一種氧化物空心微球的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化物空心微球的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]空心微球是七十年代發(fā)展起來的一種新型材多功能粉體料，具有質(zhì)輕、流動(dòng)性好、化學(xué)性能穩(wěn)定、成本低等特點(diǎn)，被譽(yù)為空間時(shí)代材料。氧化鐵空心微粒具有特殊的物理化學(xué)性質(zhì)，已經(jīng)廣泛應(yīng)用在磁性液體、催化、濾光、磁性吸波材料、磁記錄材料、涂料、功能陶瓷等領(lǐng)域。
[0003]氧化物微球的制備方法主要有物理方法和化學(xué)方法。物理方法制備微球可以采用真空冷凝法、物理粉碎法、機(jī)械球磨法等。但是用物理方法制備的樣品一般產(chǎn)品純度低、顆粒分布不均勻，所以在工業(yè)生產(chǎn)和試驗(yàn)中很少被采納。化學(xué)方法主要有共沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水解法、水熱法等。采用化學(xué)方法獲得的微粒的粒子一般質(zhì)量較好，顆粒度較小，但化學(xué)方法都存在一定的不足，如產(chǎn)率低、成本高、設(shè)備復(fù)雜、粉末收集困難等。將氧化物制備成空心微珠還需要昂貴的生產(chǎn)設(shè)備，其工藝復(fù)雜，成本較高，不宜推廣。本發(fā)明所涉及的一種鐵氧化物空心微球的制備方法，其生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單，成本低，成球率高，有很大的應(yīng)用和推廣前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種氧化物空心微球的制備方法。
[0005]其主要內(nèi)容為以金屬(或非金屬)粉與發(fā)泡劑混合后，加入膠粘劑固化，干燥后破碎為團(tuán)聚粉體顆粒，然后采用氧-乙炔火焰噴槍，采用純氧氣為送粉氣體將團(tuán)聚粉體顆粒分散噴射入點(diǎn)燃后的氧乙炔火焰中，粉體中的物質(zhì)在氧乙炔火焰高溫的作用下和純氧發(fā)生劇烈氧化反應(yīng)，放出大量的熱形成液態(tài)氧化物熔滴，同時(shí)發(fā)泡劑受熱產(chǎn)生的氣體將熔滴發(fā)泡形成空心球體，之后空心液滴落入去離子水中快速冷卻,得到氧化物空心微球。
[0006]本發(fā)明的主要特點(diǎn)
[0007]1、本發(fā)明可用于氧化物空心微球制備。
[0008]2、本發(fā)明設(shè)備簡(jiǎn)單，輕巧，操作方便，應(yīng)用廣泛，成本低。
[0009]3、本發(fā)明的得到的空心微球成球率高，可達(dá)95%以上。
[0010]4、本發(fā)明生成周期短，2-3天就可得到一批成品。
【具體實(shí)施方式】
[0011]本發(fā)明涉及一種氧化物空心微球的制備方法，具體實(shí)施步驟為:
[0012](I)制備團(tuán)聚顆粒粉體:將金屬粉(或非金屬)與定量發(fā)泡劑原料放入球磨機(jī)中，球磨12小時(shí)以上，使物料顆粒小于10微米；球磨完成后，再將含有膠粘劑(如環(huán)氧樹脂)的溶液與球磨后的粉料攪拌成乳液狀，混合均勻，放入烘箱烘干，溫度保持在100-150°C ;烘干完成后，將成塊的物料取出，粉碎機(jī)中粉碎，過325目篩，得到粒徑小于45微米的團(tuán)聚粉顆粒待用。
[0013](2)將上述步驟制備的團(tuán)聚粉體顆粒，裝入氧-乙炔火焰噴槍的料筒中，采用純氧氣為送粉氣體。點(diǎn)燃氧乙炔火焰，調(diào)節(jié)火焰為中性焰，打開送粉氧氣，送粉氧氣壓力保持在0.6MPa，打開下料桶控制閥，送粉氧氣將團(tuán)聚粉體顆粒射吸入噴槍管路，并分散噴射入點(diǎn)燃后的氧乙炔火焰；粉體中的物質(zhì)在氧乙炔火焰高溫的作用下和純氧發(fā)生劇烈氧化反應(yīng)，放出大量的熱形成液態(tài)氧化物熔滴，同時(shí)發(fā)泡劑受熱產(chǎn)生的氣體將熔滴發(fā)泡形成空心液泡，之后熔融空心液泡落入去離子水中快速冷卻，經(jīng)高速離心機(jī)分離后，脫水干燥，獲得氧化物空心微球。
