本發(fā)明涉及晶體生長(zhǎng)，尤其涉及一種提拉法生長(zhǎng)晶體的坩堝及溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)。

背景技術(shù)：

1、當(dāng)前大多數(shù)氧化物晶體是通過(guò)熔體法生長(zhǎng)而成的，其中熔體法又主要有提拉法、坩堝下降法、溫梯法、激光加熱基座法和區(qū)熔法等，這些生長(zhǎng)方法多數(shù)都需要用到坩堝。

2、以提拉法生長(zhǎng)鈮酸鋰晶體為例，為了獲得組分均勻、結(jié)構(gòu)完好的鈮酸鋰晶體，最好具備以下幾個(gè)基本條件：①生長(zhǎng)出的晶體的質(zhì)量不超過(guò)熔體質(zhì)量的8%，且摩爾分?jǐn)?shù)偏離同成分組分不超過(guò)士1%,如果將熔體中氧化鋰含量范圍放寬至不超過(guò)同成分濃度的摩爾分?jǐn)?shù)的8%，則生長(zhǎng)出的晶體的質(zhì)量一般不超過(guò)熔體質(zhì)量的2%。②生長(zhǎng)出的晶體的直徑要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于坩堝的直徑。對(duì)于一個(gè)?直徑為45mm-50?mm?的坩堝，生長(zhǎng)出的晶體的直徑一般不超過(guò)10mm-12?mm。一般情況下，生長(zhǎng)出的晶體的直徑與坩堝的直徑的比值范圍為0.4-0.6，坩堝中熔體的液面高度與坩堝直徑的比值應(yīng)控制在1左右。由此可見(jiàn)，為了獲得組分均勻的晶體，對(duì)坩堝和原料的利用率極低，這無(wú)疑增加了生產(chǎn)成本。

3、此外，對(duì)于射頻加熱方式下的晶體生長(zhǎng)過(guò)程，坩堝產(chǎn)生的焦耳熱值與電磁場(chǎng)強(qiáng)度的平方值成正比，其中坩堝壁是主要的熱源。由于電磁場(chǎng)強(qiáng)度隨感應(yīng)電源距離的增加而減小，同時(shí)由于坩堝壁對(duì)磁力線的趨膚效應(yīng)，使得坩堝底部產(chǎn)生的焦耳熱隨坩堝壁距離的增加而急劇減小，也即越靠近坩堝壁的位置熱量越大，而越遠(yuǎn)離坩堝壁的位置熱量越小，這種變化對(duì)于大直徑坩堝更為明顯。

4、有數(shù)據(jù)模擬結(jié)果表明，坩堝底部處于中心軸線的部分的溫度相對(duì)較低，對(duì)于小直徑坩堝來(lái)說(shuō)，其較高的熱傳導(dǎo)性以及對(duì)熔體較充分的攪拌，可以彌補(bǔ)坩堝底部低溫所產(chǎn)生的影響。但是對(duì)于生長(zhǎng)大尺寸晶體的大直徑坩堝而言，即使較高的熱傳導(dǎo)性和對(duì)熔體的攪拌，也無(wú)法彌補(bǔ)坩堝底部低溫所產(chǎn)生的影響，常會(huì)導(dǎo)致坩堝底部中心軸線處的熔體的溫度較低。那么，對(duì)于那些密度大、熱擴(kuò)散性差的熔體，再加上坩堝底部未能做好保溫等因素，很有可能導(dǎo)致坩堝底部熔體的溫度過(guò)冷，甚至低于熔點(diǎn)而產(chǎn)生自發(fā)結(jié)晶現(xiàn)象，這些都會(huì)破壞晶體的穩(wěn)定生長(zhǎng)而無(wú)法得到滿足使用要求的晶體。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明實(shí)施例提供一種提拉法生長(zhǎng)晶體的坩堝及溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，以解決現(xiàn)有技術(shù)中坩堝底部熔體會(huì)產(chǎn)生自發(fā)結(jié)晶現(xiàn)象，破壞晶體穩(wěn)定生長(zhǎng)的技術(shù)問(wèn)題。

2、本發(fā)明實(shí)施例提供一種提拉法生長(zhǎng)晶體的坩堝，所述坩堝為上端開(kāi)口、下端封閉的筒體，所述坩堝從上至下依次包括晶體生長(zhǎng)區(qū)、過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)，所述過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)用于容納熔體，且所述過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)在生長(zhǎng)晶體時(shí)掩埋在溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)的鋯沙層中，所述晶體生長(zhǎng)區(qū)用于晶體生長(zhǎng)，所述保溫區(qū)和晶體生長(zhǎng)區(qū)均為等徑圓筒體，且所述保溫區(qū)的直徑小于晶體生長(zhǎng)區(qū)的直徑，所述過(guò)渡區(qū)連接在所述保溫區(qū)和晶體生長(zhǎng)區(qū)之間，所述過(guò)渡區(qū)為上端直徑大、下端直徑小的圓錐筒體。

