二氧化硅氣凝膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體的說，本發(fā)明涉及一種二氧化硅氣凝膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二氧化硅氣凝膠是由超細(xì)微粒聚結(jié)構(gòu)成的輕質(zhì)多孔性納米結(jié)構(gòu)材料其特有的納米尺寸顆粒與納米孔洞結(jié)構(gòu)使它擁有許多獨(dú)特的性質(zhì)，因而在超低密度耐高溫隔熱材料、高效高能電極、聲阻抗藕合材料氣體吸附和分離膜、高效催化劑及其載體等方面廣闊的應(yīng)用前景，目前氣凝膠的制備通常包含溶膠一凝膠和超臨界干燥兩個(gè)過程，在溶膠一膠過程中有機(jī)硅醇鹽通過水解與縮聚反應(yīng)形成有微細(xì)網(wǎng)絡(luò)孔洞結(jié)構(gòu)的凝膠，利用超臨界干燥過程則可以在保持原有結(jié)構(gòu)的前提下去除凝膠內(nèi)的量液體而制得氣凝膠但超臨界干燥過程需要高壓設(shè)備且條件控制非?？量蹋蚨鴼饽z的制備成本昂貴，限制了塊狀氣凝膠的大規(guī)模推廣應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明就是針對(duì)上述技術(shù)問題，提供了一種成本低廉，反應(yīng)條件簡單，產(chǎn)率高的二氧化硅氣凝膠的制備方法。
[0004]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:本發(fā)明的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于:將正硅酸乙醋、水與乙醇按1:1比例混合，先采用鹽酸將此混合液調(diào)節(jié)至酸性條件下，在40-80°C下回流使其充分水解，然后用氨水將其調(diào)節(jié)到堿性條件下PH值為8-10，再將均勻混合液轉(zhuǎn)移到密閉容器中，在室溫下形成醇凝膠以溶膠在容器中傾斜角不流動(dòng)時(shí)所需的時(shí)間為凝膠時(shí)間；獲得醇凝膠后，將醇凝膠用乙醇在60-80°C下浸泡，再用一定組成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陳化36-48h，然后用無水乙醇在40-45°C浸泡48-64h，最后在50-100°C下干燥，即可得到氣凝膠。
[0005]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明反應(yīng)條件簡單，反應(yīng)溫度低，均小于100°C。環(huán)境要求建議，并可在工廠進(jìn)行。其原料獲得容易，成本低廉，產(chǎn)率高，獲得產(chǎn)品質(zhì)量好。
[0006]按本文方法制得的氣凝膠外觀為乳白色的輕質(zhì)多孔塊狀物，密度一般為500-800kg -m3。從掃描電鏡照片可以看出，所得氣凝膠是具有連續(xù)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的多孔材料。對(duì)觀測結(jié)果進(jìn)行粒子大小的統(tǒng)計(jì)分析，可以得到該氣凝膠樣品的組成粒子的直徑約，粒子基本呈球狀且粒度分布比較均勻。
【具體實(shí)施方式】
[0007]本發(fā)明的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于:將正硅酸乙醋、水與乙醇按1:1比例混合，先采用鹽酸將此混合液調(diào)節(jié)至酸性條件下，在40-80°C下回流使其充分水解，然后用氨水將其調(diào)節(jié)到堿性條件下PH值為8-10，再將均勻混合液轉(zhuǎn)移到密閉容器中，在室溫下形成醇凝膠以溶膠在容器中傾斜角不流動(dòng)時(shí)所需的時(shí)間為凝膠時(shí)間；獲得醇凝膠后，將醇凝膠用乙醇在60-80°C下浸泡，再用一定組成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陳化36-48h，然后用無水乙醇在40-45°C浸泡48_64h，最后在50-100°C下干燥，即可得到氣凝膠。
