本發(fā)明屬于一種三氟化溴的提純裝置及方法，具體涉及一種提純?nèi)宓难b置及提純方法。
背景技術(shù)：
三氟化溴是最強(qiáng)氧化劑之一，廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)制備中。當(dāng)合成無(wú)水金屬氟化物時(shí)，三氟化溴是一種很好的氟化劑，它能使金屬、金屬的氧化物以及金屬的氯化物、溴化物和碘化物轉(zhuǎn)變?yōu)榉铩?/p>
三氟化溴可用作氟化物溶劑，以溶解六氟化硫、六氟化鉬、六氟化鎢等氟化物；它可用作火箭和導(dǎo)彈的推進(jìn)劑；還可用作無(wú)機(jī)物和有機(jī)物的氟化劑。
目前，普遍使用的制備工藝是采用單質(zhì)溴直接氟化法制備三氟化溴，通過(guò)簡(jiǎn)單的蒸餾獲得三氟化溴產(chǎn)品。
cn102502503a公開(kāi)了一種制備三氟化溴和簡(jiǎn)單提純的方法，在反應(yīng)器100~120℃條件下，通入一定比例的氟氣和溴蒸汽進(jìn)行反應(yīng)制備三氟化溴，并將得到的三氟化溴粗品進(jìn)行了蒸餾提純以除去五氟化溴和溴單質(zhì)等前餾分雜質(zhì)，得到的三氟化溴純度達(dá)到了98%。此方法提純方式簡(jiǎn)單，且提純過(guò)程中，沒(méi)有除去重組分，得到的產(chǎn)品純度較低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)而提出的，其目的是提供一種提純?nèi)宓难b置及提純方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是：
一種提純?nèi)宓难b置，包括汽化器和尾氣回收系統(tǒng)，汽化器頂部出口與吸附塔下端進(jìn)口連通，吸附塔上端出口與精餾塔進(jìn)口連通，精餾塔的精餾柱上部通過(guò)冷凝收料管和管路與相互并聯(lián)的前餾分接收器、主餾分接收器和后餾分接收器連通；尾氣回收系統(tǒng)與真空泵連接，且尾氣回收系統(tǒng)分別與汽化器、吸附塔、精餾塔前餾分接收器、主餾分接收器和后餾分接收器頂部的抽空口連通。
所述汽化器內(nèi)裝有導(dǎo)熱劑，所述導(dǎo)熱劑為導(dǎo)熱油，導(dǎo)熱劑的溫度為150～170℃。
所述吸附塔中填充有球狀氟化鈉顆粒。
所述精餾塔的塔釜裝置設(shè)置有加熱裝置，且設(shè)置有第一抽空口和進(jìn)料口；精餾塔精餾柱添加有八塊塔板。
所述真空泵為水環(huán)真空泵。
一種提純?nèi)宓奶峒兎椒?，包括以下步驟：
（ⅰ）預(yù)處理
將提純裝置進(jìn)行清洗、吹干、抽真空處理，負(fù)壓和正壓測(cè)漏后，在不漏的情況下用高純氮?dú)庵脫Q5次，保證體系內(nèi)無(wú)除氮?dú)馔獾钠渌s質(zhì)；
（ⅱ）吸附提純
抽空吸附塔和精餾塔，加熱汽化器和吸附塔，將三氟化溴粗品經(jīng)汽化器中氣化后，進(jìn)入至吸附塔進(jìn)行吸附提純，即得到ⅰ級(jí)三氟化溴粗品；
（ⅲ）間歇精餾提純