3、進(jìn)一步地，晶體生長(zhǎng)區(qū)的高度為h1，直徑為d1，過(guò)渡區(qū)的高度為h2，保溫區(qū)的高度為h3，直徑為d3,所述坩堝生長(zhǎng)出的晶體的直徑為d，d≥?160?mm，所述坩堝生長(zhǎng)出的晶體具有等徑部分，等徑部分的長(zhǎng)度為h，2d≥d1≥1.5d，d≥d3≥0.4d，h≥h1≥0.6h，0.5h≥h3≥0.3h?，h3=1.5h2。

4、一種提拉法生長(zhǎng)晶體的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，包括保溫結(jié)構(gòu)和位于保溫結(jié)構(gòu)內(nèi)的坩堝，所述保溫結(jié)構(gòu)包括側(cè)面圓筒和連接在側(cè)面圓筒下端的筒底，所述筒底為多層結(jié)構(gòu)，包括底部保溫棉層和鋯沙層，位于最上層的為鋯沙層，所述坩堝為上端開(kāi)口、下端封閉的筒體，所述坩堝從上至下依次包括晶體生長(zhǎng)區(qū)、過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)，所述過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)用于容納熔體，且所述過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)在生長(zhǎng)晶體時(shí)掩埋在筒底的最上層鋯沙層中，所述晶體生長(zhǎng)區(qū)用于晶體生長(zhǎng)，所述保溫區(qū)和晶體生長(zhǎng)區(qū)均為等徑圓筒體，且所述保溫區(qū)的直徑小于晶體生長(zhǎng)區(qū)的直徑，所述過(guò)渡區(qū)連接在所述保溫區(qū)和晶體生長(zhǎng)區(qū)之間，所述過(guò)渡區(qū)為上端直徑大、下端直徑小的圓錐筒體。

5、進(jìn)一步地，晶體生長(zhǎng)區(qū)的高度為h1，直徑為d1，過(guò)渡區(qū)的高度為h2，保溫區(qū)的高度為h3，直徑為d3,所述坩堝生長(zhǎng)出的晶體具有等徑部分，所述等徑部分的直徑為d，d≥?160mm，等徑部分的長(zhǎng)度為h，2d≥d1≥1.5d，d≥d3≥0.4d，h≥h1≥0.6h，0.5h≥h3≥0.3h?，h3=1.5h2。

6、進(jìn)一步地，所述側(cè)面筒體的外圍從上至下依次設(shè)有第一加熱線圈和第二加熱線圈，所述第一加熱線圈與所述晶體生長(zhǎng)區(qū)的位置對(duì)應(yīng)，所述第二加熱線圈與所述過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)的位置對(duì)應(yīng)。

7、進(jìn)一步地，所述第一加熱線圈和第二加熱線圈分別連接有不同的控制器，所述第一加熱線圈連接有第一控制器，所述第二加熱線圈連接有第二控制器，所述第一控制器和第二控制器分別控制第一加熱線圈和第二加熱線圈的加熱溫度。

8、進(jìn)一步地，所述晶體生長(zhǎng)區(qū)連接有第一熱電偶，所述保溫區(qū)的底部連接有第二熱電偶，所述第一熱電偶與第一控制器連接，所述第二熱電偶與第二控制器連接，所述第一控制器根據(jù)第一熱電偶監(jiān)測(cè)到的晶體生長(zhǎng)區(qū)的溫度控制第一加熱線圈的加熱溫度，所述第二控制器根據(jù)第二熱電偶監(jiān)測(cè)到的晶體生長(zhǎng)區(qū)的溫度控制第二加熱線圈的加熱溫度。

9、進(jìn)一步地，所述側(cè)面圓筒為多層結(jié)構(gòu)，從外到內(nèi)依次包括石英層、側(cè)面保溫棉層和剛玉層。

10、進(jìn)一步地，所述筒底包括兩層所述底部保溫棉層和鋯沙層，兩層底部保溫棉層和兩層鋯沙層交替設(shè)置，兩層底部保溫棉層中的一層位于最下層，兩層鋯沙層中的一層位于最上層。

