本發(fā)明涉及氟化鎂制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種采用鹽湖鹵水提鋰過程中產(chǎn)生的廢棄氫氧化鎂濾餅生產(chǎn)氟化鎂晶體的制備工藝。
背景技術(shù)：
氟化鎂，分子式mgf2，相對(duì)分子質(zhì)量62.3。無色結(jié)晶或白色粉末，金紅石型晶格，微有紫色熒光。極微溶于水(18℃，87mg/l)，微溶于稀酸(特別是硝酸)。相對(duì)密度3.18。熔點(diǎn)1248℃。沸點(diǎn)2260℃。有毒性，有刺激性。在電光下加熱呈弱紫色熒光，其晶體有良好的偏振作用，特別適于紫外線和紅外光譜。用途：光學(xué)透鏡鍍膜。光學(xué)器材鍍上一層氟化鎂膜層，可以減少鏡頭界面對(duì)射入光線的反射，減少光暈，提高成像質(zhì)量。另外氟化鎂還應(yīng)用在陶瓷、電子工業(yè)；制造陶瓷、玻璃；冶金鎂金屬的助熔劑；陰極射線屏的熒光材料；焊劑等。
主要生產(chǎn)方法：
1.碳酸鎂法：碳酸鎂法制備氟化鎂所用鎂源多為白云石或菱鎂礦。反應(yīng)方程式為：mgco3+2hf—mgf2+co2+h2o
碳酸鎂法制備氟化鎂工藝過程(以菱鎂礦為原料)：1)將氫氟酸加入菱鎂礦粉漿液中，攪拌反應(yīng)一段時(shí)間，得到氟化鎂漿液；逸出的氣體處理后放空。2)將氟化鎂漿液過濾，濾渣經(jīng)洗滌、干燥，得到氟化鎂產(chǎn)品；濾液部分用于礦粉漿化，部分送處理槽用稀碳酸鎂中和處理，達(dá)標(biāo)后排放。
2.硫酸鎂(或硝酸鎂)法：硫酸鎂(或硝酸鎂)法制備氟化鎂是以硫酸鎂或硝酸鎂為原料，涉及的反應(yīng)式如下：
mgso4+2naoh—mg(oh)2+na2so4
mg(oh)2+2hf＝mgf2+2h2o
2naf2+mgso4—na2so4+mgf2
硫酸鎂(或硝酸鎂)法制備氟化鎂工藝過程(以硫酸鎂為原料)：1)將含水硫酸鎂進(jìn)行預(yù)處理，除去里面的一些雜質(zhì)；2)將硫酸鎂與堿反應(yīng)，制得的中間產(chǎn)物經(jīng)洗滌、過濾，置于襯鉛或襯塑的反應(yīng)器中，邊攪拌邊與過量的氫氟酸反應(yīng)，這個(gè)反應(yīng)需要保持一定的二氧化碳分壓；3)反應(yīng)完畢后，將物料洗滌、烘干、粉碎，得到高純度的氟化鎂產(chǎn)品。
3.氧化鎂法：氧化鎂法制備氟化鎂是以氧化鎂為原料，反應(yīng)式如下：2hf+mgo—mgf2+h2o
以氧化鎂為原料制備氟化鎂工藝過程：1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99％的高純氧化鎂置于鉑坩堝中，與質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40％的分析純氫氟酸進(jìn)行熬煉，使兩者反應(yīng)，得到氟化鎂乳漿2)將氟化鎂乳漿精制、過濾，然后烘干、粉碎，得到高純氟化鎂產(chǎn)品。
4.氯化鎂法：
鹵水-氨-氫氟酸法：鹵水-氨-氫氟酸法制備氟化鎂是以氯化鎂、氨為原料，反應(yīng)式如下：
mgc12+2nh3+2h2o—mg(oh)2+2nh4c1
mg(oh)2+2hf—mgf2+2h2o
鹵水-氨-氫氟酸法制備氟化鎂工藝過程：1)將mgc12：配制成鹵水，然后向溶液中通人氨氣，生成mg(oh)2沉淀，過濾，得到mg(oh)2濾餅，將濾餅粉碎2)往粉碎的濾餅中加入稍過量的氫氟酸，反應(yīng)完畢后將物料過濾、洗滌，除去吸附的hf，烘干即得到mgf2，成品。
氟化銨-氯化鎂法：氟化銨-氯化鎂法制備氟化鎂是以氟化銨和氯化鎂為原料，反應(yīng)式如下：2nh4f+mgc12——mgf2+2nh4c1
氟化銨一氯化鎂法制備氟化鎂工藝過程：1)將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30％-45％的氟化銨溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％～36％的氯化鎂溶液同時(shí)加入反應(yīng)釜中，反應(yīng)后得到氟化鎂料漿，過濾得到氟化鎂軟膏2)將氟化鎂軟膏用60—70℃的熱水洗滌，然后在250—400℃干燥1～2h，粉碎即得到氟化鎂成品。
