淀劑，在鋁酸鈉溶液中生成硫化鋅、磷酸鈣、碳酸鈣、硫化鉛、氟化鋰或氟硅酸鋰等難溶化合物，再加入吸附劑，吸附上述難溶化合物，通過過濾實現(xiàn)溶液凈化。從而，構(gòu)成二段溶液凈化工藝，獲得純鋁酸鈉溶液。一段凈化渣主要是水化石榴石，可在濃堿高溫下溶解，回收其中氧化鋁，并替代部分石灰，二段凈化渣含氧化鋁，可在拜耳法溶出系統(tǒng)中轉(zhuǎn)化為鋁酸鈉溶液，回收其中的氧化鋁。
[0032]純鋁酸鈉溶液和晶種引發(fā)劑反應(yīng)，并加入鈉析出抑制劑，在高速攪拌的條件下，制得含氫氧化鋁的晶種漿液。在純鋁酸鈉溶液中加入鈉析出抑制劑、金屬離子析出抑制劑，70~90°C加入晶種漿液，絕大多數(shù)晶種氫氧化鋁被溶解，溶液短時間較清亮，為近似均相體系，然后發(fā)生氫氧化鋁大量析出，進入種分過程，在控制終溫60°C左右時，結(jié)束種分，種分漿液取出，進行固液分離，加熱水洗滌，至最終洗液PH在8~9間，得純氫氧化鋁粉。
[0033]將純氫氧化鋁粉在馬弗爐中短時間快速焙燒，脫水，得無定形為主的純氧化鋁粉。將此氧化鋁粉加入常溫下的水中，進行水淬。一方面，使粒子細(xì)化，阻止粒子長粗；另一方面，快速脫水，為下步煅燒時抑制粒子長粗奠定基礎(chǔ)，同時該產(chǎn)品比表面大，有利于除去產(chǎn)品中的雜質(zhì)，達到純化的目的。在隨后的洗滌中加入絡(luò)合劑，使雜質(zhì)生成溶解度更大的絡(luò)合物而進入水相中，洗滌1~3次后，得純氧化鋁粉。
[0034]將純氧化鋁粉在高溫爐中高溫煅燒，揮發(fā)易揮發(fā)的鈉、鋅、銻等雜質(zhì)，純化產(chǎn)品；并有利于抑制粒子的團聚，粒子長粗不明顯。冷卻后，進行水洗或酸洗，過濾得高純超細(xì)氧化鋁粉。
[0035]實施例1
本實施例的尚純超細(xì)氧化銷粉的制備工藝如下:
(O 一段溶液凈化:以工業(yè)氫氧化鈉溶解工業(yè)氫氧化鋁，稀釋后得到堿(以Na2O計)、氧化鋁濃度分別為150g/L、165g/L的鋁酸鈉溶液。該鋁酸鈉溶液中加入濃度10%的雙氧水lmL/LU0g/L生石灰，90°C強烈攪拌lh，再加入5ml/L的1%。聚丙烯酰胺絮凝劑KM800 (法國愛森公司)，沉降Ih后抽濾，得一段凈化清液；
(2)二段溶液凈化:往一段凈化清液中分別添加0.5g/L Na2SUg/L Na3PO4,2g/L NaF,在70°C反應(yīng)30min，然后加入活性氧化鋁粉5g/L，70°C攪拌2h，抽濾漿液，再過濾一次，得純鋁酸鈉溶液；
(3)晶種制備:取上述純鋁酸鈉溶液50mL，加入純水150mL，加入甘露醇0.03g/L，25°C下緩慢滴加10%雙氧水100mL，強烈攪拌0.5h，得含氫氧化鋁的晶種漿液；
(4)溶液種分:再取純鋁酸鈉溶液600mL，加入純水200mL，加入0.02g/L甘露醇和硬脂酸混和物、0.05g/L乙二胺四乙酸得到種分原液，70°C下將晶種漿液倒入種分原液中在近似均相的條件下開始種分，初溫設(shè)定為70°C，終溫設(shè)定為50°C，種分24小時結(jié)束后，分解率為42%，抽濾漿液，產(chǎn)品用大量純熱水洗滌，最后的洗水pH為7-8時結(jié)束洗滌，烘干，得到純氫氧化銷廣品；
(5)高純超細(xì)氧化鋁粉的制備:取上述純氫氧化鋁Sg，置于高純氧化鋁坩禍中，在馬弗爐中400°C下焙燒lh，焙燒產(chǎn)品不經(jīng)冷卻直接投入500mL常溫的二次蒸餾水中進行水淬，添加乙二胺四乙酸和酒石酸各0.05g/L作為絡(luò)合劑，80°C下強烈攪拌洗滌3h，過濾，固體用蒸餾水沖洗后烘干，得到純活性氧化鋁產(chǎn)品；
取上述活性氧化鋁產(chǎn)品3g置于高純氧化鋁坩禍中，在箱式電阻爐中1200°C下煅燒2h，產(chǎn)品冷卻后，用0.5%硫酸溶液10mL在80°C下強烈攪拌洗滌2h，過濾，固體用二次蒸餾水沖洗后烘干，得到高純超細(xì)a -Al2O3粉體，純度99.99%以上，平均粒徑4.