步驟（ⅱ）所得ⅰ級(jí)三氟化溴粗品進(jìn)入精餾塔，室溫冷卻，待塔釜溫度降至室溫，對(duì)精餾塔抽真空，待真空穩(wěn)定后，開(kāi)始加熱塔釜，同時(shí)冷卻循環(huán)水冷卻精餾柱、冷凝收料管，抽空前餾分收集器、主餾分收集器和后餾分收集器，全回流2h~10h，使沸點(diǎn)低于三氟化溴的前餾分在塔頂富集，當(dāng)塔釜溫度為120℃~150℃，塔頂溫度為20℃~120℃時(shí)，以50~200的回流比冷凝向前餾分收集器排出前餾分；繼續(xù)升溫，當(dāng)塔釜溫度120℃~160℃，塔頂溫度達(dá)到120℃~140℃之前時(shí)，以回流比30~100收集三氟化溴進(jìn)入主餾分接收器，當(dāng)塔釜溫度為160℃~200℃，塔頂溫度為140℃~180℃時(shí)，以回流比80~160冷凝收集后餾分進(jìn)入后餾分接收器；待精餾釜溫度大于200℃時(shí)，停止收集后餾分，停止加熱，結(jié)束精餾。
所述步驟（ⅱ）中汽化器溫度為150℃~170℃；吸附塔的溫度為120℃~140℃。
所述步驟（ⅲ）中精餾塔的真空度為-0.01~-0.09mpa，優(yōu)選為-0.07~-0.085mpa。
所述冷卻循環(huán)水的溫度為5℃~80℃，優(yōu)選20℃~40℃。
所述精餾塔塔釜加熱用油浴加熱。
本發(fā)明的有益效果是：
本發(fā)明提供了一種先吸附再間歇精餾提純?nèi)宓难b置及提純方法，物相分離效率高，輕重組分能夠徹底分離，得到的三氟化溴產(chǎn)品具有較高的純度，純度能達(dá)到99.5%，生產(chǎn)效率高。
附圖說(shuō)明
圖1是本發(fā)明中提純?nèi)宓难b置的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中：
1汽化器2吸附塔
3精餾塔4冷凝收料管
5前餾分接收器6主餾分接收器
7后餾分接收器8尾氣回收系統(tǒng)
9真空泵10精餾柱。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖及實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提純?nèi)宓难b置及提純方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明：
如圖1所示，一種提純?nèi)宓难b置，包括汽化器1和尾氣回收系統(tǒng)8，汽化器1頂部出口與吸附塔2下端進(jìn)口連通，吸附塔2上端出口與精餾塔3進(jìn)口連通，精餾塔3的精餾柱10上部通過(guò)冷凝收料管4和管路與相互并聯(lián)的前餾分接收器5、主餾分接收器6和后餾分接收器7連通；尾氣回收系統(tǒng)8與真空泵9連接，且尾氣回收系統(tǒng)8分別與汽化器1、吸附塔2、精餾塔3前餾分接收器5、主餾分接收器6和后餾分接收器7頂部的抽空口連通。
所述汽化器1內(nèi)裝有導(dǎo)熱劑，所述導(dǎo)熱劑為導(dǎo)熱油，導(dǎo)熱劑的溫度為150～170℃。
所述吸附塔2中填充有球狀氟化鈉顆粒。
所述精餾塔3的塔釜裝置設(shè)置有加熱裝置，且設(shè)置有第一抽空口和進(jìn)料口；精餾塔3精餾柱添加有八塊塔板。
所述真空泵9為水環(huán)真空泵。
一種提純?nèi)宓奶峒兎椒?，包括以下步驟：
（?。╊A(yù)處理
