本發(fā)明屬于陶瓷材料，具體涉及一種高導(dǎo)熱，高機(jī)械強(qiáng)度的氮化硅陶瓷粉體材料及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、氮化硅陶瓷是一種由硅和氮組成的共價(jià)鍵化合物，具有高強(qiáng)度、高韌性、熱膨脹系數(shù)小、耐高溫、耐腐蝕、化學(xué)性能穩(wěn)定等特點(diǎn)，由于這些特性，使得氮化硅陶瓷材料在航空發(fā)動(dòng)機(jī)、機(jī)械工業(yè)、電子封裝領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。

2、氮化硅的理論熱導(dǎo)率高達(dá)300w/m/k，但是氮化硅陶瓷實(shí)際的熱導(dǎo)率遠(yuǎn)低于理論值，這是由于氮化硅陶瓷在燒結(jié)過程中發(fā)生α相向β相的晶體相變，而si-n屬于高能共價(jià)鍵，si-n化學(xué)鍵的斷裂和生成均需要較高的能量，導(dǎo)致燒結(jié)過程中原子擴(kuò)散系數(shù)比較低，難以燒結(jié)，因此燒結(jié)過程一般采用添加燒結(jié)助劑的方式促進(jìn)氮化硅晶粒由α相向β相的晶體相變，實(shí)現(xiàn)氮化硅材料燒結(jié)致密化，而氮化硅的燒結(jié)助劑一般包括氧化鋁、氧化鎂、氧化釔等金屬氧化物，其可以降低共熔液相形成溫度和粘度以及促進(jìn)晶粒生長(zhǎng)，但是燒結(jié)助劑不可避免的引入了氧，會(huì)產(chǎn)生硅空位，引起晶格畸變，從而影響氮化硅陶瓷材料熱導(dǎo)率。同時(shí)燒結(jié)助劑的高含量對(duì)氮化硅陶瓷燒結(jié)體導(dǎo)熱性能和機(jī)械性能也產(chǎn)生不利的影響。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明公開一種陶瓷粉體材料及其制備方法與應(yīng)用，所述陶瓷粉體材料以si3n4粉末作為主要原料，加入輔料sic粉末，以li2c2o4粉末，mgsin2粉末，baco3粉末和yf3粉末作為燒結(jié)助劑，將各原料和液相介質(zhì)加入到球磨機(jī)中混合，噴霧造粒，得到本發(fā)明的陶瓷粉體材料；將本發(fā)明的陶瓷粉體材料進(jìn)行高壓致密化成型、氮?dú)鈿夥障赂邷責(zé)Y(jié)，可得高熱導(dǎo)率和機(jī)械強(qiáng)度的氮化硅陶瓷材料。

2、具體的，本發(fā)明提供一種陶瓷粉體材料，其特征在于，所述陶瓷粉體材料包括：主要原料si3n4粉末，輔料sic粉末，以及作為燒結(jié)助劑的mgsin2粉末，li2c2o4粉末，baco3粉末和yf3粉末；其中sic粉末：li2c2o4粉末和baco3粉末的總質(zhì)量>3；yf3粉末：li2c2o4粉末和baco3粉末的總質(zhì)量>1。

3、進(jìn)一步的，其中si3n4粉末，sic粉末，mgsin2粉末，li2c2o4粉末，baco3粉末和yf3粉末之間的質(zhì)量比例為：si3n4粉末100%，sic粉末5.5-8.0%，mgsin2粉末2.5-3.5%，li2c2o4粉末1.2-1.8%，baco3粉末0.5-1.0%，yf3粉末2.0-3.0%。

4、進(jìn)一步的，所述陶瓷粉體材料以si3n4粉末作為主要原料，以sic粉末為輔料，以mgsin2粉末，li2c2o4粉末，baco3粉末和yf3粉末作為燒結(jié)助劑，按照預(yù)定質(zhì)量比例將各原料和液相介質(zhì)加入到球磨機(jī)中混合，噴霧干燥造粒，得到所述陶瓷粉體材料。

5、進(jìn)一步的，

6、1）按照質(zhì)量比例稱取si3n4粉末，sic粉末，mgsin2粉末，li2c2o4粉末，baco3粉末和yf3粉末，加入到球磨罐中，加入無水乙醇作為液相介質(zhì)，加入氮化硅球作為研磨介質(zhì)，球磨混合，得到混合漿料；

7、2）將粘結(jié)劑加入到混合漿料中，然后噴霧干燥造粒得到所述陶瓷粉體材料。

8、進(jìn)一步的，1）按照質(zhì)量比例稱取si3n4粉末，sic粉末，mgsin2粉末，li2c2o4粉末，baco3粉末和yf3粉末，加入到球磨罐中，加入無水乙醇作為液相介質(zhì)，加入氮化硅球作為研磨介質(zhì)，其中固體總質(zhì)量，無水乙醇和研磨介質(zhì)的質(zhì)量比為1：1-1.5：2-2.5；球磨混合，混合轉(zhuǎn)速為250-300r/min，混合時(shí)間為4-24h，得到混合漿料；

