本發(fā)明涉及硅碳材料，特別涉及一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法。

背景技術(shù)：

1、微球硅炭前驅(qū)體通常指的是一種由硅和碳元素組成的、具有微球形貌的復(fù)合材料前驅(qū)體，微球硅炭材料因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性能，在儲(chǔ)能、催化、吸附及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域展現(xiàn)出巨大的應(yīng)用潛力。微球硅炭前驅(qū)體的制備是獲取高質(zhì)量微球硅炭材料的關(guān)鍵步驟。

2、傳統(tǒng)的微球硅炭前驅(qū)體制備方法在處理原料時(shí)，往往僅采取簡(jiǎn)單的清潔和篩選措施，這導(dǎo)致所制備的前驅(qū)體純度難以達(dá)到高性能應(yīng)用所需的標(biāo)準(zhǔn)。原料中的雜質(zhì)、微粒團(tuán)聚引起不均勻的粒度分布的問(wèn)題，都會(huì)對(duì)微球硅炭前驅(qū)體的純度產(chǎn)生不利影響。雜質(zhì)的存在不僅會(huì)降低前驅(qū)體的純度，還可能在前驅(qū)體的內(nèi)部結(jié)構(gòu)中引入缺陷，從而影響其后續(xù)加工性能和最終產(chǎn)品的性能。此外，微粒的團(tuán)聚會(huì)導(dǎo)致前驅(qū)體的粒度分布不均勻，這不僅會(huì)影響其分散性，還可能在前驅(qū)體的制備過(guò)程中形成大顆粒，降低其比表面積和反應(yīng)活性。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的在于提供一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法，以解決上述背景技術(shù)中提出原料中的雜質(zhì)、微粒團(tuán)聚引起不均勻的粒度分布的問(wèn)題。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法，其制作步驟如下：

3、步驟一：準(zhǔn)備以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)的組分材料：有機(jī)化合物前驅(qū)體30％～40％、無(wú)水乙醇30％～40％、過(guò)硫酸銨3％～4％、硅粉12％～15％、硅烷偶聯(lián)劑0.7％～1％、抗氧化劑0.2％～0.3％、純化劑0.1％～0.2％、分散劑0.1％～0.2％、表面活性劑0.1％～0.3％、成核劑0.3％～0.4％；

4、步驟二：將有機(jī)化合物前驅(qū)體溶解在無(wú)水乙醇中，形成溶液a；

5、步驟三：向溶液a中加入硅粉，并攪拌90分鐘，使硅粉均勻分散在溶液中，之后依次加入硅烷偶聯(lián)劑、抗氧化劑、純化劑、分散劑、表面活性劑和成核劑，且每種助劑加入后，均通過(guò)攪拌機(jī)進(jìn)行充分?jǐn)嚢杌旌?，得到溶液b；

6、步驟四：將過(guò)硫酸銨溶解在與步驟二中無(wú)水乙醇相同體積的水中，然后在冰水浴的條件下，將配制好的過(guò)硫酸銨溶液緩慢滴加到溶液b中，冰水浴反應(yīng)8小時(shí)，期間每2小時(shí)水洗一次，最后冰水浴反應(yīng)2小時(shí)結(jié)束后放入烘箱中干燥，并呈現(xiàn)出一個(gè)干燥、深綠色的固體狀態(tài)，得到深綠色的產(chǎn)物硅@聚苯胺；

7、步驟五：取上述硅@聚苯胺，在氦氣氣氛保護(hù)下，于600℃的溫度范圍內(nèi)保持12小時(shí)，然后冷卻至室溫，即可得到微球硅炭前驅(qū)體；

8、其中，所述有機(jī)化合物前驅(qū)體為吸附樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂以及含氫聚硅乙炔和乙烯基聚硅乙炔的混合物，且吸附樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、含氫聚硅乙炔和乙烯基聚硅乙炔的混合比例為4:2:1:9。

9、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述硅粉為納米級(jí)二氧化硅。

10、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種。

11、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述抗氧化劑為抗壞血酸、維生素e或丁基羥基茴香醚中的一種或多種。

12、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述純化劑為活性炭吸附劑。

13、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述分散劑為聚乙二醇。

14、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述表面活性劑為硬脂酸鈉和十二烷基聚氧乙烯醚混合物，且硬脂酸鈉和十二烷基聚氧乙烯醚混合比例為1:1。