[0014]具體實(shí)施實(shí)例
[0015]實(shí)施例1
[0016](I)稱取200克平均粒徑為5微米的Fe粉，聚乙二醇發(fā)泡劑20克，混合后放入高能球磨機(jī)中，球磨16小時(shí)；
[0017](2)球磨完成后，加入環(huán)氧樹脂20克和一定量的酒精，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?br>[0018](3)將均勻的乳液狀混合物倒入干燥皿內(nèi)，放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干，溫度保持在120°C左右；
[0019](4)烘干完成后，將成塊的物料取出，在攪拌式粉碎機(jī)中粉碎，過350目篩，得到團(tuán)聚粉顆粒待用；
[0020](5)將上述步驟制備的團(tuán)聚粉體顆粒，裝入氧-乙炔火焰噴槍的料筒中，采用純氧氣為送粉氣體，送粉氧氣壓力保持在0.6MPa ；
[0021 ] (6)點(diǎn)燃氧乙炔火焰，調(diào)節(jié)火焰為中性焰，打開送粉氧氣，打開下料桶控制閥，送粉氧氣將團(tuán)聚粉體顆粒射吸入噴槍管路，并分散噴射入點(diǎn)燃后的氧乙炔火焰；在火焰下方放置去離子水，反應(yīng)后的熔融空心液泡落入去離子水中快速冷卻，接收反應(yīng)后的粉粒。
[0022](7)將去離子水中收集的顆粒，經(jīng)高速離心機(jī)分離后，脫水干燥，獲得氧化鐵空心微球。
[0023]實(shí)施例2
[0024](I)稱取200克平均粒徑為5微米的Zn粉，聚乙二醇發(fā)泡劑20克，混合后放入高能球磨機(jī)中，球磨16小時(shí)；
[0025](2)球磨完成后，加入環(huán)氧樹脂20克和一定量的酒精，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?br>[0026](3)將均勻的乳液狀混合物倒入干燥皿內(nèi)，放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干，溫度保持在120°C左右；
[0027](4)烘干完成后，將成塊的物料取出，在攪拌式粉碎機(jī)中粉碎，過350目篩，得到團(tuán)聚粉顆粒待用；
[0028](5)將上述步驟制備的團(tuán)聚粉體顆粒，裝入氧-乙炔火焰噴槍的料筒中，采用純氧氣為送粉氣體，送粉氧氣壓力保持在0.6MPa ；
[0029](6)點(diǎn)燃氧乙炔火焰，調(diào)節(jié)火焰為中性焰，打開送粉氧氣，打開下料桶控制閥，送粉氧氣將團(tuán)聚粉體顆粒射吸入噴槍管路，并分散噴射入點(diǎn)燃后的氧乙炔火焰；在火焰下方放置去離子水，反應(yīng)后的熔融空心液泡落入去離子水中快速冷卻，接收反應(yīng)后的粉粒。
[0030](7)將去離子水中收集的顆粒，經(jīng)高速離心機(jī)分離后，脫水干燥，獲得氧化鋅空心微球。
[0031]實(shí)施例3
[0032](I)稱取200克平均粒徑為5微米的Si粉，聚乙二醇發(fā)泡劑20克，混合后放入高能球磨機(jī)中，球磨16小時(shí)；
[0033](2)球磨完成后，加入環(huán)氧樹脂20克和一定量的酒精，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?br>[0034](3)將均勻的乳液狀混合物倒入干燥皿內(nèi)，放入鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干，溫度保持在120°C左右；
[0035](4)烘干完成后，將成塊的物料取出，在攪拌式粉碎機(jī)中粉碎，過350目篩，得到團(tuán)聚粉顆粒待用；
[0036](5)將上述步驟制備的團(tuán)聚粉體顆粒，裝入氧-乙炔火焰噴槍的料筒中，采用純氧氣為送粉氣體，送粉氧氣壓力保持在0.6MPa ；
[0037](6)點(diǎn)燃氧乙炔火焰，調(diào)節(jié)火焰為中性焰，打開送粉氧氣，打開下料桶控制閥，送粉氧氣將團(tuán)聚粉體顆粒射吸入噴槍管路，并分散噴射入點(diǎn)燃后的氧乙炔火焰；在火焰下方放置去離子水，反應(yīng)后的熔融空心液泡落入去離子水中快速冷卻，接收反應(yīng)后的粉粒。
