專利名稱：單分散性鋁溶膠的制備方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明是一種用Al2O3·H2O制備單分散性鋁溶膠的方法。
在膜催化反應過程中，由于它是將催化反應和膜分離技術(shù)結(jié)合在一起，可以提高可逆反應的平衡轉(zhuǎn)化率和節(jié)約分離能量;提高平行串聯(lián)反應目的產(chǎn)物的選擇性;故在近年來得到了迅速發(fā)展。在逆滲透、超過濾、精密過濾、透析、滲透氣化、氣體分離、液體分離等方面得到了廣泛應用。例如在醫(yī)療及生物技術(shù)方面，已成為分離的重要手段、在化工方面的廢水處理、乙醇水溶液的濃縮、合成氨廠或煉廠尾氣中回收氫、天然氣中除去CO2及H2S、空氣中氧的富集和氮的濃縮等。
組成膜催化劑的膜一般有無機陶瓷膜和有機膜兩種。無機膜具有卓越的耐熱性、高度的化學穩(wěn)定性、耐腐蝕性、較好的機械強度、良好的耐溶劑性能，膜的孔徑可以精密控制等優(yōu)良性能。有機膜的最大缺點是不耐高溫，故在需高溫條件下進行的化學反應中，廣泛應用了無機陶瓷膜。
無機陶瓷膜大多采用溶膠-凝膠法制備。制備溶膠的主要原料以往都是用醇鋁。在文獻US3941719和US3944658中，介紹了溶膠-凝膠法(Sol-gel)，它涉及水解和縮聚兩個反應，首先醇鋁在酸性條件下水解;其反應如下 然后在酸性條件下進行縮聚反應，反應如下 醇鋁通過上述反應，在酸的膠解作用下形成了細粒徑單分散性鋁溶膠。這樣的制備方法由于醇鋁需用醇類、低級烯烴、鋁、氫為原料制得，使制備成本較高，另外制備方法也比較復雜，影響了工業(yè)上廣泛地推廣應用。為克服用醇鋁制備溶膠的缺點，我們發(fā)明了單分散性鋁溶膠新的制備方法。
本發(fā)明是采用Al2O3·H2O作原料制備單分散性鋁溶膠的方法，其過程為首先將Al2O3·H2O粉末加入到預熱至80～90℃的蒸餾水中，使鋁∶水比為1∶100～200(摩爾比)，攪拌均勻，然后再向蒸餾水中加入有機酸、無機酸、無機酸與強酸性陽離子交換樹脂的混合物，其中有機酸為甲酸、乙酸;無機酸為硝酸、鹽酸、過氯酸;強酸性陽離子交換樹脂為苯乙烯交聯(lián)型陽離子交換樹脂［樹脂的固含量為51.32%，重量交換當量為4.56MN/克(干基)］，其酸的加入量為使配料中的氫離子鋁比為1∶1～10.0(摩爾比)，然后該懸浮液升溫至85～99℃;保持回流下進行老化8～80小時，得到透明或半透明單分散性的鋁溶膠，經(jīng)激光散射粒度儀測定，其結(jié)果為平均粒徑＜150納米，粒徑分布范圍10～350納米。
本發(fā)明由于采用工業(yè)生產(chǎn)的Al2O3·H2O為原料，使制備單分散性鋁溶膠的原料成本大大降低，另外制備過程也較簡單，克服了用醇鋁為原料的缺點。醇鋁法的溶膠濃度超過1.0molAl/l，在自然存放下即易成凝膠，用該法可制得較高濃度且穩(wěn)定的鋁溶膠。這為該法制備的單分散鋁溶膠后制得的無機陶瓷膜能在工業(yè)上得到廣泛應用創(chuàng)造了條件。
實施例1將蒸餾水400毫升預熱至80℃，加入9克Al2O3·H2O粉末，攪拌半小時;待Al2O3·H2O粉末在蒸餾水中分散均勻后，向該蒸餾水中加入2MHClO410毫升，接著再加入苯乙烯交聯(lián)型陽離子交換樹脂20克，使之配成懸浮液，將該懸浮液升溫至85℃，進行回流老化20小時，然后濾掉樹脂及少量沉積物，獲得外觀較透明的單分散性鋁溶膠。該單分散性鋁溶膠經(jīng)激光散射儀測定;膠粒平均粒徑83納米，粒徑分布為40～140納米。
實施例2將蒸餾水340毫升預熱至85℃，加入10克Al2O3·H2O粉末，攪拌半小時;待Al2O3·H2O粉末在蒸餾水中分散均勻后，向該蒸餾水中加入2M HNO330毫升，使之配成懸浮液，將該懸浮液升溫至90℃，進行回流老化20小時，然后濾掉少量沉積物，獲得外觀較透明的單分散性鋁溶膠，該單分散性鋁溶膠經(jīng)激光散射儀測定，膠粒平均粒徑52納米，粒徑分布范圍25～90納米。
實施例3將蒸餾水360毫升預熱至90℃，加入13克Al2O3·H2O粉末，攪拌半小時;待Al2O3·H2O粉末在蒸餾水中分散均勻后，向該蒸餾水中加入2M CH3COOH30毫升，使之配成懸浮液，將該懸浮液升溫至99℃，進行回流老化50小時，然后濾掉少量沉積物，獲得外觀半透明的單分散性鋁溶膠，該單分散性鋁溶膠經(jīng)激光散射儀測定，膠粒平均粒徑145納米，粒徑分布范圍70～240納米。
實施例4將蒸餾水400毫升預熱至90℃，加入7克Al2O3·H2O粉末，攪拌半小時;待Al2O3·H2O粉末在蒸餾水中分散均勻后，向該蒸餾水中加入2M HClO46毫升，使之配成懸浮液，將該懸浮液升溫至99℃，進行回流老化80小時，然后濾掉少量沉積物，獲得外觀半透明的單分散性鋁溶膠，該單分散性鋁溶膠經(jīng)激光散射儀測定，膠粒平均粒徑118納米，粒徑分布范圍56～195納米。
權(quán)利要求
1.一種用Al2O3·H2O制備單分散性鋁溶膠的方法，其特征在于先把Al2O3·H2O粉末加入到預熱至80～90℃的蒸餾水中，使鋁∶水比為1∶100～200(摩爾比)，攪拌均勻；然后再向蒸餾水中加入有機酸、無機酸、強酸性陽離子交換樹脂與無機酸的混合物；使配料中的氫離子∶鋁比為1∶1～10(摩爾比)；將該懸浮液升溫至85～99℃，保持回流下進行老化8～80小時；得到透明或半透明單分散性鋁溶膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散性鋁溶膠的制備方法，其特征在于向蒸餾水中加入的有機酸為甲酸、乙酸;無機酸為硝酸、鹽酸、過氯酸;強酸性陽離子交換樹脂為苯乙烯交聯(lián)型陽離子交換樹脂。
全文摘要
本發(fā)明是一種單分散性鋁溶膠的制備方法，它是用Al
文檔編號C01F7/02GK1101622SQ9311257
公開日1995年4月19日 申請日期1993年10月11日 優(yōu)先權(quán)日1993年10月11日
發(fā)明者陳信華, 劉佩環(huán) 申請人:中國石油化工總公司上海石油化工研究院