專利名稱：五氟化釩的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種制備五氟化釩的方法，具體涉及一種以氟氣和金屬釩為原料制備五氟化釩的方法。
背景技術(shù)：
五氟化釩(VF5)是一種活潑的化合物，用作強(qiáng)的氧化劑和有機(jī)合成的氟化劑。制備五氟化釩常用的方法是金屬直接氟化法和四氟化釩歧化法。金屬直接氟化法是將金屬釩加熱與氟或者三氟化溴反應(yīng)制備五氟化釩。金屬釩與氟的反應(yīng)式為
2V+5F2 — 2 VF5
四氟化釩歧化法是四氟化釩在真空條件下發(fā)生歧化反應(yīng)，生成五氟化釩。其反應(yīng)式
為
2 VF4 — VF5 + VF3
上述兩種制備五氟化釩的方法雖然有所報(bào)道，但是僅從理論上分析研究，并沒有披露詳細(xì)的制備過程和條件，也沒有涉及到產(chǎn)品的除雜和提純。由于金屬釩的化學(xué)性質(zhì)非?；顫?，存在+5、+4、+3、+2價等多種價態(tài)，在反應(yīng)過程中易生成中間氟化物，致使產(chǎn)品中雜質(zhì)含
量多，純度低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷而提出的，其目的是提供一種以氟氣和金屬釩為原料制備五氟化釩的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種五氟化釩的制備方法，包括以下步驟
(i)對反應(yīng)器預(yù)處理
將釩置于反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)器預(yù)熱到150 300°C，對反應(yīng)器抽空至-0. 1 -0. 08Mpa ；
(ii)合成反應(yīng)
向反應(yīng)器內(nèi)緩慢通入氟氣，氟氣與金屬釩在反應(yīng)器內(nèi)接觸發(fā)生合成反應(yīng)生成五氟化釩，反應(yīng)器溫度范圍控制在200 450°C，反應(yīng)式為 2V+5F2 — 2 VF5
(iii)去除五氟化釩粗品中的雜質(zhì)
從反應(yīng)器出來的五氟化釩粗產(chǎn)品進(jìn)入蒸餾塔，蒸餾塔的溫度維持在15 25°C，產(chǎn)品中的氧氣、氮?dú)夂头瘹涞容p組分雜質(zhì)進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)；
(iv)提純五氟化釩
蒸餾塔升溫，溫度控制在50 90°C，五氟化釩液體開始?xì)饣?，使五氟化釩產(chǎn)品收集在接收器中，接收器的溫度維持在-30 -10°C。本發(fā)明設(shè)備簡單、操作方便、雜質(zhì)含量少，可以有效提高中間副產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)品純度可達(dá)95%以上。
具體實(shí)施例方式下面，結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的五氟化釩的制備方法進(jìn)行詳細(xì)說明 一種五氟化釩的制備方法，包括以下步驟
(i)對反應(yīng)器預(yù)處理
將金屬釩置于反應(yīng)器內(nèi)，對反應(yīng)器密封測漏合格后，將其預(yù)熱到150 30(TC，停止加熱，對反應(yīng)器抽空到-0. 1 -0. 08Mpa ；
(ii)合成反應(yīng)
向反應(yīng)器內(nèi)緩慢通入氟氣，氟氣與金屬釩在反應(yīng)器內(nèi)接觸發(fā)生合成反應(yīng)生成五氟化釩，該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，這時反應(yīng)器的壓力會逐漸下降，溫度會逐漸升高。當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)的壓力和溫度不再變化時，認(rèn)為氟氣反應(yīng)完全，反應(yīng)器溫度控制在200 450°C。反應(yīng)式為 2V+5F2 — 2 VF5
一般情況下，每次通入氟氣的量應(yīng)與每次投入的金屬釩按比例相匹配。因?yàn)榉磻?yīng)放熱， 所以在反應(yīng)過程中需要控制通入氟氣的量來控制反應(yīng)溫度；
(iii)去除五氟化釩粗品中的雜質(zhì)
從反應(yīng)器出來的五氟化釩粗產(chǎn)品進(jìn)入蒸餾塔，粗產(chǎn)品的主要成分為五氟化釩、氧氣、氮?dú)夂头瘹涞取Ｕ麴s塔的溫度維持在15 25°C，氧氣、氮?dú)夂头瘹涞容p組分雜質(zhì)進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)；
(iv)提純五氟化釩
蒸餾塔升溫，溫度控制在50 90°C，五氟化釩液體開始?xì)饣?，使五氟化釩產(chǎn)品收集在接收器中，接收器的溫度維持在-30 -10°C。實(shí)施例1
