本申請(qǐng)涉及金剛石制備，具體而言，涉及一種延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法。

背景技術(shù)：

1、微波等離子體氣相沉積（英文簡(jiǎn)稱為mpcvd）批量化生產(chǎn)單晶金剛石尤其是在培育鉆石方面，毛坯鉆石要達(dá)到一定的重量或厚度，通常需要多次生長(zhǎng)，才能滿足重量或厚度要求，增加了生產(chǎn)周期和成本，同時(shí)多次生長(zhǎng)將不可避免降低批量化生長(zhǎng)的毛坯鉆石的良品率。從技術(shù)層面來(lái)看迫使企業(yè)采取該種方式批量化生長(zhǎng)原因主要有三方面，首先單次單晶生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)過長(zhǎng)表面會(huì)出現(xiàn)各種缺陷包括多晶點(diǎn)、晶向改變等最終影響單晶質(zhì)量和整體良品率，其次批量單晶生長(zhǎng)由于單晶數(shù)量多，生長(zhǎng)一定時(shí)間后單晶之間會(huì)相互連接進(jìn)而擠壓拉扯導(dǎo)致整體溫度會(huì)出現(xiàn)明顯提升，通常采取的措施為降低功率和壓強(qiáng)以達(dá)到降溫的目的，但是該措施會(huì)明顯降低單晶生長(zhǎng)速度，因此基于該情況，通常單次單晶生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)控制在200h內(nèi)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本申請(qǐng)?zhí)峁┝艘环N延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，其能夠延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)單次生長(zhǎng)的時(shí)長(zhǎng)并保證金剛石的品質(zhì)。

2、本申請(qǐng)是這樣實(shí)現(xiàn)的：

3、本申請(qǐng)?zhí)峁┭娱L(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，包括：

4、將晶種置于基片臺(tái)中并在工作腔內(nèi)進(jìn)行生長(zhǎng)，所述基片臺(tái)設(shè)有凹陷部，所述凹陷部設(shè)有凹槽，所述晶種放置于所述凹槽中并使得單晶生長(zhǎng)面低于所述基片臺(tái)的上表面0.6mm以上，相鄰兩個(gè)所述晶種之間的距離≥1mm；

5、所述單晶生長(zhǎng)包括第一階段單晶生長(zhǎng)和第二階段單晶生長(zhǎng)，所述第一階段和所述第二階段均包括通入氣體和調(diào)整氣體流量，所述第一階段通入的氣體包括氫氣和甲烷；所述第二階段通入的氣體包括氫氣、甲烷、氧氣和氮?dú)?；所述第一階段通入的甲烷的體積濃度小于所述第二階段通入的甲烷的體積濃度；所述第一階段的溫度小于所述第二階段的溫度。

6、在一種實(shí)施方案中，相鄰兩個(gè)所述晶種之間的距離為1~2mm。

7、在一種實(shí)施方案中，所述凹陷部的深度為1~3mm。

8、在一種實(shí)施方案中，所述第一階段的甲烷體積濃度為1~5%，所述第二階段的甲烷體積濃度為5~10%。

9、在一種實(shí)施方案中，所述第一階段通入的氣體還包括氮?dú)?，所述第一階段通入的氮?dú)饬髁看笥谒龅诙A段通入的氮?dú)饬髁?；所述第一階段的氮?dú)饬髁繛?~5sccm，所述第二階段的氮?dú)饬髁繛?.1~1sccm。

10、在一種實(shí)施方案中，所述第一階段的溫度為750~900℃，所述第二階段的溫度為850~1000℃。

11、在一種實(shí)施方案中，所述第一階段和所述第二階段的微波功率均為4~6kw，所述工作腔內(nèi)的壓強(qiáng)均為130~170torr，通入的氫氣流量均為300~500sccm；所述第一階段通入的氣體還包括氧氣，所述第一階段通入的氧氣流量為0.1~1sccm，所述第二階段通入的氧氣流量為0.5~1.5sccm。

