本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品制備領域，特別涉及一種制備高純硫酸鎂的方法。
背景技術：
1、硫酸鎂是一種無機鹽，由一個鎂離子一個硫酸根離子組成。它在常溫下為無色晶體或白色粉末，具有良好的水溶性。硫酸鎂有多種水合物形式，其中最常見的是七水合物，又稱瀉鹽，可用于醫(yī)藥和農(nóng)業(yè)。硫酸鎂在水中的溶解度較高，隨溫度升高而增加。它在加熱時會失去結晶水，首先變?yōu)橐凰衔?，進一步加熱則脫水生成無水硫酸鎂。無水硫酸鎂在高溫下較為穩(wěn)定，但在極端條件下可能會分解成氧化鎂和三氧化硫。
2、硫酸鎂在醫(yī)療領域的應用非常廣泛。它可以用作瀉藥，幫助緩解便秘癥狀，靜脈注射硫酸鎂溶液在臨床上用于治療妊娠高血壓綜合征、先兆子癇和子癇，局部應用時，硫酸鎂溶液可以用于治療皮膚炎癥和腫脹。在農(nóng)業(yè)中，硫酸鎂也是一種重要的微量元素肥料，鎂是葉綠素的組成部分，對植物光合作用至關重要，硫酸鎂可以補充土壤中的鎂元素，改善作物生長環(huán)境，此外，硫酸鎂還用于調(diào)整土壤的ph值，有助于植物更好地吸收其他營養(yǎng)元素。硫酸鎂在多個工業(yè)領域中都有應用。在紡織工業(yè)中，它作為染料固定劑，幫助染料更好地附著在織物上，在造紙工業(yè)中，硫酸鎂用于調(diào)節(jié)紙漿的ph值，并作為填料和涂層助劑，在皮革加工中，硫酸鎂作為柔軟劑和脫脂劑，提高皮革的質量。此外，硫酸鎂還用于制造其他鎂鹽，如氫氧化鎂、碳酸鎂等。在食品工業(yè)中，硫酸鎂有時作為食品添加劑使用。它可以作為凝固劑用于豆腐制作，作為穩(wěn)定劑用于乳制品加工。然而，由于其在人體內(nèi)可能引起的副作用，硫酸鎂在食品中的使用受到嚴格監(jiān)管，需符合各國食品安全標準，可見高純硫酸鎂在市場上的需求非常大。
3、硫酸鎂可以從天然資源中提取，如海水、鹽湖水或礦物。這些資源富含鎂和其他礦物質，通過蒸發(fā)濃縮、沉淀、過濾等工藝處理，可以得到純凈的硫酸鎂。硫酸鎂也可以通過氧化鎂來制備，白云石是一種常見的碳酸鹽礦物，主要成分是碳酸鈣和碳酸鎂，白云石首先經(jīng)過高溫煅燒，發(fā)生分解反應生成氧化鈣和氧化鎂以及二氧化碳，需要通過物理或化學方法將氧化鈣和氧化鎂分離，但是很難將其中的鈣完全去除，且白云石中除了主要成分外，還含有鐵、硅、鋁等雜質元素，這些雜質在煅燒過程中部分轉化為氧化物，進入最終的氧化鎂產(chǎn)品中，進而在氧化鎂制備硫酸鎂的過程中影響硫酸鎂的純度。
技術實現(xiàn)思路
1、為了解決現(xiàn)有技術中以白云石為原料制備的硫酸鎂中含有鈣、鐵等雜質，純度較低，無法滿足下游產(chǎn)業(yè)的高純度需求問題，本申請?zhí)峁┮环N制備高純硫酸鎂的方法，本申請利用激光處理在聚酰亞胺片材上生成石墨烯，在氧化鎂制備硫酸鎂的過程中起到吸附作用，既保證了所得硫酸鎂產(chǎn)品的純度，又保證了硫酸鎂產(chǎn)品不在吸附中損失。
2、本申請?zhí)峁┮环N制備高純硫酸鎂的方法，包括以下步驟：
3、s1、將白云石研磨后煅燒，加入氯化鎂溶液，再加入氫氧化鈉，升溫浸泡30-60min，過濾干燥；
4、s2、反應爐加熱至500℃后，將s1所得產(chǎn)物放入，升溫至1000℃，升溫速率150℃/h，得到氧化鎂；
5、s3、分別用去離子水和酒精超聲波清洗聚酰亞胺片材，干燥后使用納秒激光器進行激光處理，激光功率3.0-5.5w，掃描速度120-200mm/s，得到激光誘導多孔石墨烯薄膜，再將薄膜進行氧等離子體刻蝕；
6、s4、將步驟s2所得氧化鎂加入水中，加入多孔石墨烯材料，然后將稀硫酸滴入溶液中，劇烈反應且伴有泡沫，待泡沫減少時，停止加酸，然后用濾網(wǎng)過濾；
