O納米片膠狀產品的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈷基超薄納米片材料的制備方法。
【背景技術】
[0002]鈷氧化物(例如Co3O4)在電池、催化劑、傳感器、電致變色以及場發(fā)射領域有著廣泛的應用價值,因此開發(fā)性能先進、價格低廉的鈷氧化物或其前驅體具有重大意義。
[0003]Co (CO3) ο.5 (OH).0.1lH2O是一種重要的鈷基材料之一,可用作制備各種鈷氧化物的前驅體。然而目前所報道的Co(CO3)a5(OH).0.1lH2O產品的制備方法存在如下不足:首先,制備方法較為單一,產品類型較少;其次,制備工藝較為復雜,制備成本較高;再者,所制備的Co(CO3)a5(OH).0.1lH2O產品的顆粒尺寸較大,比表面積較低。以上幾點限制了該產品產業(yè)化進程。
【發(fā)明內容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種制備工藝簡單,成本低,所得產品純度高,厚度均勻,具有很高表面積的超薄Co(CO3)a5(OH).0.1lH2O納米片膠狀產品的制備方法。
[0005]本發(fā)明的技術方案具體如下:
[0006]一、原料
[0007]本發(fā)明的原料主要包括:金屬鈷、碳酸鹽及強堿溶液。其中,金屬鈷為單質的粉體、顆粒或薄膜;碳酸鹽為溶于水的碳酸鹽,如碳酸鉀,碳酸鈉及碳酸鋰;強堿溶液為氫氧化鉀、氫氧化鈉及氫氧化鋰。
[0008]二、制備方法
[0009]1、將按化學計量比過量的金屬鈷和碳酸鹽加入到pH大于10的堿性溶液中,在室溫條件下靜置10天以上,制備出含鈷的過飽和溶液。最好碳酸鹽的金屬離子與堿性溶液的金屬離子相同。
[0010]2、將含鈷的過飽和溶液與去離子水按大于1:2的體積比混合,即可得到絮狀沉淀物。
[0011]3、將所得絮狀沉淀物離心或過濾分離,再將該絮狀沉淀物進行洗滌,先后用去離子水及乙醇、乙二醇或丙酮等中的一種或多種洗滌并離心或過濾分離,然后保存在有機溶劑中,如甲醇、乙醇、乙二醇或丙酮等有機溶劑中的一種或多種,即得到超薄Co (CO3) 0.5 (OH).0.1lH2O 納米片膠狀產品。
[0012]本發(fā)明與現有技術相比具有如下優(yōu)點:
[0013]1、本發(fā)明所制備的Co(CO3)a5(OH).0.1lH2O產品的精細結構為超薄納米片結構,產品純度高,厚度均勻,具有很高的表面積。
[0014]2、該制備方法工藝簡單,條件溫和,易于操作,生產價格低、周期短,適合工業(yè)化大生產。
[0015]下面結合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步說明。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明實施例1得到的產品的實物照片圖。
[0017]圖2為本發(fā)明實施例1得到的產品的XRD圖。
[0018]圖3為本發(fā)明實施例1得到的產品電子掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0019]實施例1
[0020]首先,將5g金屬單質鈷粉和1g的K2CO3加入到體積為IL的0.lmol/L KOH pH大于10溶液中,通過靜置法制備出含鈷的過飽和溶液;然后將過飽和溶液與去離子水按1:5體積比均勻混合,從而得到絮狀沉淀物;將所得絮狀沉淀物進行離心,并將離心得到的沉淀物先后用去離子水、乙醇洗滌數次后,用乙醇保存產品,即得到超薄Co(CO3)a5(OH).0.1lH2O納米片膠狀產品。該產品的實物照片圖如圖1所示。圖2為實施例1得到的產品的XRD圖,與國際上通用的XRD標準卡片對比,可知所制備的產品為Co (CO3)a5(OH).0.1lH2Oo圖3為本發(fā)明實施例1得到的產品電子掃描電鏡圖,通過該圖可以看到,所制備的產品為超薄的納米片結構。
[0021]實施例2
[0022]首先,將5g金屬單質鈷薄膜和1g的Na2CO3加入到體積為IL的lmol/L NaOH,pH大于10溶液中,通過靜置法制備出含鈷的過飽和溶液;然后將過飽和溶液與去離子水按1:3體積比均勻混合,從而得到絮狀沉淀物;將所得絮狀沉淀物進行離心,并將離心得到的沉淀物先后用去離子水、乙醇、乙二醇洗滌數次后,用乙二醇保存產品,即得到超薄Co (CO3) ο.5 (OH).0.1lH2O 納米片膠狀產品。
[0023]實施例3
[0024]首先,將5g金屬鈷納米顆粒和5g的Li2CO3加入到體積為IL的lmol/L L1H,pH大于10溶液中,通過靜置法制備出含鈷的過飽和溶液;然后將過飽和溶液與去離子水按1:8體積比均勻混合,從而得到絮狀沉淀物;將所得絮狀沉淀物進行離心,并將離心得到的沉淀物先后用去離子水、丙酮洗滌數次后,用甲醇保存產品,即得到超薄Co (CO3) ο.5 (OH).0.1lH2O 納米片膠狀產品。
【主權項】
1.一種超薄Co(CO3)a5(OH).0.1lH2O納米片膠狀產品的制備方法,其特征在于: 1)將按化學計量比過量的金屬鈷和碳酸鹽加入到PH大于10的堿性溶液中,在室溫條件下靜置10天以上,制備出含鈷的過飽和溶液; 2)將含鈷的過飽和溶液與去離子水按大于1:2的體積比混合,即可得到絮狀沉淀物; 3)將所得絮狀沉淀物離心或過濾分離,再將該絮狀沉淀物進行洗滌,先后用去離子水及乙醇、乙二醇或丙酮等中的一種或多種洗滌并離心或過濾分離,然后保存在有機溶劑中,如甲醇、乙醇、乙二醇或丙酮等有機溶劑中的一種或多種,即得到超薄Co (CO3) ο.5 (OH).0.1lH2O 納米片膠狀產品。
【專利摘要】一種超薄Co(CO3)0.5(OH)·0.11H2O納米片膠狀產品的制備方法,其主要是:將按化學計量比過量的金屬鈷和碳酸鹽加入到pH大于10的堿性溶液中,在室溫條件下靜置10天以上,制備出含鈷的過飽和溶液;將含鈷的過飽和溶液與去離子水按大于1:2的體積比混合,即可得到絮狀沉淀物;將所得絮狀沉淀物離心或過濾分離得絮狀沉淀物,然后對沉淀物進行洗滌,先后用去離子水及乙醇、乙二醇或丙酮洗滌并離心或過濾分離,然后保存在有機溶劑中。本發(fā)明所制備的Co(CO3)0.5(OH)·0.11H2O產品的精細結構為超薄納米片結構,產品純度高,厚度均勻,具有很高的表面積。該制備方法工藝簡單,條件溫和,易于操作,生產價格低、周期短,適合工業(yè)化大生產。
【IPC分類】B82Y40-00, C01G51-00, B82Y30-00
【公開號】CN104591298
【申請?zhí)枴緾N201510020268
【發(fā)明人】樊玉欠, 郭壯, 王慧娟, 閆帥, 馬志鵬, 侯爵, 黃葦葦, 邵光杰
【申請人】燕山大學
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2015年1月15日