一種鉬酸鎘納米棒的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種鉬酸鎘材料的制備方法，特別是一種鉬酸鎘納米棒的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鉬酸鎘(CdMoO4)具有白鎢礦結(jié)構(gòu)，是一種重要的無機(jī)材料。由于鉬酸鎘具有優(yōu)越的發(fā)光性能和良好的顯色、變色效應(yīng)，在光催化材料、閃爍體檢測器、磁性材料、光致發(fā)光、光纖、激光材料、傳感器等很多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，因而成為近年來材料領(lǐng)域的研宄熱點。
[0003]眾所周知，納米材料的性能取決于納米晶體的形貌和尺寸等因素，形貌新型、特殊的納米材料會表現(xiàn)出獨特的性能，特別是一維納米材料因具有較高的長徑比和比表面積而具有特別優(yōu)異的物理和化學(xué)性能。
[0004]目前，采用水熱法制備出的鉬酸鎘材料通常只能得到球狀形貌粉體顆粒，而采用微乳液法合成的八面體鉬酸鎘微晶因加入大量有機(jī)物，為后續(xù)處理帶來了不便。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備棒狀鉬酸鎘納米材料的方法。
[0006]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種鉬酸鎘納米棒的制備方法，包括如下步驟:
步驟一、將氯化鎘溶于去離子水，形成氯化鎘水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的氯化鎘的濃度為0.1-3.0mol/L ;將碳酸鉀溶于去離子水，形成碳酸鉀水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的碳酸鉀的濃度為0.1-3.0mol/L ;將鎢酸鈉溶于去離子水，形成鎢酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的鎢酸鈉的濃度為0.1-3.0mol/L ；
步驟二、將步驟一制得的氯化鎘溶液和碳酸鉀溶液混合反應(yīng)，得到碳酸鎘沉淀；
步驟三、將步驟一制得的鎢酸鈉溶液與步驟二制得的碳酸鎘沉淀混合后，將混合物加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中反應(yīng)物料的體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的70%-90% ；
步驟四、將步驟三中裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在110-150 °C下保溫2-6小時進(jìn)行水熱處理，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫；
步驟五、將步驟四中冷卻至室溫的反應(yīng)釜打開后，向反應(yīng)釜內(nèi)膽中加入鉬酸鈉粉末；步驟六、將步驟五中裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在180-220 °C下保溫8-12小時進(jìn)行水熱處理，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，卸釜后，用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，并過濾、干燥后得到鉬酸鎘單晶納米棒。
[0007]所述的步驟五中鉬酸鈉粉末的加入量與步驟四反應(yīng)生成的鎢酸鎘摩爾量相等。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明采用水熱法首次成功制備出具有一維結(jié)構(gòu)的鉬酸鎘單晶納米棒，其獨特的性能在光催化材料、光致發(fā)光、激光材料、傳感器等領(lǐng)域具有巨大的發(fā)展?jié)摿蛷V闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明提供的鉬酸鎘納米棒的制備方法具有操作簡單、不適用任何有機(jī)表面活性劑、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點。
【附圖說明】
[0009]圖1是本發(fā)明制備的鉬酸鎘納米棒的X射線衍射(XRD)圖譜；
圖2是本發(fā)明制備的鉬酸鎘納米棒的透射電鏡(??Μ)照片。
【具體實施方式】
[0010]一種鉬酸鎘納米棒的制備方法，包括如下步驟:
步驟一、將氯化鎘溶于去離子水，形成氯化鎘水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的氯化鎘的濃度為0.1-3.0mol/L ;將碳酸鉀溶于去離子水，形成碳酸鉀水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的碳酸鉀的濃度為0.1-3.0mol/L ;將鎢酸鈉溶于去離子水，形成鎢酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的鎢酸鈉的濃度為0.1-3.0mol/L ；
步驟二、將步驟一制得的氯化鎘溶液和碳酸鉀溶液混合反應(yīng)，得到碳酸鎘沉淀；
步驟三、將步驟一制得的鎢酸鈉溶液與步驟二制得的碳酸鎘沉淀混合后，將混合物加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中反應(yīng)物料的體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的70%-90% ；
步驟四、將步驟三中裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在110-150 °C下保溫2-6小時進(jìn)行水熱處理，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫；
步驟五、將步驟四中冷卻至室溫的反應(yīng)釜打開后，向反應(yīng)釜內(nèi)膽中加入鉬酸鈉粉末；步驟六、將步驟五中裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在180-220 °C下保溫8-12小時進(jìn)行水熱處理，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，卸釜后，用蒸餾水反復(fù)洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，并過濾、干燥后得到鉬酸鎘單晶納米棒。
[0011]所述的步驟五中鉬酸鈉粉末的加入量與步驟四反應(yīng)生成的鎢酸鎘摩爾量相等。
[0012]在制備過程中，必須先以氯化鎘、鎢酸鈉和碳酸鉀為原料，制備出鎢酸鎘作為反應(yīng)先驅(qū)體，然后與鉬酸鈉相混合進(jìn)行水熱反應(yīng)，否則得不到鉬酸鎘單晶納米棒。
[0013]所述的氯化鎘、碳酸鉀、鎢酸鈉、鉬酸鈉的純度均不低于化學(xué)純。
[0014]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明。
[0015]實施例1
步驟一、將氯化鎘溶于去離子水，形成氯化鎘水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的氯化鎘的濃度為0.16mol/L ；
步驟二、將碳酸鉀溶于去離子水，形成碳酸鉀水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的碳酸鉀的濃度為
0.16mol/L ；
步驟三、將鎢酸鈉溶于去離子水，形成鎢酸鈉水溶液，調(diào)節(jié)溶液中的鎢酸鈉的濃度為
0.16mol/L ；
步驟四、將步驟一制得的氯化鎘溶液和步驟二制得的碳酸鉀溶液按照摩爾比1:1混合反應(yīng)，得到碳酸鎘沉淀；
步驟五、將步驟三制得的鎢酸鈉溶液與步驟四制得的碳酸鎘沉淀按照摩爾比1:1混合后，將混合物加入到反應(yīng)釜內(nèi)膽中，用蒸餾水調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)膽中反應(yīng)物料的體積達(dá)到反應(yīng)釜內(nèi)膽容積的70% ； 步驟六、將步驟五中裝有反應(yīng)物料的反應(yīng)釜內(nèi)膽置于反應(yīng)釜中，密封，在120°C下保溫6小時進(jìn)行水熱處理，然后將反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，制得鎢酸鎘作為反應(yīng)先驅(qū)體；
步驟七