[0008]實(shí)施例1:本發(fā)明的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于:將正硅酸乙醋、水與乙醇按1:1比例混合，先采用鹽酸將此混合液調(diào)節(jié)至酸性條件下，在45°C下回流使其充分水解，然后用氨水將其調(diào)節(jié)到堿性條件下PH值為8，再將均勻混合液轉(zhuǎn)移到密閉容器中，在室溫下形成醇凝膠以溶膠在容器中傾斜角不流動(dòng)時(shí)所需的時(shí)間為凝膠時(shí)間；獲得醇凝膠后，將醇凝膠用乙醇在55°C下浸泡，再用一定組成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陳化45h，然后用無水乙醇在45°C浸泡48h，最后在60°C下干燥，即可得到氣凝膠。
[0009]實(shí)施例2:本發(fā)明的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于:將正硅酸乙醋、水與乙醇按1:1比例混合，先采用鹽酸將此混合液調(diào)節(jié)至酸性條件下，在80°C下回流使其充分水解，然后用氨水將其調(diào)節(jié)到堿性條件下PH值為10，再將均勻混合液轉(zhuǎn)移到密閉容器中，在室溫下形成醇凝膠以溶膠在容器中傾斜角不流動(dòng)時(shí)所需的時(shí)間為凝膠時(shí)間；獲得醇凝膠后，將醇凝膠用乙醇在80°C下浸泡，再用一定組成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陳化48h，然后用無水乙醇在45°C浸泡64h，最后在100°C下干燥，即可得到氣凝膠。
[0010]實(shí)施例3:本發(fā)明的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于:將正硅酸乙醋、水與乙醇按1:1比例混合，先采用鹽酸將此混合液調(diào)節(jié)至酸性條件下，在40°C下回流使其充分水解，然后用氨水將其調(diào)節(jié)到堿性條件下PH值為8，再將均勻混合液轉(zhuǎn)移到密閉容器中，在室溫下形成醇凝膠以溶膠在容器中傾斜角不流動(dòng)時(shí)所需的時(shí)間為凝膠時(shí)間；獲得醇凝膠后，將醇凝膠用乙醇在67°C下浸泡，再用一定組成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陳化36-48h，然后用無水乙醇在44°C浸泡60h，最后在80°C下干燥，即可得到氣凝膠。
[0011]實(shí)施例4:本發(fā)明的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于:將正硅酸乙醋、水與乙醇按1:1比例混合，先采用鹽酸將此混合液調(diào)節(jié)至酸性條件下，在70°C下回流使其充分水解，然后用氨水將其調(diào)節(jié)到堿性條件下PH值為9，再將均勻混合液轉(zhuǎn)移到密閉容器中，在室溫下形成醇凝膠以溶膠在容器中傾斜角不流動(dòng)時(shí)所需的時(shí)間為凝膠時(shí)間；獲得醇凝膠后，將醇凝膠用乙醇在72°C下浸泡，再用一定組成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陳化48h，然后用無水乙醇在49°C浸泡60h，最后在99°C下干燥，即可得到氣凝膠。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于:將正硅酸乙醋、水與乙醇按1:1比例混合，先采用鹽酸將此混合液調(diào)節(jié)至酸性條件下，在40-80°C下回流使其充分水解，然后用氨水將其調(diào)節(jié)到堿性條件下PH值為8-10，再將均勻混合液轉(zhuǎn)移到密閉容器中，在室溫下形成醇凝膠以溶膠在容器中傾斜角不流動(dòng)時(shí)所需的時(shí)間為凝膠時(shí)間；獲得醇凝膠后，將醇凝膠用乙醇在60-80°C下浸泡，再用一定組成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陳化36-48h,然后用無水乙醇在40-45°C浸泡48_64h，最后在50_100°C下干燥，即可得到氣凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于:將正硅酸乙醋、水與乙醇按1:1比例混合，先采用鹽酸將此混合液調(diào)節(jié)至酸性條件下，在45°C下回流使其充分水解，然后用氨水將其調(diào)節(jié)到堿性條件下PH值為8，再將均勻混合液轉(zhuǎn)移到密閉容器中，在室溫下形成醇凝膠以溶膠在容器中傾斜角不流動(dòng)時(shí)所需的時(shí)間為凝膠時(shí)間；獲得醇凝膠后，將醇凝膠用乙醇在55°C下浸泡，再用一定組成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陳化45h，然后用無水乙醇在45°C浸泡48h，最后在60°C下干燥，即可得到氣凝膠。