[0038](7)將去離子水中收集的顆粒，經(jīng)高速離心機(jī)分離后，脫水干燥，獲得氧化硅空心微球。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化物空心微球的制備方法，其特征在于以金屬粉(或非金屬粉)與發(fā)泡劑混合后，加入膠粘劑固化，干燥后破碎為團(tuán)聚顆粒粉體，然后采用氧-乙炔火焰噴槍，采用純氧氣為送粉氣體將團(tuán)聚粉體顆粒分散噴射入點(diǎn)燃后的氧乙炔火焰中，粉體中的物質(zhì)在氧乙炔火焰高溫的作用下和純氧發(fā)生劇烈氧化反應(yīng)，放出大量的熱形成液態(tài)氧化物熔滴，同時(shí)發(fā)泡劑受熱產(chǎn)生的氣體將熔滴發(fā)泡形成空心球形液滴，之后空心液滴落入去離子水中快速冷卻，得到氧化物空心微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氧化物空心微球的方法，其特征在于氧化物空心微球以下步驟制得: (1)形成金屬粉(或非金屬粉)與發(fā)泡劑混合后團(tuán)聚粉體顆粒子:將金屬微粉(或非金屬粉)與定量發(fā)泡劑原料放入球磨機(jī)中，球磨12小時(shí)以上，使物料顆粒小于10微米；球磨完成后，再將含有膠粘劑(如環(huán)氧樹脂)的溶液與球磨后的粉料攪拌成乳液狀，混合均勻，放入烘箱烘干，溫度保持在100-150°C ;烘干完成后，將成塊的物料取出，粉碎機(jī)中粉碎，過325目篩，得到粒徑小于45微米的團(tuán)聚粉顆粒待用。 (2)將上述步驟制備的團(tuán)聚粉體顆粒，裝入氧-乙炔火焰噴槍的料筒中，采用純氧氣為送粉氣體。點(diǎn)燃氧乙炔火焰，調(diào)節(jié)火焰為中性焰，打開送粉氧氣，送粉氧氣壓力保持在0.6MPa，打開下料桶控制閥，送粉氧氣將團(tuán)聚粉體顆粒射吸入噴槍管路，并分散噴射入氧乙炔火焰；團(tuán)聚粉體中的物質(zhì)成分在氧乙炔火焰高溫的作用下和氧發(fā)生劇烈氧化反應(yīng)，放出大量的熱形成液態(tài)氧化物熔滴，同時(shí)發(fā)泡劑受熱產(chǎn)生的氣體將熔滴發(fā)泡形成空心液泡，之后熔融空心液泡落入去離子水中快速冷卻，經(jīng)高速離心機(jī)分離后，脫水干燥，獲得氧化物空心微球。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備氧化物空心微球的方法，其特征在于:以金屬粉(或非金屬粉)與發(fā)泡劑混合后，加入膠粘劑固化，干燥后破碎為粒徑小于45微米團(tuán)聚粉體顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備氧化物空心微球的方法，其特征在于:采用純氧氣為送粉氣體，形成富氧高溫環(huán)境，金屬微粉(或非金屬粉)與氧在高溫下發(fā)生劇烈的氧化反應(yīng)，生成氧化物。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種氧化物空心微球的制備方法，本方法是：以球磨細(xì)化后的金屬粉(或非金屬)與發(fā)泡劑混合，加入膠粘劑干燥固化后，破碎為細(xì)小的團(tuán)聚顆粒，將團(tuán)聚顆粒噴射入強(qiáng)氧化性的氧乙炔火焰中，在火焰高溫作用下，顆粒中的物質(zhì)和氧發(fā)生強(qiáng)烈的氧化反應(yīng)生成氧化物熔滴，同時(shí)發(fā)泡劑分解放出氣體，部分氣體無法溢出保留在熔滴內(nèi)部形成空心液泡，經(jīng)快速冷卻固化形成氧化物空心微球。使用本發(fā)明方法得到的氧化物空心微球，其工藝具有可控性，并且可以生成各種規(guī)格的金屬和非金屬氧化物成分和空心結(jié)構(gòu)的微球，應(yīng)用廣泛。
【IPC分類】C01B33-113, C01B13-32, C01G49-06, C01G9-02
【公開號(hào)】CN104649234
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310613226
【發(fā)明人】許寶才, 王建江, 劉亮, 張龍, 溫晉華, 段榮霞
【申請(qǐng)人】中國(guó)人民解放軍軍械工程學(xué)院
【公開日】2015年5月27日
【申請(qǐng)日】2013年11月25日