將提純裝置進(jìn)行清洗、吹干、抽真空處理，負(fù)壓和正壓測(cè)漏后，在不漏的情況下用高純氮?dú)庵脫Q5次，保證體系內(nèi)無(wú)除氮?dú)馔獾钠渌s質(zhì)；
（ⅱ）吸附提純
抽空吸附塔和精餾塔，加熱汽化器和吸附塔，將三氟化溴粗品經(jīng)汽化器中氣化后，進(jìn)入至吸附塔進(jìn)行吸附提純，即得到ⅰ級(jí)三氟化溴粗品；
（ⅲ）間歇精餾提純
步驟（ⅱ）所得ⅰ級(jí)三氟化溴粗品進(jìn)入精餾塔，室溫冷卻，待塔釜溫度降至室溫，對(duì)精餾塔抽真空，待真空穩(wěn)定后，開(kāi)始加熱塔釜，同時(shí)冷卻循環(huán)水冷卻精餾柱、冷凝收料管，抽空前餾分收集器、主餾分收集器和后餾分收集器，全回流2h~10h，使沸點(diǎn)低于三氟化溴的前餾分在塔頂富集，當(dāng)塔釜溫度為120℃~150℃，塔頂溫度為20℃~120℃時(shí)，以50~200的回流比冷凝向前餾分收集器排出前餾分；繼續(xù)升溫，當(dāng)塔釜溫度120℃~160℃，塔頂溫度達(dá)到120℃~140℃之前時(shí)，以回流比30~100收集三氟化溴進(jìn)入主餾分接收器，當(dāng)塔釜溫度為160℃~200℃，塔頂溫度為140℃~180℃時(shí)，以回流比80~160冷凝收集后餾分進(jìn)入后餾分接收器；待精餾釜溫度大于200℃時(shí)，停止收集后餾分，停止加熱，結(jié)束精餾。
所述步驟（ⅱ）中汽化器溫度為150℃~170℃；吸附塔的溫度為120℃~140℃。
所述步驟（ⅲ）中精餾塔的真空度為-0.01~-0.09mpa，優(yōu)選為-0.07~-0.085mpa。
所述冷卻循環(huán)水的溫度為5℃~80℃，優(yōu)選20℃~40℃。
所述三氟化溴粗品中主要雜質(zhì)為氟化氫、四氟化碳、氟氣、溴、氟氫化鉀、和五氟化溴。
實(shí)施例1
（ⅰ）提純系統(tǒng)經(jīng)清洗、吹干、抽真處理，負(fù)壓和正壓測(cè)漏后，在不漏的情況下高純氮?dú)庵脫Q5次，保證體系內(nèi)無(wú)除氮?dú)馔獾钠渌s質(zhì)。
（ⅱ）抽空吸附塔和精餾塔至-0.09mpa以下，加熱汽化器至130℃，加熱吸附塔至120℃，將汽化器中的三氟化溴粗品20kg蒸起，至吸附塔進(jìn)行吸附提純。
（ⅲ）汽化器中的三氟化溴全部蒸出后，停止汽化器和吸附塔加熱，汽化器中蒸出的三氟化溴蒸汽經(jīng)吸附塔后進(jìn)入精餾釜常溫冷卻，待精餾釜冷卻至室溫后，對(duì)精餾釜進(jìn)行抽空至-0.09mpa以下。
（ⅳ）抽空精餾釜后對(duì)前餾分接收裝置、主餾分接收裝置、后餾分接收裝置抽真空至-0.09mpa以下，抽空精餾釜待真空度穩(wěn)定在-0.03mpa后，開(kāi)始加熱塔釜，全回流3h，使沸點(diǎn)低于三氟化溴雜質(zhì)組分在精餾塔頂富集；當(dāng)精餾釜溫度為120℃，塔頂溫度為50℃時(shí)，以70的回流比冷凝收集前餾分；當(dāng)塔釜溫度為140℃，塔頂溫度為130℃時(shí)，以30的回流比冷凝收集主餾分；當(dāng)塔釜溫度上升至160℃，塔頂溫度為150℃時(shí)，以90的回流比收集后餾分；當(dāng)精餾釜溫度大于等于200℃時(shí)，停止收集后餾分，停止加熱。結(jié)束精餾，收集的主餾分及為三氟化溴產(chǎn)品。