由于鹽湖鹵水中含有較高濃度的鎂離子，在提鋰工藝中仍會(huì)有大量的鎂離子存在于鋰脫附液中，在處理鋰脫附液的過程中，通常將鎂離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂并經(jīng)壓濾形成濾餅而脫除。雖然氫氧化鎂材料是目前公認(rèn)的橡塑行業(yè)中具有阻燃、抑煙、填充三重功能的優(yōu)秀阻燃劑材料，其廣泛應(yīng)用于橡膠、化工、建材、塑料及電子、不飽和聚酯和油漆、涂料等高分子材料中，但是在鹽湖鹵水提鋰的工藝中處理得到的氫氧化鎂濾餅由于其含量不高、結(jié)晶形貌和分散性不符合作為填充劑和阻燃劑的要求而通常會(huì)被直接廢棄，大量廢棄物的掩埋，既增加了掩埋成本又造成了資源浪費(fèi)。因此，若能將該廢棄的氫氧化鎂濾餅利用來生產(chǎn)氟化鎂，既能解決該廢棄的氫氧化鎂濾餅掩埋的問題，又能有效減少氟化鎂的制備成本，符合綠色循環(huán)經(jīng)濟(jì)的理念。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種氟化鎂的制備工藝，具備節(jié)約資源的優(yōu)點(diǎn)，解決了鹽湖鹵水提鋰過程中，氫氧化鎂濾餅的廢棄既增加了掩埋成本同時(shí)又造成資源浪費(fèi)的問題，對(duì)生產(chǎn)企業(yè)和環(huán)境都會(huì)造成巨大損失的問題。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種氟化鎂的制備工藝，其特征在于：包括如下步驟：
步驟s1：以鹽湖鹵水提鋰工藝中形成的氫氧化鎂濾餅作為原料，對(duì)所述氫氧化鎂濾餅進(jìn)行除雜處理，以提取出所述氫氧化鎂濾餅中的氫氧化鎂物料，所述氫氧化鎂物料中cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.001％以下；
步驟s2：將所述氫氧化鎂物料與氫氟酸溶液按照氫氧化鎂和氫氟酸的物質(zhì)的量之比為2.7-2.8：1混合，根據(jù)反應(yīng)方程式：mg(ho)2+2hf＝mgf2+2h2o，發(fā)生中和反應(yīng)形成氟化鎂；
步驟s3：所述氟化鎂結(jié)晶初體經(jīng)分離洗滌工序、干燥工序，制得氟化鎂晶體。
優(yōu)選的，所述步驟s1中的氫氧化鎂濾餅的來源為從鹽湖鹵水提鋰工藝中形成，步驟s1中的所述除雜處理工序包括如下步驟：
1).將所述氫氧化鎂濾餅加入到配制槽中，向配置槽中加水，攪拌混合，形成第一稠狀物；
2).加熱所述第一稠狀物至40～50℃后，將所述第一稠狀物的溫度保持在40～50℃下攪拌所述第一稠狀物20～40min，形成第二稠狀物；
3).將所述第二稠狀物經(jīng)壓濾機(jī)以形成第二濾餅。
優(yōu)選的，所述第一稠狀物的溫度設(shè)置為47℃，并且將第一稠狀物的溫度保持在47℃下攪拌所述第一稠狀物30min。
優(yōu)選的，采用脫鹽水對(duì)步驟3)中的所述第二濾餅洗滌，以形成第三濾餅并作為步驟s2中的所述氫氧化鎂物料來使用。
優(yōu)選的，步驟s2在所述中和反應(yīng)進(jìn)行的過程中，反應(yīng)溫度控制在85～90℃之間。
優(yōu)選的，所述反應(yīng)溫度設(shè)置在88℃。
優(yōu)選的，步驟s2中所述中和反應(yīng)在結(jié)束時(shí)，形成的反應(yīng)液的ph值在4.5～5之間。
優(yōu)選的，所述形成的反應(yīng)液的ph值為4.8。
優(yōu)選的，步驟s3中的所述干燥工序?yàn)闅饬鞲稍?，在所述氣流干燥中的干燥溫度?8℃，壓力為低于0.01mpa，氣流流速為70km/h。