11、進(jìn)一步地，所述鋯沙層為二氧化鋯顆粒層，位于最上層的鋯沙層的厚度大于所述坩堝的保溫區(qū)和過(guò)渡區(qū)的高度之和。

12、本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的坩堝用于提拉法晶體生長(zhǎng)方法中，用于生長(zhǎng)直徑大于160mm的大尺寸晶體，考慮了大尺寸坩堝底部的熔體的溫度過(guò)冷，甚至低于熔點(diǎn)而產(chǎn)生自發(fā)結(jié)晶現(xiàn)象，通過(guò)縮短坩堝底部的熔體距坩堝側(cè)壁的距離，并將坩堝的底部掩埋在鋯沙層中，增強(qiáng)坩堝底部的保溫性能，有效地提高了坩堝底部中心位置的溫度，避免了生長(zhǎng)前期坩堝底部熱對(duì)流循環(huán)和熱傳導(dǎo)能力弱，及后期因功率降低而出現(xiàn)的坩堝底部中心溫度低于熔點(diǎn)而造成熔體自發(fā)結(jié)晶的現(xiàn)象，使得晶體能夠穩(wěn)定生長(zhǎng)。此外，坩堝整體呈“上大下小”的漏斗狀，晶體生長(zhǎng)區(qū)保證了晶體等徑部分順利生長(zhǎng)，同時(shí)由于相比現(xiàn)有技術(shù)縮小了坩堝底部的體積，即保溫區(qū)和過(guò)渡區(qū)內(nèi)熔體的體積相對(duì)減小，節(jié)約了生長(zhǎng)原料的投入，提高了原料利用率，降低生長(zhǎng)成本。

13、其次，本發(fā)明采用分段式的加熱線圈對(duì)不同區(qū)域進(jìn)行加熱，能夠保證生長(zhǎng)過(guò)程的順利進(jìn)行，對(duì)于突發(fā)的“界面反轉(zhuǎn)”、“凍鍋”等緊急情況，可通過(guò)增加線圈的功率進(jìn)行解決，而盡量對(duì)已生長(zhǎng)的晶體產(chǎn)生較小的影響，提高了晶體生長(zhǎng)的成功率。

14、另外，本發(fā)明可以根據(jù)不同晶體生長(zhǎng)的特點(diǎn)制定新型坩堝的結(jié)構(gòu)參數(shù)，盡可能的保證大尺寸晶體在可控條件下穩(wěn)定生長(zhǎng)，可以減少生長(zhǎng)過(guò)程中坩堝底部中心自發(fā)結(jié)晶的可能性，減少原料投入量，降低生產(chǎn)成本，提高了成品率。

技術(shù)特征：

1.一種提拉法生長(zhǎng)晶體的坩堝，其特征在于，所述坩堝（1）為上端開(kāi)口、下端封閉的筒體，所述坩堝（1）從上至下依次包括晶體生長(zhǎng)區(qū)、過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)，所述過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)用于容納熔體，且所述過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)在生長(zhǎng)晶體時(shí)掩埋在溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)的鋯沙層（6）中，所述晶體生長(zhǎng)區(qū)用于晶體（2）生長(zhǎng)，所述保溫區(qū)和晶體生長(zhǎng)區(qū)均為等徑圓筒體，且所述保溫區(qū)的直徑小于晶體生長(zhǎng)區(qū)的直徑，所述過(guò)渡區(qū)連接在所述保溫區(qū)和晶體生長(zhǎng)區(qū)之間，所述過(guò)渡區(qū)為上端直徑大、下端直徑小的圓錐筒體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坩堝，其特征在于，晶體生長(zhǎng)區(qū)的高度為h1，直徑為d1，過(guò)渡區(qū)的高度為h2，保溫區(qū)的高度為h3，直徑為d3,所述坩堝（1）生長(zhǎng)出的晶體（2）的直徑為d，d≥160?mm，所述坩堝（1）生長(zhǎng)出的晶體（2）具有等徑部分，等徑部分的長(zhǎng)度為h，2d≥d1≥1.5d，d≥d3≥0.4d，h≥h1≥0.6h，0.5h≥h3≥0.3h?，h3=1.5h2。

