本發(fā)明屬于煤焦油處理,具體涉及一種以氧化鎂為催化劑及模板劑的煤焦油混合-熱解回收方法。
背景技術(shù):
1、目前,煤焦油的處理方法主要有煤焦油加氫裂解工藝和煤焦油的熱解工藝。煤焦油的加氫工藝主要包括:預(yù)處理(脫水和脫鹽處理,防止催化劑中毒)、加氫反應(yīng)(在催化劑的作用下與氫氣反應(yīng),轉(zhuǎn)化為低分子量的烴類化合物)、產(chǎn)品分離(通過蒸餾與冷凝分離不同沸點(diǎn)的產(chǎn)品)。然而該方法目前仍存在一系列問題,如催化劑壽命、能耗大、廢水和廢氣的處理等問題,嚴(yán)重影響了后續(xù)的應(yīng)用。熱解作為一種簡單且有前途的化學(xué)方法,是將煤焦油在高溫、惰性氣氛下進(jìn)行熱解碳化,不僅可收集到低分子的芳烴類化合物,同時可得到碳材料,具有一定經(jīng)濟(jì)價值和環(huán)保意義。但直接對煤焦油熱解僅能得到比表面積很低的碳黑等碳材料,經(jīng)濟(jì)價值不高。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種以氧化鎂為催化劑及模板劑的煤焦油混合-熱解回收方法,該方法以氧化鎂作為熱解的催化劑和模板劑進(jìn)行煤焦油的熱解處理,并對氧化鎂和煤焦油的混合過程進(jìn)行改進(jìn),從而實(shí)現(xiàn)煤焦油的高效資源化回收利用,基本可以達(dá)到吃干榨凈,產(chǎn)品為高表面積介孔碳和低分子量的芳烴類化合物,可帶來較大的經(jīng)濟(jì)效益。
2、為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種以氧化鎂為催化劑及模板劑的煤焦油混合-熱解回收方法,該方法為:
3、s1、將氧化鎂在水中進(jìn)行超聲分散處理,然后加入煤焦油和二氯甲烷,常溫下攪拌后,得到混合體系;
4、s2、將s1中得到的混合體系在溫度為80℃的條件下攪拌,蒸出溶劑,得到含碳前驅(qū)體;
5、s3、將s2中得到的含碳前驅(qū)體研磨后,進(jìn)行熱裂解,得到熱裂解后的粗制碳材料;在熱裂解階段中,熱解蒸汽進(jìn)入吸收瓶,收集為熱解油;未冷凝的氣體被收集到集氣袋中;
6、熱裂解反應(yīng)程序?yàn)椋涸诘獨(dú)鈿夥障?,?0℃/min的升溫速率從室溫升溫至650℃,恒溫保持3h;
7、s4、將s3中得到的熱裂解后的粗制碳材料依次進(jìn)行酸洗、水洗、乙醇洗、烘干,得到精制的介孔碳材料。
8、優(yōu)選地,s1中所述氧化鎂、水、煤焦油和二氯甲烷的質(zhì)量比為1:4:1:4。
9、優(yōu)選地,s3中所述吸收瓶中含有乙二醇。
10、優(yōu)選地,s4中所述酸洗的方法為:將所述熱裂解后的粗制碳材料、磁子和1m鹽酸加入至裝有冷凝回流管的圓底燒瓶中,在溫度為90℃的條件下攪拌反應(yīng)1h,得到酸處理后的碳材料。
11、優(yōu)選地,s4中所述烘干的溫度為110℃,烘干的時間為12h。
12、優(yōu)選地,s4中所述精制的介孔碳材料的比表面積為1600m2/g。
13、本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
14、本發(fā)明提供了一種煤焦油的資源化回收新途徑,以氧化鎂作為熱解的催化劑和模板劑進(jìn)行煤焦油的熱解處理,通過加入溶劑溶解煤焦油,然后將氧化鎂加入其中高度分散,進(jìn)而蒸發(fā)溶劑形成均勻混合的固體混合物,從而達(dá)到氧化鎂和煤焦油的均勻混合,將此固體混合物進(jìn)行熱解碳化處理,即可得到氧化鎂均勻分布的碳材料,之后通過酸溶液將氧化鎂除去,即可得到孔道均勻、比表面積較高的介孔碳材料,本發(fā)明可以顯著提高最終合成碳材料的比表面積和降低碳化溫度。
15、下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
1.一種以氧化鎂為催化劑及模板劑的煤焦油混合-熱解回收方法,其特征在于,該方法為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以氧化鎂為催化劑及模板劑的煤焦油混合-熱解回收方法,其特征在于,s1中所述氧化鎂、水、煤焦油和二氯甲烷的質(zhì)量比為1:4:1:4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以氧化鎂為催化劑及模板劑的煤焦油混合-熱解回收方法,其特征在于,s3中所述吸收瓶中含有乙二醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以氧化鎂為催化劑及模板劑的煤焦油混合-熱解回收方法,其特征在于,s4中所述酸洗的方法為:將所述熱裂解后的粗制碳材料、磁子和1m鹽酸加入至裝有冷凝回流管的圓底燒瓶中,在溫度為90℃的條件下攪拌反應(yīng)1h,得到酸處理后的碳材料。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以氧化鎂為催化劑及模板劑的煤焦油混合-熱解回收方法,其特征在于,s4中所述烘干的溫度為110℃,烘干的時間為12h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以氧化鎂為催化劑及模板劑的煤焦油混合-熱解回收方法,其特征在于,s4中所述精制的介孔碳材料的比表面積為1600m2/g。