相比于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所述的氟化鎂的制備工藝具有以下優(yōu)勢(shì)：通過本發(fā)明所述的氟化鎂的制備工藝能制備得到品質(zhì)優(yōu)良的氟化鎂晶體，適于光學(xué)透鏡鍍膜、在陶瓷、電子工業(yè)的使用。本發(fā)明采用鹽湖鹵水提鋰生產(chǎn)過程中廢棄物氫氧化鎂濾餅作為原料，既解決了在鹵水提鋰工藝中廢棄物氫氧化鎂濾餅的掩埋問題，而且有效節(jié)省了氟化鎂晶體的制備成本。同時(shí)，本發(fā)明所提供的氟化鎂的制備工藝過程簡(jiǎn)單、能耗低，符合綠色循環(huán)經(jīng)濟(jì)的理念。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供了許多可應(yīng)用的創(chuàng)造性概念，該創(chuàng)造性概念可大量的體現(xiàn)于具體的上下文中。在下述本發(fā)明的實(shí)施方式中描述的具體的實(shí)施例僅作為本發(fā)明的具體實(shí)施方式的示例性說明，而不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明范圍的限制。
下面結(jié)合具體的實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例一：本實(shí)施例提供一種氟化鎂的制備工藝，包括如下步驟：
步驟s1：以氫氧化鎂濾餅作為原料，對(duì)氫氧化鎂濾餅進(jìn)行除雜處理，以提取出氫氧化鎂濾餅中的氫氧化鎂物料，具體地，為了提高本實(shí)施例最終產(chǎn)物的純度，通過上述除雜處理所形成的氫氧化鎂物料中cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求在0.001％以下。
該氫氧化鎂濾餅中，主要物質(zhì)為氫氧化鎂，還含有部分氯化鈉和少量未反應(yīng)的鎂離子所形成的氯化鎂雜質(zhì)，因此，本實(shí)施例首先對(duì)該氫氧化鎂濾餅實(shí)現(xiàn)除雜處理。該除雜處理可采用多步洗滌過濾等除雜方式，優(yōu)選的，本實(shí)施例通過氫氧化鎂和雜質(zhì)在水中的不同溶解度對(duì)其進(jìn)行處理，該除雜處理過程高效快速且除雜效果好，具體除雜過程如下：
1).將氫氧化鎂濾餅加入到配制槽中，向配置槽中加水，攪拌混合，形成第一稠狀物，為了便于后期操作的控制，該第一稠狀物中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％，第一稠狀物的溫度設(shè)置為47℃，并且將第一稠狀物的溫度保持在47℃下攪拌第一稠狀物30min，
2).加熱第一稠狀物至40～50℃后，將第一稠狀物的溫度保持在40～50℃下攪拌第一稠狀物20～40min，形成第二稠狀物；
該加熱方式優(yōu)選為蒸汽加熱，通過設(shè)備內(nèi)設(shè)置的蒸汽分布器，以實(shí)現(xiàn)對(duì)設(shè)備內(nèi)物料的加熱，從而使得加熱過程更為經(jīng)濟(jì)和簡(jiǎn)單，對(duì)于溫度的控制也更為方便。該第一稠狀物的料液溫度保持為40～50℃，由于若溫度過低，則濾餅中呈結(jié)晶形式的氯化鈉和氯化鎂不易迅速溶解到液相中，而若溫度過高，則不但浪費(fèi)熱能，而且會(huì)對(duì)后期步驟中的壓濾操作帶來不便，易造成操作工人燙傷，同時(shí)，在該溫度范圍內(nèi)，氯化鈉的溶解度接近最大，因此，本實(shí)施例對(duì)料液溫度的控制既能實(shí)現(xiàn)較好的除雜效果，而且也利于后續(xù)步驟的進(jìn)行。
3).將第二稠狀物經(jīng)壓濾機(jī)以形成第二濾餅，該第二濾餅即為上述氫氧化鎂物料。
壓濾機(jī)是一種化工行業(yè)常用的固液分離設(shè)備，其是利用特殊的過濾介質(zhì)，對(duì)過濾對(duì)象施加一定的壓力，使得液體滲析出來的一種機(jī)械設(shè)備。具體地，本實(shí)施例中的壓濾機(jī)采用的是板框壓濾機(jī)。
為了進(jìn)一步提升第二濾餅中氫氧化鎂的純度，本實(shí)施例采用脫鹽水對(duì)第二濾餅進(jìn)行洗滌，以進(jìn)一步降低第二濾餅中氯離子的含量，從而制得第三濾餅，將該第三濾餅用作氫氧化鎂物料，能進(jìn)一步提升后期所制得的終產(chǎn)物氟化鎂晶體的純度。