7、s5、將s4過濾得到的溶液用硫酸調(diào)整ph為5～6后加熱濃縮，加熱溫度160-180℃，加熱時間30-60min，然后在烘箱中低溫干燥，干燥溫度40-55℃，時間3-4小時，得到高純硫酸鎂。
8、更進一步，步驟s3所述納秒激光器激光波長1064nm、脈沖持續(xù)時間10ns、重復頻率800khz。
9、更進一步，步驟s3所述氧等離子體刻蝕，在壓強0.1pa-60pa、功率1w-60w下進行，時間為60-120秒。
10、更進一步，步驟s4所述氧化鎂與水的質量比為1∶1-2。
11、更進一步，步驟s3所述聚酰亞胺片材厚度為120-180μm。
12、更進一步，步驟s1白云石研磨至200-250目后，煅燒溫度為500-800℃，升溫速率150-200℃/h，保持1-3小時，然后升溫至900℃-1000℃，保持0.5-1小時。
13、更進一步，步驟s1所述氯化鎂溶液為0.5mol/l，升溫溫度為50-60℃，加入氫氧化鈉保持浸泡時ph為11。
14、更進一步，步驟s1所述白云石和氯化鎂的質量比為1：1-1.5。
15、更進一步，步驟s4所述氧化鎂與多孔石墨烯材料的重量比為1：0.01-0.1。
16、本申請的有益效果為：
17、1、本申請通過研磨、煅燒以及氯化鎂溶液浸泡處理，分解白云石中的碳酸鹽成分，去除部分雜質，特別是部分鈣、鐵元素。將白云石研磨至細小顆粒，增加了表面活性位點，有利于后續(xù)的熱解和化學反應。高溫煅燒使白云石中的碳酸鹽分解成氧化鈣和氧化鎂，并釋放出二氧化碳。在高溫下，氯化鎂溶液能夠與未分解完全的白云石在堿性條件下形成更易分離的沉淀，從而得到氫氧化鎂。ph為10時，可以促進鎂離子形成氫氧化鎂沉淀，而其他雜質離子在此ph條件下不易形成沉淀，從而實現(xiàn)初步提純。從500℃逐漸升至1000℃，可使殘留的碳酸鈣和碳酸鎂分解，避免在最終產(chǎn)品中留下雜質，150℃/h的升溫速率保證了溫度的均勻上升，防止局部過熱導致氧化鎂結構變化。
18、2、本申請利用激光處理和等離子體刻蝕技術制備具有高吸附能力的多孔石墨烯薄膜。通過納秒激光器在聚酰亞胺片材上進行處理，可以在其表面形成石墨烯結構，具有大的比表面積和良好的吸附性能。通過氧等離子體刻蝕，可以進一步優(yōu)化石墨烯薄膜的結構，提高其吸附雜質的能力，石墨烯的大比表面積提供了大量的吸附位點，可以有效地吸附溶液中的鈣、鐵等雜質。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，激光功率3.0-5.5w時，得到的石墨烯膜對硫酸鎂中的雜質有較好的吸附效果，實際上在激光功率大于5.5w時，薄膜的石墨化程度要優(yōu)于激光功率3.0-5.5w時，但是其在硫酸鎂中吸附鈣、鐵雜質的能力卻低于激光功率3.0-5.5w時。并且在該功率范圍內(nèi)，所得石墨烯薄膜對鈣離子的吸附能力要明顯高于鎂離子，這可能是因為上述石墨烯薄膜的空穴位點對鈣離子的吸附更強。
19、3、本申請在最后的步驟將ph調(diào)整為5-6，可以防止鎂離子再次形成沉淀，確保硫酸鎂溶液的穩(wěn)定性。在160-180℃下加熱濃縮，可以加速水分蒸發(fā)，促使硫酸鎂晶體析出，而低溫干燥可以避免硫酸鎂晶體在高溫下發(fā)生分解或變質，保持其純凈度。
1.一種制備高純硫酸鎂的方法，其特征在于包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述制備高純硫酸鎂的方法，其特征在于：
3.根據(jù)權利要求1所述制備高純硫酸鎂的方法，其特征在于：
4.根據(jù)權利要求1所述制備高純硫酸鎂的方法，其特征在于：
5.根據(jù)權利要求1所述制備高純硫酸鎂的方法，其特征在于：
6.根據(jù)權利要求1所述制備高純硫酸鎂的方法，其特征在于：
7.根據(jù)權利要求1所述制備高純硫酸鎂的方法，其特征在于：
8.根據(jù)權利要求1所述制備高純硫酸鎂的方法，其特征在于：
9.根據(jù)權利要求1所述制備高純硫酸鎂的方法，其特征在于：