3.一種提拉法生長(zhǎng)晶體的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，包括保溫結(jié)構(gòu)和位于保溫結(jié)構(gòu)內(nèi)的坩堝（1），其特征在于，所述保溫結(jié)構(gòu)包括側(cè)面圓筒和連接在側(cè)面圓筒下端的筒底，所述筒底為多層結(jié)構(gòu)，包括底部保溫棉層（7）和鋯沙層（6），位于最上層的為鋯沙層（6），所述坩堝（1）為上端開(kāi)口、下端封閉的筒體，所述坩堝（1）從上至下依次包括晶體生長(zhǎng)區(qū)、過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)，所述過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)用于容納熔體，且所述過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)在生長(zhǎng)晶體時(shí)掩埋在筒底的最上層鋯沙層（6）中，所述晶體生長(zhǎng)區(qū)用于晶體（2）生長(zhǎng)，所述保溫區(qū)和晶體生長(zhǎng)區(qū)均為等徑圓筒體，且所述保溫區(qū)的直徑小于晶體生長(zhǎng)區(qū)的直徑，所述過(guò)渡區(qū)連接在所述保溫區(qū)和晶體生長(zhǎng)區(qū)之間，所述過(guò)渡區(qū)為上端直徑大、下端直徑小的圓錐筒體。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于，晶體生長(zhǎng)區(qū)的高度為h1，直徑為d1，過(guò)渡區(qū)的高度為h2，保溫區(qū)的高度為h3，直徑為d3,?所述坩堝（1）生長(zhǎng)出的晶體（2）具有等徑部分，所述等徑部分的直徑為d，d≥?160?mm，等徑部分的長(zhǎng)度為h，2d≥d1≥1.5d，d≥d3≥0.4d，h≥h1≥0.6h，0.5h≥h3≥0.3h?，h3=1.5h2。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述側(cè)面筒體的外圍從上至下依次設(shè)有第一加熱線圈和第二加熱線圈（11），所述第一加熱線圈與所述晶體生長(zhǎng)區(qū)的位置對(duì)應(yīng)，所述第二加熱線圈（11）與所述過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)的位置對(duì)應(yīng)。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述第一加熱線圈和第二加熱線圈（11）分別連接有不同的控制器，所述第一加熱線圈連接有第一控制器（12），所述第二加熱線圈（11）連接有第二控制器（13），所述第一控制器（12）和第二控制器（13）分別控制第一加熱線圈和第二加熱線圈（11）的加熱溫度。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述晶體生長(zhǎng)區(qū)連接有第一熱電偶，所述保溫區(qū)的底部連接有第二熱電偶（8），所述第一熱電偶與第一控制器（12）連接，所述第二熱電偶（8）與第二控制器（13）連接，所述第一控制器（12）根據(jù)第一熱電偶監(jiān)測(cè)到的晶體生長(zhǎng)區(qū)的溫度控制第一加熱線圈的加熱溫度，所述第二控制器（13）根據(jù)第二熱電偶（8）監(jiān)測(cè)到的晶體生長(zhǎng)區(qū)的溫度控制第二加熱線圈（11）的加熱溫度。

8.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述側(cè)面圓筒為多層結(jié)構(gòu)，從外到內(nèi)依次包括石英層（5）、側(cè)面保溫棉層和剛玉層（3）。

9.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述筒底包括兩層所述底部保溫棉層（7）和鋯沙層（6），兩層底部保溫棉層（7）和兩層鋯沙層（6）交替設(shè)置，兩層底部保溫棉層（7）中的一層位于最下層，兩層鋯沙層（6）中的一層位于最上層。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，其特征在于，所述鋯沙層（6）為二氧化鋯顆粒層，位于最上層的鋯沙層（6）的厚度大于所述坩堝（1）的保溫區(qū)和過(guò)渡區(qū)的高度之和。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開(kāi)了一種提拉法生長(zhǎng)晶體的坩堝及溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)，所述坩堝為上端開(kāi)口、下端封閉的筒體，所述坩堝從上至下依次包括晶體生長(zhǎng)區(qū)、過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)，所述過(guò)渡區(qū)和所述保溫區(qū)用于容納熔體，且所述過(guò)渡區(qū)和保溫區(qū)在生長(zhǎng)晶體時(shí)掩埋在溫場(chǎng)結(jié)構(gòu)的鋯沙層中，所述晶體生長(zhǎng)區(qū)用于晶體生長(zhǎng)，所述保溫區(qū)和晶體生長(zhǎng)區(qū)均為等徑圓筒體，且所述保溫區(qū)的直徑小于晶體生長(zhǎng)區(qū)的直徑，所述過(guò)渡區(qū)連接在保溫區(qū)和晶體生長(zhǎng)區(qū)之間，所述過(guò)渡區(qū)為上端直徑大、下端直徑小的圓錐筒體。本發(fā)明解決了現(xiàn)有技術(shù)中生長(zhǎng)大尺寸晶體用的大尺寸坩堝的底部容易出現(xiàn)熔體自發(fā)結(jié)晶現(xiàn)象的問(wèn)題，保證了大尺寸晶體穩(wěn)定生長(zhǎng)。

技術(shù)研發(fā)人員：秦懷澤,孫術(shù)博,張健康,王東周,王孚雷,桑元華,劉宏
受保護(hù)的技術(shù)使用者：濟(jì)南量子技術(shù)研究院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19