步驟s2：將氫氧化鎂物料與氫氟酸溶液按照氫氧化鎂和氫氟酸的物質(zhì)的量之比為:1.35-1.45：1混合，按照反應(yīng)方程式：mg(ho)2+2hf＝mgf2+2h2o，發(fā)生中和反應(yīng)生成氟化鎂。
中和反應(yīng)進(jìn)行的過程中，反應(yīng)溫度控制在85～90℃之間，其中反應(yīng)溫度設(shè)置為88℃，上述中和反應(yīng)發(fā)生的過程中，若反應(yīng)溫度太低，則不利于晶體長(zhǎng)大，反之，若反應(yīng)溫度太高，則容易使未反應(yīng)的hf揮發(fā)，增加冷卻難度，因此，本實(shí)施例控制反應(yīng)液的溫度為85～90℃，反應(yīng)時(shí)間2-3小時(shí)，反應(yīng)后期緩慢攪拌或靜止處理，使晶粒更加完善，中和反應(yīng)在結(jié)束時(shí)，形成的反應(yīng)液的ph值在4.5～5之間，其中反應(yīng)液的ph值為4.8。
具體地，由于本步驟中的中和反應(yīng)為放熱反應(yīng)，本實(shí)施例采用在反應(yīng)釜上設(shè)置夾套，采用讓冷卻水通過夾套的方式以控制本步驟中的反應(yīng)溫度。
步驟s3：氟化鎂結(jié)晶體經(jīng)分離工序、干燥工序，從而制得氟化鎂晶體，干燥工序?yàn)闅饬鞲稍?，在氣流干燥中的干燥溫度?8℃，壓力為低于0.01mpa，氣流流速為70km/h。
采用離心分離工序從而將氟化鎂結(jié)晶初體分離出來，并用脫鹽水對(duì)結(jié)晶體進(jìn)行進(jìn)一步的洗滌，分離工序后的液體可排放或使其返回反應(yīng)器中，再參與中和反應(yīng)，，采用脫鹽水對(duì)步驟3)中的第二濾餅洗滌，以形成第三濾餅并作為步驟s2中的氫氧化鎂物料來使用。
分離得到的氟化鎂結(jié)晶初體采用氣流干燥的方式對(duì)其實(shí)現(xiàn)干燥處理，氣流干燥的方式是將散粒狀固體物料分散懸浮在高速熱氣流中，在氣力輸送下進(jìn)行干燥的一種方法。
實(shí)施例二：本實(shí)施例提供一種氟化鎂的制備工藝，包括如下步驟：
步驟s1：以氫氧化鎂濾餅作為原料，對(duì)氫氧化鎂濾餅進(jìn)行除雜處理，以提取出氫氧化鎂濾餅中的氫氧化鎂物料，具體地，為了提高本實(shí)施例最終產(chǎn)物的純度，通過上述除雜處理所形成的氫氧化鎂物料中cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求在0.001％以下。
該氫氧化鎂濾餅中，主要物質(zhì)為氫氧化鎂，還含有部分氯化鈉和少量未反應(yīng)的鎂離子所形成的氯化鎂雜質(zhì)，因此，本實(shí)施例首先對(duì)該氫氧化鎂濾餅實(shí)現(xiàn)除雜處理。該除雜處理可采用多步洗滌過濾等除雜方式，優(yōu)選的，本實(shí)施例通過氫氧化鎂和雜質(zhì)在水中的不同溶解度對(duì)其進(jìn)行處理，該除雜處理過程高效快速且除雜效果好，具體除雜過程如下：
1).將氫氧化鎂濾餅經(jīng)加入到配制槽中，向配置槽中加水，攪拌混合，形成第一稠狀物，將第一稠狀物經(jīng)過過濾篩進(jìn)行過濾，將過濾后的雜質(zhì)轉(zhuǎn)移到廢液缸的內(nèi)部，過濾后的第一稠狀物引入到加熱釜的內(nèi)部進(jìn)行下一步操作，為了便于后期操作的控制，該第一稠狀物中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％，第一稠狀物的溫度設(shè)置為40℃，并且將第一稠狀物的溫度保持在40℃下攪拌第一稠狀物20min，
2).加熱第一稠狀物至40℃后，將第一稠狀物的溫度保持在40℃下攪拌第一稠狀物20min，形成第二稠狀物；