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于:將正硅酸乙醋、水與乙醇按1:1比例混合，先采用鹽酸將此混合液調(diào)節(jié)至酸性條件下，在80°C下回流使其充分水解，然后用氨水將其調(diào)節(jié)到堿性條件下PH值為10，再將均勻混合液轉(zhuǎn)移到密閉容器中，在室溫下形成醇凝膠以溶膠在容器中傾斜角不流動(dòng)時(shí)所需的時(shí)間為凝膠時(shí)間；獲得醇凝膠后，將醇凝膠用乙醇在80°C下浸泡，再用一定組成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陳化48h，然后用無水乙醇在45°C浸泡64h，最后在100°C下干燥，即可得到氣凝膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于:將正硅酸乙醋、水與乙醇按1:1比例混合，先采用鹽酸將此混合液調(diào)節(jié)至酸性條件下，在40°C下回流使其充分水解，然后用氨水將其調(diào)節(jié)到堿性條件下PH值為8，再將均勻混合液轉(zhuǎn)移到密閉容器中，在室溫下形成醇凝膠以溶膠在容器中傾斜角不流動(dòng)時(shí)所需的時(shí)間為凝膠時(shí)間；獲得醇凝膠后，將醇凝膠用乙醇在67°C下浸泡，再用一定組成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陳化36-48h，然后用無水乙醇在44°C浸泡60h，最后在80°C下干燥，即可得到氣凝膠。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于:將正硅酸乙醋、水與乙醇按1:1比例混合，先采用鹽酸將此混合液調(diào)節(jié)至酸性條件下，在70°C下回流使其充分水解，然后用氨水將其調(diào)節(jié)到堿性條件下PH值為9，再將均勻混合液轉(zhuǎn)移到密閉容器中，在室溫下形成醇凝膠以溶膠在容器中傾斜角不流動(dòng)時(shí)所需的時(shí)間為凝膠時(shí)間；獲得醇凝膠后，將醇凝膠用乙醇在72°C下浸泡，再用一定組成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陳化48h，然后用無水乙醇在49°C浸泡60h，最后在99°C下干燥，即可得到氣凝膠。
【專利摘要】二氧化硅氣凝膠的制備方法屬于化學(xué)領(lǐng)域，具體的說，本發(fā)明涉及一種二氧化硅氣凝膠的制備方法。本發(fā)明提供一種成本低廉，反應(yīng)條件簡單，產(chǎn)率高的二氧化硅氣凝膠的制備方法。本發(fā)明的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：將正硅酸乙醋、水與乙醇按1：1比例混合,先采用鹽酸將此混合液調(diào)節(jié)至酸性條件下,在40-80℃下回流使其充分水解,然后用氨水將其調(diào)節(jié)到堿性條件下PH值為8-10,再將均勻混合液轉(zhuǎn)移到密閉容器中,在室溫下形成醇凝膠以溶膠在容器中傾斜角不流動(dòng)時(shí)所需的時(shí)間為凝膠時(shí)間；獲得醇凝膠后，將醇凝膠用乙醇在60-80℃下浸泡,再用一定組成的正硅酸乙醋乙醇液的母液浸泡、陳化36-48h,然后用無水乙醇在40-45℃浸泡48-64h,最后在50-100℃下干燥,即可得到氣凝膠。
【IPC分類】C01B33-16
【公開號(hào)】CN104649280
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310575844
【發(fā)明人】陶建臣, 羅賦睿
【申請(qǐng)人】陶建臣
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2013年11月18日