15、作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，所述成核劑為碳酸鈣。

16、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

17、1、本發(fā)明在選擇原料時(shí)，采用高純度的吸附樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂作為基礎(chǔ)有機(jī)化合物前驅(qū)體的組成部分，不僅確保了原料自身的高純凈度，還巧妙地利用了這兩種樹(shù)脂的獨(dú)特性質(zhì)——吸附樹(shù)脂的強(qiáng)吸附能力有助于捕捉并去除微量雜質(zhì)，而環(huán)氧樹(shù)脂則以其優(yōu)異的粘合性和穩(wěn)定性，為前驅(qū)體結(jié)構(gòu)提供了堅(jiān)實(shí)的骨架支撐，增強(qiáng)了最終產(chǎn)物的機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性，同時(shí)離子交換樹(shù)脂能夠深度清除溶液中的離子雜質(zhì)，如金屬離子、氯離子等，這些雜質(zhì)往往會(huì)對(duì)微球硅炭的導(dǎo)電性降低，處理后有利于獲得高質(zhì)量、高性能的微球硅炭產(chǎn)品。

18、2、本發(fā)明在制備微球硅炭前驅(qū)體的過(guò)程中，為了有效處理制備過(guò)程產(chǎn)生的有害氣體，采用了惰性氣體氣氛進(jìn)行熱處理。惰性氣體具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、不易與其他物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的特點(diǎn)，能夠保護(hù)微球硅炭前驅(qū)體不受氧氣等活性氣體的影響，減少了有害氣體的生成。此外，通過(guò)精確控制熱處理過(guò)程中的溫度和時(shí)間等參數(shù)，進(jìn)一步降低了有害氣體的產(chǎn)生量。具體來(lái)說(shuō)，通過(guò)減少有害氣體的排放，本發(fā)明不僅降低了對(duì)環(huán)境的污染，還減少了處理這些有害氣體的額外成本。

19、3、本發(fā)明通過(guò)精確控制原料配比、反應(yīng)條件和助劑種類，實(shí)現(xiàn)了對(duì)粒度分布和形貌的精準(zhǔn)調(diào)控。納米級(jí)二氧化硅的選用使得最終產(chǎn)物具有較小的粒徑和均勻的粒度分布，并改善了原料在溶液中的分散性和穩(wěn)定性。同時(shí)冰水浴條件下的緩慢滴加過(guò)硫酸銨溶液和充分?jǐn)嚢瑁_保了原料的均勻混合和充分反應(yīng)，使得最終獲得的微球硅炭前驅(qū)體具有規(guī)則的形貌和良好的分散性。并使得微球硅炭前驅(qū)體的粒度分布均勻、形貌規(guī)則且表面光滑。

技術(shù)特征：

1.一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法，其制作步驟如下：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法，其特征在于：所述硅粉為納米級(jí)二氧化硅。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法，其特征在于：所述硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷或n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法，其特征在于：所述抗氧化劑為抗壞血酸、維生素e或丁基羥基茴香醚中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法，其特征在于：所述純化劑為活性炭吸附劑。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法，其特征在于：所述分散劑為聚乙二醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法，其特征在于：所述表面活性劑為硬脂酸鈉和十二烷基聚氧乙烯醚混合物，且硬脂酸鈉和十二烷基聚氧乙烯醚混合比例為1:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法，其特征在于：所述成核劑為碳酸鈣。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法，準(zhǔn)備以下質(zhì)量分?jǐn)?shù)的組分材料：有機(jī)化合物前驅(qū)體30％～40％、無(wú)水乙醇30％～40％、過(guò)硫酸銨3％～4％、硅粉12％～15％、硅烷偶聯(lián)劑0.7％～1％、抗氧化劑0.2％～0.3％、純化劑0.1％～0.2％、分散劑0.1％～0.2％、表面活性劑0.1％～0.3％、成核劑0.3％～0.4％，本發(fā)明一種微球硅炭前驅(qū)體制備辦法，采用高純度的吸附樹(shù)脂與環(huán)氧樹(shù)脂作為基礎(chǔ)有機(jī)化合物前驅(qū)體的組成部分，不僅確保了原料自身的高純凈度，還為前驅(qū)體結(jié)構(gòu)提供了堅(jiān)實(shí)的骨架支撐，增強(qiáng)了最終產(chǎn)物的機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性。

技術(shù)研發(fā)人員：楊金杯,代子龍,屈彥斌,王洪炳
受保護(hù)的技術(shù)使用者：陜西浦士達(dá)環(huán)?？萍加邢薰?br/>技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19