所述三氟化溴產(chǎn)品的質(zhì)量為17kg，三氟化溴的純度為99.5％。
實(shí)施例2
（?。┨峒兿到y(tǒng)經(jīng)清洗、吹干、抽真處理，負(fù)壓和正壓測(cè)漏后，在不漏的情況下高純氮?dú)庵脫Q5次，保證體系內(nèi)無(wú)除氮?dú)馔獾钠渌s質(zhì)。
（ⅱ）抽空吸附塔和精餾塔至-0.09mpa以下，加熱汽化器至130℃，加熱吸附塔至120℃，將汽化器中的三氟化溴粗品50kg蒸起，至吸附塔進(jìn)行吸附提純。
（ⅲ）汽化器中的三氟化溴全部蒸出后，停止汽化器和吸附塔加熱，汽化器中蒸出的三氟化溴蒸汽經(jīng)吸附塔后進(jìn)入精餾釜常溫冷卻，待精餾釜冷卻至室溫后，對(duì)精餾釜進(jìn)行抽空至-0.09mpa以下。
（ⅳ）抽空精餾釜前餾分接收裝置、主餾分接收裝置、后餾分接收裝置抽真空至-0.09mpa以下，抽空精餾釜待真空度穩(wěn)定在-0.05mpa后，開(kāi)始加熱塔釜，全回流5h，使沸點(diǎn)低于三氟化溴雜質(zhì)組分在精餾塔頂富集；當(dāng)精餾塔釜溫度為130℃，塔頂溫度為70℃時(shí)，以120的回流比冷凝收集前餾分；當(dāng)塔釜溫度為150℃，塔頂溫度為130℃時(shí)，以50的回流比冷凝收集主餾分；當(dāng)塔釜溫度上升至180℃，塔頂溫度為160℃時(shí)，以100的回流比收集后餾分；當(dāng)精餾釜溫度大于等于200℃時(shí)，停止收集后餾分，停止加熱。結(jié)束精餾，收集的主餾分及為三氟化溴產(chǎn)品。
所述三氟化溴產(chǎn)品的質(zhì)量為40kg，三氟化溴的純度為99.5％。
實(shí)施例3
（ⅰ）提純系統(tǒng)經(jīng)清洗、吹干、抽真處理，負(fù)壓和正壓測(cè)漏后，在不漏的情況下高純氮?dú)庵脫Q5次，保證體系內(nèi)無(wú)除氮?dú)馔獾钠渌s質(zhì)。
（ⅱ）抽空吸附塔和精餾塔至-0.09mpa以下，加熱汽化器至130℃，加熱吸附塔至120℃，將汽化器中的三氟化溴粗品100kg蒸起，至吸附塔進(jìn)行吸附提純。
（ⅲ）汽化器中的三氟化溴全部蒸出后，停止汽化器和吸附塔加熱，汽化器中蒸出的三氟化溴蒸汽經(jīng)吸附塔后進(jìn)入精餾釜常溫冷卻，待精餾釜冷卻至室溫后，對(duì)精餾釜進(jìn)行抽空至-0.09mpa以下。
（ⅳ）抽空精餾釜后對(duì)前餾分接收裝置、主餾分接收裝置、后餾分接收裝置抽真空至-0.09mpa以下，抽空精餾釜待真空度穩(wěn)定在-0.09mpa以下后，開(kāi)始加熱塔釜，全回流8h，使沸點(diǎn)低于三氟化溴雜質(zhì)組分在精餾塔頂富集；當(dāng)精餾塔釜溫度為150℃，塔頂溫度為100℃時(shí)，以180的回流比冷凝收集前餾分；當(dāng)塔釜溫度為160℃，塔頂溫度為130℃時(shí)，以80的回流比冷凝收集主餾分；當(dāng)塔釜溫度上升至190℃，塔頂溫度為170℃時(shí)，以130的回流比收集后餾分；當(dāng)精餾釜溫度大于等于200℃時(shí)，停止收集后餾分，停止加熱。結(jié)束精餾，收集的主餾分及為三氟化溴產(chǎn)品。
所述三氟化溴產(chǎn)品的質(zhì)量為75kg，三氟化溴的純度為99.5％。