該加熱方式優(yōu)選為蒸汽加熱，通過設(shè)備內(nèi)設(shè)置的蒸汽分布器，以實(shí)現(xiàn)對(duì)設(shè)備內(nèi)物料的加熱，從而使得加熱過程更為經(jīng)濟(jì)和簡(jiǎn)單，對(duì)于溫度的控制也更為方便。該第一稠狀物的料液溫度保持為40℃，由于若溫度過低，則濾餅中呈結(jié)晶形式的氯化鈉和氯化鎂不易迅速溶解到液相中，而若溫度過高，則不但浪費(fèi)熱能，而且會(huì)對(duì)后期步驟中的壓濾操作帶來不便，易造成操作工人燙傷，同時(shí)，在該溫度范圍內(nèi)，氯化鈉的溶解度接近最大，因此，本實(shí)施例對(duì)料液溫度的控制既能實(shí)現(xiàn)較好的除雜效果，而且也利于后續(xù)步驟的進(jìn)行。
3).將第二稠狀物經(jīng)壓濾機(jī)以形成第二濾餅，該第二濾餅即為上述氫氧化鎂物料。
壓濾機(jī)是一種化工行業(yè)常用的固液分離設(shè)備，其是利用特殊的過濾介質(zhì)，對(duì)過濾對(duì)象施加一定的壓力，使得液體滲析出來的一種機(jī)械設(shè)備。具體地，本實(shí)施例中的壓濾機(jī)采用的是板框壓濾機(jī)。
為了進(jìn)一步提升第二濾餅中氫氧化鎂的純度，本實(shí)施例采用脫鹽水對(duì)第二濾餅進(jìn)行洗滌，以進(jìn)一步降低第二濾餅中氯離子的含量，從而制得第三濾餅，將該第三濾餅用作氫氧化鎂物料，能進(jìn)一步提升后期所制得的終產(chǎn)物氟化鎂晶體的純度。
步驟s2：將氫氧化鎂物料與氫氟酸溶液按照氫氧化鎂和氫氟酸的物質(zhì)的量之比為:1.35-1.45：1混合，按照反應(yīng)方程式：mg(ho)2+2hf＝mgf2+2h2o，發(fā)生中和反應(yīng)生成氟化鎂。
中和反應(yīng)進(jìn)行的過程中，反應(yīng)溫度控制在85℃，其中反應(yīng)溫度設(shè)置為85℃，上述中和反應(yīng)發(fā)生的過程中，若反應(yīng)溫度太低，則不利于晶體長(zhǎng)大，反之，若反應(yīng)溫度太高，則容易使未反應(yīng)的hf揮發(fā)，增加冷卻難度，因此，本實(shí)施例控制反應(yīng)液的溫度為85℃，反應(yīng)時(shí)間2-3小時(shí)，反應(yīng)后期緩慢攪拌或靜止處理，使晶粒更加完善，中和反應(yīng)在結(jié)束時(shí)，形成的反應(yīng)液的ph值在4.5時(shí)，其中反應(yīng)液的ph值為4.5。
具體地，由于本步驟中的中和反應(yīng)為放熱反應(yīng)，本實(shí)施例采用在反應(yīng)釜上設(shè)置夾套，采用讓冷卻水通過夾套的方式以控制本步驟中的反應(yīng)溫度。
步驟s3：氟化鎂結(jié)晶體經(jīng)分離工序、干燥工序，從而制得氟化鎂晶體，干燥工序?yàn)闅饬鞲稍?，在氣流干燥中的干燥溫度?8℃，壓力為低于0.01mpa，氣流流速為70km/h。
采用離心分離工序從而將氟化鎂結(jié)晶初體分離出來，并用脫鹽水對(duì)結(jié)晶體進(jìn)行進(jìn)一步的洗滌，分離工序后的液體可排放或使其返回反應(yīng)器中，再參與中和反應(yīng)，，采用工業(yè)水對(duì)步驟3)中的第二濾餅洗滌，以形成第三濾餅并作為步驟s2中的氫氧化鎂物料來使用。
分離得到的氟化鎂結(jié)晶初體采用氣流干燥的方式對(duì)其實(shí)現(xiàn)干燥處理，氣流干燥的方式是將散粒狀固體物料分散懸浮在高速熱氣流中，在氣力輸送下進(jìn)行干燥的一種方法。
實(shí)施例三：本實(shí)施例提供一種氟化鎂的制備工藝，包括如下步驟：
步驟s1：以氫氧化鎂濾餅作為原料，對(duì)氫氧化鎂濾餅進(jìn)行除雜處理，以提取出氫氧化鎂濾餅中的氫氧化鎂物料，具體地，為了提高本實(shí)施例最終產(chǎn)物的純度，通過上述除雜處理所形成的氫氧化鎂物料中cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求在0.001％以下。
該氫氧化鎂濾餅中，主要物質(zhì)為氫氧化鎂，還含有部分氯化鈉和少量未反應(yīng)的鎂離子所形成的氯化鎂雜質(zhì)，因此，本實(shí)施例首先對(duì)該氫氧化鎂濾餅實(shí)現(xiàn)除雜處理。該除雜處理可采用多步洗滌過濾等除雜方式，優(yōu)選的，本實(shí)施例通過氫氧化鎂和雜質(zhì)在水中的不同溶解度對(duì)其進(jìn)行處理，該除雜處理過程高效快速且除雜效果好，具體除雜過程如下：