12、在一種實(shí)施方案中，所述第一階段單晶生長(zhǎng)的時(shí)長(zhǎng)為6~24h。

13、在一種實(shí)施方案中，所述單晶生長(zhǎng)過程中的單晶四周橫向擴(kuò)張速度為5~7um/h。

14、在一種實(shí)施方案中，所述單晶生長(zhǎng)過程中，相鄰晶種連接時(shí)間為120~150h。

15、本申請(qǐng)實(shí)施例的有益效果至少如下：

16、本申請(qǐng)的延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，在第一階段，通過較低的甲烷濃度、合適的溫度盡可能使單晶生長(zhǎng)面變得平整，減少表面缺陷，保證生長(zhǎng)模式為金剛石單晶典型的臺(tái)階生長(zhǎng)，確保下一階段順利生長(zhǎng)；合適的溫度及甲烷濃度能夠抑制單晶四周的多晶，避免單晶四周過早出現(xiàn)多晶，造成生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)減少。在第二階段，通過較高的甲烷濃度確保生長(zhǎng)速度以達(dá)到生產(chǎn)要求，合適的氮?dú)饬繉?shí)現(xiàn)培育鉆石對(duì)顏色的要求，適當(dāng)?shù)臏囟缺ＷC生長(zhǎng)面晶向可以長(zhǎng)時(shí)間保持不發(fā)生改變并減少其他缺陷的產(chǎn)生。同時(shí)，由于放置在凹槽的相鄰兩個(gè)晶種之間的距離≥1mm，能夠延長(zhǎng)生長(zhǎng)過程中單晶連接時(shí)間，配合單晶生長(zhǎng)工藝條件可以控制單晶四周橫向擴(kuò)張速度，確保晶種相連時(shí)間延長(zhǎng)；另外，晶種放置于凹槽中并使得單晶生長(zhǎng)面低于基片臺(tái)的上表面0.6mm以上，使等離子球懸浮于基片臺(tái)上方遠(yuǎn)離晶種，改善晶種四周等離子放電情況，同時(shí)配合單晶生長(zhǎng)工藝條件改善晶種四周多晶嚴(yán)重程度，使晶種連接后整體溫度突變情況得到改善，保證功率壓強(qiáng)變化量較小，降低四周多晶向單晶中心擴(kuò)展速度，并在單晶相連過程中減弱相互的擠壓拉扯，從而使連接后整體溫度不會(huì)出現(xiàn)大幅度跳變，在延長(zhǎng)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)后也能保證單晶金剛石的品質(zhì)。

技術(shù)特征：

1.一種延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，其特征在于，相鄰兩個(gè)所述晶種之間的距離為1~2mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，其特征在于，所述凹陷部的深度為1~3mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，其特征在于，所述第一階段的甲烷體積濃度為1~5%，所述第二階段的甲烷體積濃度為5~10%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，其特征在于，所述第一階段通入的氣體還包括氮?dú)?，所述第一階段通入的氮?dú)饬髁看笥谒龅诙A段通入的氮?dú)饬髁?；所述第一階段的氮?dú)饬髁繛?~5sccm，所述第二階段的氮?dú)饬髁繛?.1~1sccm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，其特征在于，所述第一階段的溫度為750~900℃，所述第二階段的溫度為850~1000℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，其特征在于，所述第一階段和所述第二階段的微波功率均為4~6kw，所述工作腔內(nèi)的壓強(qiáng)均為130~170torr，通入的氫氣流量均為300~500sccm；所述第一階段通入的氣體還包括氧氣，所述第一階段通入的氧氣流量為0.1~1sccm，所述第二階段通入的氧氣流量為0.5~1.5sccm。

8.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，其特征在于，所述第一階段單晶生長(zhǎng)的時(shí)長(zhǎng)為6~24h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，其特征在于，所述單晶生長(zhǎng)過程中的單晶四周橫向擴(kuò)張速度為5~7um/h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項(xiàng)所述的延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，其特征在于，所述單晶生長(zhǎng)過程中，相鄰晶種連接時(shí)間為120~150h。

技術(shù)總結(jié)
一種延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)生長(zhǎng)時(shí)長(zhǎng)的方法，屬于金剛石制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法包括：將晶種置于基片臺(tái)中并在工作腔內(nèi)進(jìn)行生長(zhǎng)，基片臺(tái)設(shè)有凹陷部，凹陷部設(shè)有凹槽，晶種放置于凹槽中并使得單晶生長(zhǎng)面低于基片臺(tái)的上表面0.6mm以上，相鄰兩個(gè)晶種之間的距離≥1mm；單晶生長(zhǎng)包括第一階段單晶生長(zhǎng)和第二階段單晶生長(zhǎng)，第一階段和第二階段包括通入氣體和調(diào)整氣體流量，第一階段通入的氣體包括氫氣和甲烷；第二階段通入的氣體包括氫氣、甲烷、氧氣和氮?dú)猓坏谝浑A段通入的甲烷體積濃度小于第二階段通入的甲烷體積濃度；第一階段的溫度小于第二階段的溫度。其能夠延長(zhǎng)單晶金剛石批量生產(chǎn)單次生長(zhǎng)的時(shí)長(zhǎng)并保證金剛石的品質(zhì)。

技術(shù)研發(fā)人員：劉文科,李俊宏,熊偉
受保護(hù)的技術(shù)使用者：成都沃特塞恩電子技術(shù)有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/17