將300g金屬釩置于反應(yīng)器內(nèi)，對反應(yīng)器密封測漏合格后，將其預(yù)熱到150°C，停止加熱，對反應(yīng)器抽空到-0. IMpa0向反應(yīng)器內(nèi)緩慢通入氟氣，金屬釩和氟氣合成反應(yīng)生成五氟化釩，反應(yīng)器溫度控制在20(TC。四小時后，反應(yīng)器壓力不再下降，反應(yīng)結(jié)束。從反應(yīng)器出來的五氟化釩粗產(chǎn)品進(jìn)入蒸餾塔，蒸餾塔溫度15°C，五氟化釩中的氧氣、氮?dú)夂头瘹涞容p組分雜質(zhì)進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)后，蒸餾塔升溫至50°C，接收器的溫度維持在-10°C，產(chǎn)品收集在接收器中，得800g五氟化釩產(chǎn)品，其純度可達(dá)95%以上。實(shí)施例2
將300g金屬釩置在反應(yīng)器內(nèi)，對反應(yīng)器密封測漏合格后，將其預(yù)熱到220°C，停止加熱，對反應(yīng)器抽空到-0. 09Mpao向反應(yīng)器內(nèi)緩慢通入氟氣，金屬釩和氟氣合成反應(yīng)生成五氟化釩，反應(yīng)器溫度控制在320°C。四小時后，反應(yīng)器壓力不再下降，反應(yīng)結(jié)束。從反應(yīng)器出來的五氟化釩粗產(chǎn)品進(jìn)入蒸餾塔，蒸餾塔溫度20°C，五氟化釩中的氧氣、氮?dú)夂头瘹涞容p組分雜質(zhì)進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)后，蒸餾塔升溫至75°C，接收器的溫度維持在-20°C，產(chǎn)品收集在接收器中，得820g五氟化釩產(chǎn)品，其純度可達(dá)95%以上。實(shí)施例3將300g金屬釩置在反應(yīng)器內(nèi)，對反應(yīng)器密封測漏合格后，將其預(yù)熱到300°C，停止加熱，對反應(yīng)器抽空到-0. OSMpa0向反應(yīng)器內(nèi)緩慢通入氟氣，金屬釩和氟氣合成反應(yīng)生成五氟化釩，反應(yīng)器溫度控制在450°C。四小時后，反應(yīng)器壓力不再下降，反應(yīng)結(jié)束。從反應(yīng)器出來的五氟化釩粗產(chǎn)品進(jìn)入蒸餾塔，蒸餾塔溫度25°C，五氟化釩中的氧氣、氮?dú)夂头瘹涞容p組分雜質(zhì)進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)后，蒸餾塔升溫至90°C，接收器的溫度維持在-30°C，產(chǎn)品收集在接收器中，得790g五氟化釩產(chǎn)品，其純度可達(dá)95%以上。
本發(fā)明設(shè)備簡單、操作方便、雜質(zhì)含量少，可以有效提高中間副產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)品純度可達(dá)95%以上。
權(quán)利要求
1. 一種五氟化釩的制備方法，其特征在于包括以下步驟(i)對反應(yīng)器預(yù)處理將釩置于反應(yīng)器內(nèi)，反應(yīng)器預(yù)熱到150 300°C，對反應(yīng)器抽空至-0. 1 -0. 08Mpa ；(ii)合成反應(yīng)向反應(yīng)器內(nèi)緩慢通入氟氣，氟氣與金屬釩在反應(yīng)器內(nèi)接觸發(fā)生合成反應(yīng)生成五氟化釩，反應(yīng)器溫度范圍控制在200 450°C，反應(yīng)式為 2V+5F2 — 2 VF5(iii)去除五氟化釩粗品中的雜質(zhì)從反應(yīng)器出來的五氟化釩粗產(chǎn)品進(jìn)入蒸餾塔，蒸餾塔的溫度維持在15 25°C，產(chǎn)品中的氧氣、氮?dú)夂头瘹涞容p組分雜質(zhì)進(jìn)入尾氣處理系統(tǒng)； (iv)提純五氟化釩蒸餾塔升溫，溫度控制在50 90°C，五氟化釩液體開始?xì)饣?，使五氟化釩產(chǎn)品收集在接收器中，接收器的溫度維持在-30 -10°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種五氟化釩的制備方法，包括以下步驟(i)對反應(yīng)器預(yù)處理，將釩置于反應(yīng)器內(nèi)，對反應(yīng)器預(yù)熱、抽空；(ⅱ)合成反應(yīng)，氟氣與金屬釩在反應(yīng)器內(nèi)接觸發(fā)生合成反應(yīng)生成五氟化釩；(ⅲ)在蒸餾塔內(nèi)去除五氟化釩粗品中的雜質(zhì)；(ⅳ)在蒸餾塔內(nèi)提純五氟化釩。本發(fā)明設(shè)備簡單、操作方便、雜質(zhì)含量少，可以有效提高中間副產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率，產(chǎn)品純度可達(dá)95%以上。
文檔編號C01G31/04GK102502830SQ201110370470
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月21日
發(fā)明者侯姝, 張春芳, 張淑娟, 李于教, 種保超, 謝文雅, 陳光華 申請人:核工業(yè)理化工程研究院華核新技術(shù)開發(fā)公司