1).將氫氧化鎂濾餅加入到配制槽中，向配置槽中加水，攪拌混合，形成第一稠狀物，將第一稠狀物經(jīng)過過濾篩進(jìn)行過濾，將過濾后的雜質(zhì)轉(zhuǎn)移到廢液缸的內(nèi)部，過濾后的第一稠狀物引入到加熱釜的內(nèi)部進(jìn)行下一步操作，為了便于后期操作的控制，該第一稠狀物中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％，第一稠狀物的溫度設(shè)置為47℃，并且將第一稠狀物的溫度保持在47℃下攪拌第一稠狀物30min，
2).加熱第一稠狀物至47℃后，將第一稠狀物的溫度保持在47℃下攪拌第一稠狀物30min，形成第二稠狀物；
該加熱方式優(yōu)選為蒸汽加熱，通過設(shè)備內(nèi)設(shè)置的蒸汽分布器，以實(shí)現(xiàn)對(duì)設(shè)備內(nèi)物料的加熱，從而使得加熱過程更為經(jīng)濟(jì)和簡(jiǎn)單，對(duì)于溫度的控制也更為方便。該第一稠狀物的料液溫度保持為47℃，由于若溫度過低，則濾餅中呈結(jié)晶形式的氯化鈉和氯化鎂不易迅速溶解到液相中，而若溫度過高，則不但浪費(fèi)熱能，而且會(huì)對(duì)后期步驟中的壓濾操作帶來不便，易造成操作工人燙傷，同時(shí)，在該溫度范圍內(nèi)，氯化鈉的溶解度接近最大，因此，本實(shí)施例對(duì)料液溫度的控制既能實(shí)現(xiàn)較好的除雜效果，而且也利于后續(xù)步驟的進(jìn)行。
3).將第二稠狀物經(jīng)壓濾機(jī)以形成第二濾餅，該第二濾餅即為上述氫氧化鎂物料。
壓濾機(jī)是一種化工行業(yè)常用的固液分離設(shè)備，其是利用特殊的過濾介質(zhì)，對(duì)過濾對(duì)象施加一定的壓力，使得液體滲析出來的一種機(jī)械設(shè)備。具體地，本實(shí)施例中的壓濾機(jī)采用的是板框壓濾機(jī)。
為了進(jìn)一步提升第二濾餅中氫氧化鎂的純度，本實(shí)施例采用脫鹽水對(duì)第二濾餅進(jìn)行洗滌，以進(jìn)一步降低第二濾餅中氯離子的含量，從而制得第三濾餅，將該第三濾餅用作氫氧化鎂物料，能進(jìn)一步提升后期所制得的終產(chǎn)物氟化鎂晶體的純度。
步驟s2：將氫氧化鎂物料與氫氟酸溶液按照氫氧化鎂和氫氟酸的物質(zhì)的量之比為:1.35-1.45：1混合，按照反應(yīng)方程式：mg(ho)2+2hf＝mgf2+2h2o，發(fā)生中和反應(yīng)生成氟化鎂。
中和反應(yīng)進(jìn)行的過程中，反應(yīng)溫度控制在88℃，其中反應(yīng)溫度設(shè)置為88℃，上述中和反應(yīng)發(fā)生的過程中，若反應(yīng)溫度太低，則不利于晶體長(zhǎng)大，反之，若反應(yīng)溫度太高，則容易使未反應(yīng)的hf揮發(fā)，增加冷卻難度，因此，本實(shí)施例控制反應(yīng)液的溫度為88℃，反應(yīng)時(shí)間2-3小時(shí)，反應(yīng)后期緩慢攪拌或靜止處理，使晶粒更加完善，中和反應(yīng)在結(jié)束時(shí)，形成的反應(yīng)液的ph值在4.8時(shí)，其中反應(yīng)液的ph值為4.8。
具體地，由于本步驟中的中和反應(yīng)為放熱反應(yīng)，本實(shí)施例采用在反應(yīng)釜上設(shè)置夾套，采用讓冷卻水通過夾套的方式以控制本步驟中的反應(yīng)溫度。
步驟s3：氟化鎂結(jié)晶體經(jīng)分離工序、干燥工序，從而制得氟化鎂晶體，干燥工序?yàn)闅饬鞲稍铮跉饬鞲稍镏械母稍餃囟葹?8℃，壓力為低于0.01mpa，氣流流速為70km/h。
采用離心分離工序從而將氟化鎂結(jié)晶初體分離出來，并用脫鹽水對(duì)結(jié)晶體進(jìn)行進(jìn)一步的洗滌，分離工序后的液體可排放或使其返回反應(yīng)器中，再參與中和反應(yīng)，，采用工業(yè)水對(duì)步驟3)中的第二濾餅洗滌，以形成第三濾餅并作為步驟s2中的氫氧化鎂物料來使用。