9、2）將粘結(jié)劑加入到混合漿料中，其中粘結(jié)劑和混合漿料的質(zhì)量比為0.5-3.0：100；然后噴霧干燥造粒得到所述陶瓷粉體材料，噴霧干燥的溫度為100-150℃。

10、進(jìn)一步的，

11、1）將所述陶瓷粉體材料進(jìn)行熱壓得到氮化硅陶瓷素坯；

12、2）將所述陶瓷素坯置于加熱爐中預(yù)加熱，預(yù)加熱的溫度為400-500℃；

13、3）將步驟2）得到的氮化硅陶瓷坯置于氮?dú)鈿夥盏膲毫訜釥t中進(jìn)行燒結(jié)，首先升溫至1100-1200℃進(jìn)行第一段燒結(jié)；然后升溫至1450-1550℃進(jìn)行第二段燒結(jié)；然后降溫至950-1000℃進(jìn)行回火；

14、4）將步驟3）得到的氮化硅陶瓷坯進(jìn)行加工裁切；

15、5）將步驟4）得到的氮化硅陶瓷制品，置于氮?dú)鈿夥盏膲毫訜釥t中進(jìn)行燒結(jié)，首先升溫1650-1750℃進(jìn)行燒結(jié)，然后降溫至1000-1100℃進(jìn)行回火。

16、進(jìn)一步的，

17、1）將所述陶瓷粉體材料進(jìn)行熱壓得到氮化硅陶瓷素坯，壓力為20-30mpa，溫度為150-200℃；

18、2）將所述陶瓷素坯置于加熱爐中預(yù)加熱，預(yù)加熱的溫度為400-500℃，保溫6-24h，冷卻至室溫后取出；

19、3）將步驟2）得到的氮化硅陶瓷坯置于氮?dú)鈿夥盏膲毫訜釥t中進(jìn)行燒結(jié)，首先升溫至1100-1200℃進(jìn)行第一段燒結(jié)，第一段燒結(jié)的時(shí)間為4-6h，氮?dú)鈮毫?.5-2.0mpa；然后升溫至1450-1550℃進(jìn)行第二段燒結(jié)，第二段燒結(jié)的時(shí)間為8-12h，氮?dú)鈮毫?.0-6.5mpa；然后降溫至950-1000℃回火，回火的時(shí)間為0.5-1h，氮?dú)鈮毫?.5-2.0mpa；冷卻至室溫后取出；

20、4）將步驟3）得到的氮化硅陶瓷坯進(jìn)行加工裁切；

21、5）將步驟4）得到的氮化硅陶瓷制品，置于氮?dú)鈿夥盏膲毫訜釥t中進(jìn)行燒結(jié)，首先升溫1650-1750℃進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)時(shí)間為1-2h，氮?dú)鈮毫?0-80mpa；然后降溫至1000-1100℃回火，時(shí)間為0.5-1h，氮?dú)鈮毫?0-80mpa，冷卻至室溫后取出。

22、進(jìn)一步的，本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)一種陶瓷制品，所述陶瓷制品采用所述的方法制備得到。

23、有益技術(shù)效果：

24、與現(xiàn)有技術(shù)相比較，本發(fā)明的有益效果在于：

25、1）本發(fā)明通過優(yōu)化燒結(jié)助劑，采用li2c2o4粉末、mgsin2粉末，baco3粉末和yf3粉末作為燒結(jié)助劑，li2c2o4粉末、mgsin2粉末，baco3粉末和yf3粉末在燒結(jié)過程中協(xié)同作用，li2c2o4粉末、mgsin2粉末，baco3能夠促進(jìn)si-n化學(xué)鍵的斷裂與生成，促進(jìn)si3n4由α相向β相轉(zhuǎn)變，同時(shí)第二段的煅燒溫度高達(dá)1450℃以上，其li2c2o4粉末和baco3粉末在燒結(jié)過程中分解生成co2排出、mgsin2粉末中不含有氧元素，能夠降低氧元素的使用量。

26、2）發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，燒結(jié)助劑中加入yf3粉末提高si3n4粉體中的原子擴(kuò)散系數(shù)，促進(jìn)β相si3n4晶粒長(zhǎng)大，并且當(dāng)yf3粉末：li2c2o4粉末和baco3粉末的總質(zhì)量>1時(shí)，對(duì)于材料的導(dǎo)熱性能的提高效果會(huì)更好。

27、3）在輔料中還加入了sic粉末，在氮?dú)鈿夥障赂邷責(zé)Y(jié)的過程中si-c鍵斷裂，si和游離的氮元素反應(yīng)生成si-n鍵，而c元素和材料中殘余的氧元素生成二氧化碳排出，進(jìn)一步降低了產(chǎn)物中的含氧量，從而提高氮化硅材料的導(dǎo)熱性能和機(jī)械性能。

28、4）發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)sic粉末：li2c2o4粉末和baco3粉末的總質(zhì)量>3時(shí)，對(duì)于材料的機(jī)械性能的提高效果會(huì)更好。