分離得到的氟化鎂結(jié)晶初體采用氣流干燥的方式對(duì)其實(shí)現(xiàn)干燥處理，氣流干燥的方式是將散粒狀固體物料分散懸浮在高速熱氣流中，在氣力輸送下進(jìn)行干燥的一種方法。
實(shí)施例四：本實(shí)施例提供一種氟化鎂的制備工藝，包括如下步驟：
步驟s1：以氫氧化鎂濾餅作為原料，對(duì)氫氧化鎂濾餅進(jìn)行除雜處理，以提取出氫氧化鎂濾餅中的氫氧化鎂物料，具體地，為了提高本實(shí)施例最終產(chǎn)物的純度，通過上述除雜處理所形成的氫氧化鎂物料中cl-的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要求在0.001％以下。
該氫氧化鎂濾餅中，主要物質(zhì)為氫氧化鎂，還含有部分氯化鈉和少量未反應(yīng)的鎂離子所形成的氯化鎂雜質(zhì)，因此，本實(shí)施例首先對(duì)該氫氧化鎂濾餅實(shí)現(xiàn)除雜處理。該除雜處理可采用多步洗滌過濾等除雜方式，優(yōu)選的，本實(shí)施例通過氫氧化鎂和雜質(zhì)在水中的不同溶解度對(duì)其進(jìn)行處理，該除雜處理過程高效快速且除雜效果好，具體除雜過程如下：
1).將氫氧化鎂濾餅加入到配制槽中，向配置槽中加水，攪拌混合，形成第一稠狀物，將第一稠狀物經(jīng)過過濾篩進(jìn)行過濾，將過濾后的雜質(zhì)轉(zhuǎn)移到廢液缸的內(nèi)部，過濾后的第一稠狀物引入到加熱釜的內(nèi)部進(jìn)行下一步操作，為了便于后期操作的控制，該第一稠狀物中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70％，第一稠狀物的溫度設(shè)置為50℃，并且將第一稠狀物的溫度保持在50℃下攪拌第一稠狀物40min，
2).加熱第一稠狀物至50℃后，將第一稠狀物的溫度保持在50℃下攪拌第一稠狀物40min，形成第二稠狀物；
該加熱方式優(yōu)選為蒸汽加熱，通過設(shè)備內(nèi)設(shè)置的蒸汽分布器，以實(shí)現(xiàn)對(duì)設(shè)備內(nèi)物料的加熱，從而使得加熱過程更為經(jīng)濟(jì)和簡(jiǎn)單，對(duì)于溫度的控制也更為方便。該第一稠狀物的料液溫度保持為50℃，由于若溫度過低，則濾餅中呈結(jié)晶形式的氯化鈉和氯化鎂不易迅速溶解到液相中，而若溫度過高，則不但浪費(fèi)熱能，而且會(huì)對(duì)后期步驟中的壓濾操作帶來不便，易造成操作工人燙傷，同時(shí)，在該溫度范圍內(nèi)，氯化鈉的溶解度接近最大，因此，本實(shí)施例對(duì)料液溫度的控制既能實(shí)現(xiàn)較好的除雜效果，而且也利于后續(xù)步驟的進(jìn)行。
3).將第二稠狀物經(jīng)壓濾機(jī)以形成第二濾餅，該第二濾餅即為上述氫氧化鎂物料。
壓濾機(jī)是一種化工行業(yè)常用的固液分離設(shè)備，其是利用特殊的過濾介質(zhì)，對(duì)過濾對(duì)象施加一定的壓力，使得液體滲析出來的一種機(jī)械設(shè)備。具體地，本實(shí)施例中的壓濾機(jī)采用的是板框壓濾機(jī)。
為了進(jìn)一步提升第二濾餅中氫氧化鎂的純度，本實(shí)施例采用脫鹽水對(duì)第二濾餅進(jìn)行洗滌，以進(jìn)一步降低第二濾餅中氯離子的含量，從而制得第三濾餅，將該第三濾餅用作氫氧化鎂物料，能進(jìn)一步提升后期所制得的終產(chǎn)物氟化鎂晶體的純度。
步驟s2：將氫氧化鎂物料與氫氟酸溶液按照氫氧化鎂和氫氟酸的物質(zhì)的量之比為:1.35-1.45：1混合，按照反應(yīng)方程式：mg(ho)2+2hf＝mgf2+2h2o，發(fā)生中和反應(yīng)生成氟化鎂。
中和反應(yīng)進(jìn)行的過程中，反應(yīng)溫度控制在88℃，其中反應(yīng)溫度設(shè)置為88℃，上述中和反應(yīng)發(fā)生的過程中，若反應(yīng)溫度太低，則不利于晶體長(zhǎng)大，反之，若反應(yīng)溫度太高，則容易使未反應(yīng)的hf揮發(fā)，增加冷卻難度，因此，本實(shí)施例控制反應(yīng)液的溫度為90℃，反應(yīng)時(shí)間2-3小時(shí)，反應(yīng)后期緩慢攪拌或靜止處理，使晶粒更加完善，中和反應(yīng)在結(jié)束時(shí)，形成的反應(yīng)液的ph值在5.0時(shí)，其中反應(yīng)液的ph值為5.0。
具體地，由于本步驟中的中和反應(yīng)為放熱反應(yīng)，本實(shí)施例采用在反應(yīng)釜上設(shè)置夾套，采用讓冷卻水通過夾套的方式以控制本步驟中的反應(yīng)溫度。
步驟s3：氟化鎂結(jié)晶體經(jīng)分離工序、干燥工序，從而制得氟化鎂晶體，干燥工序?yàn)闅饬鞲稍铮跉饬鞲稍镏械母稍餃囟葹?8℃，壓力為低于0.01mpa，氣流流速為70km/h。
采用離心分離工序從而將氟化鎂結(jié)晶初體分離出來，并用脫鹽水對(duì)結(jié)晶體進(jìn)行進(jìn)一步的洗滌，分離工序后的液體可排放或使其返回反應(yīng)器中，再參與中和反應(yīng)，，采用工業(yè)水對(duì)步驟3)中的第二濾餅洗滌，以形成第三濾餅并作為步驟s2中的氫氧化鎂物料來使用。
本步驟在氣流干燥的過程中，干燥溫度控制為95～100℃，壓力為低于0.01mpa，氣流流速為70km/h，合適的干燥溫度能提高氟化鎂晶體的出料純度。
通過本實(shí)施例中的工藝所制備得到的氟化鎂晶體，其外觀呈無色四方晶體或粉末，氟化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.0～99.5％，氯化物≤0.001％，鉛(pb)≤0.0002，％砷(as)％≤0.0003，重金屬質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以pb計(jì))低于0.001％。
且本實(shí)施例所提供的氟化鎂的制備工藝?yán)名}湖鹵水提鋰工藝中廢棄的氫氧化鎂濾餅作為原料，相對(duì)于傳統(tǒng)的氟化鎂晶體的制備工藝，有效地節(jié)省了原材料的成本，具體分析過程如下：
下面兩個(gè)工藝中原材料的計(jì)算均以生產(chǎn)1t氟化鎂為基準(zhǔn)。
1.本實(shí)施例工藝中原材料的計(jì)算
反應(yīng)方程式如下：
經(jīng)計(jì)算，x＝58/62＝0.935ty＝40/62＝0.645t
本工藝中所使用的原料氫氟酸溶液是質(zhì)量百分比濃度為20～30％的工業(yè)氫氟酸，若按30％計(jì)算，則所消耗的酸量為：0.645/0.3＝2.15t。
本工藝中所使用的氫氧化鎂原料為鹽湖提鋰工藝中廢棄的氫氧化鎂濾餅，一般其固體氫氧化鎂的含量為40～60％(干基氫氧化鎂的含量一般為85～90％)，若按85％計(jì)算，則所需的含氫氧化鎂的廢棄物質(zhì)量為：0.935/0.85＝1.1t。
2.傳統(tǒng)工藝中原材料的計(jì)算
反應(yīng)方程式如下：
根據(jù)計(jì)算可得：
x＝84/62＝1.35ty＝40/62＝0.645t
本工藝中所使用的原料氫氟酸溶液是質(zhì)量百分比濃度為20～30％的工業(yè)氫氟酸，若按30％計(jì)算，則所消耗的酸量為：0.645/0.3＝2.15
本工藝與傳統(tǒng)工藝相對(duì)比，氫氟酸的消耗量均為2.15，本實(shí)施例的工藝所利用的鎂原料是廢棄物，因此不計(jì)入原材料的消耗量，而傳統(tǒng)工藝需消耗1.35t的碳酸鎂，且該碳酸鎂是外購(gòu)或煅燒生成的，因此，傳統(tǒng)工藝的原材料成本顯著高于本實(shí)施例中工藝的原材料成本。
因此，本實(shí)施例提供的氟化鎂的制備工藝不僅能生產(chǎn)出品質(zhì)優(yōu)良的氟化鎂晶體，適于工業(yè)使用，而且本實(shí)施例生產(chǎn)的氟化鎂的制備工藝?yán)名}湖鹵水提鋰生產(chǎn)過程中的廢棄物氫氧化鎂濾餅，解決了該廢棄物氫氧化鎂濾餅的掩埋問題，并有效節(jié)省了氟化鎂晶體的制備成本，同時(shí)，本實(shí)施例所提供的氟化鎂的制備工藝，過程簡(jiǎn)單，耗能少，符合綠色循環(huán)經(jīng)濟(jì)的理念。