本發(fā)明屬于氟化工領(lǐng)域，具體涉及一種純化氟氣的填料及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

氟氣是現(xiàn)代氟化工或氟化學(xué)領(lǐng)域中重要的材料之一，在新能源、新材料等領(lǐng)域應(yīng)用越來越廣泛。隨著氟氣的應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴大，對氟氣的純度要求也越來越高。氟化鹽是常見的氟氣純化劑之一，主要用于去除氟氣中的氟化氫雜質(zhì)。它最大的特色是不帶入其它雜質(zhì)，與氟氣不發(fā)生反應(yīng)，再加上它原料易得，成本低廉，所以在氟氣純化過程中最為常見。

市售的氟化鹽通常為粉末，是不能直接用來純化氟氣的，其主要原因是由于粉末顆粒很細(xì)，堆放時沒有孔隙率，氟氣通過的阻力很大，對氟氣通過產(chǎn)生較大的影響。使用壓片機等動力機械可以把粉狀氟化鹽壓制成片狀類似小藥片的形狀，對提高氟化鹽床層的孔隙率有所幫助，氣體的通過性問題可以得到解決。但這種方法使得壓制后的填料內(nèi)部孔隙率降低很多,氣體只能與填料表面的氟化鹽反應(yīng),不能深入到填料內(nèi)部,反倒減少了接觸面積,吸收效果非常有限，純化效果不理想。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是克服已有技術(shù)中純化氟氣的填料孔隙率低，吸收效果不好的缺陷，提供了一種新的純化氟氣的填料及其制造方法及其應(yīng)用，使該填料具有孔隙率大，吸收效果好的特點，制造方法具有簡單易于實現(xiàn)的特點，其在純化氟氣方面的應(yīng)用具有純化率高，純化效果好的特點。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題另外再采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。依據(jù)本發(fā)明提出的一種純化氟氣的填料，該填料為氟化鹽填料，其中所述的氟化鹽為氟化鈉、氟化鉀、氟化鈣、氟化鎂、氟化鋰中一種或多種的混合物。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。依據(jù)本發(fā)明提出的一種純化氟氣的填料的制備方法，包含以下步驟：1)混合：將氟化鹽粉末與氫氟酸混合，其中所述氫氟酸濃度不小于5％，氟化鹽粉末與氫氟酸的摩爾比為(0.2-4)：1；2)反應(yīng)：攪拌上述混合物，使氟化鹽與氫氟酸充分混合；3)熟化：將上述混合物放置1～24小時，熟化以提高成型效果；4)成型：將上述熟化產(chǎn)物通過不同的成型方法制成不同形狀的成品；5)晾曬：將上述成品中的水分通過晾曬的方法自然揮發(fā)，形成氟化鹽骨架；6)焙燒：在200～800℃溫度下對晾曬后的產(chǎn)品進(jìn)行焙燒，焙燒時間2～24hr，使產(chǎn)品內(nèi)部的水分和氟化氫逸出，內(nèi)部形成孔洞和通道。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題還可采用以下技術(shù)措施進(jìn)一步實現(xiàn)。

前述的純化氟氣的填料的制備方法，其中其中步驟1中所述的氟化鹽粉末與氫氟酸的摩爾比為(0.5-2)：1。

前述的純化氟氣的填料的制備方法，其中步驟1所述的氟化氫的濃度為30％-60％。

前述的純化氟氣的填料的制備方法，其中步驟4所述的成型方法為模具壓制、擠壓、等靜壓、造粒或滾丸。

前述的純化氟氣的填料的制備方法，其中步驟4所述的產(chǎn)品形狀為球/丸狀、柱狀、條狀或無定形狀。

前述的純化氟氣的填料的制備方法，其中步驟6所述的焙燒后的產(chǎn)品的孔隙率為40％-60％。

本發(fā)明的目的及解決其技術(shù)問題另外還采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。依據(jù)本發(fā)明提出的一種填料的應(yīng)用，該填料用于純化氟氣，其工藝為：將所述純化氟氣的填料置于不銹鋼填料管中，含有氟化氫雜質(zhì)的氟氣或氟氮混合氣體，流經(jīng)該填料床層，其中流速低于1m/s，溫度室溫至100℃；氟化鹽與氟化氫雜質(zhì)反應(yīng)生成酸式鹽，留在填料表面或孔洞中，從而使氟氣或氟氮氣得到純化。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點和有益效果。借由上述技術(shù)方案，本發(fā)明純化氟氣的填料及其制備方法和應(yīng)用可達(dá)到相當(dāng)?shù)募夹g(shù)進(jìn)步性及實用性，并具有產(chǎn)業(yè)上的廣泛利用價值，其至少具有下列優(yōu)點：本發(fā)明純化氟氣的填料具有孔隙率大，骨架堅固的特點；本發(fā)明純化氟氣的填料的制備方法操作簡單、易于實現(xiàn)；本發(fā)明純化氟氣的填料用于純化氟具有吸附力強，純化效果好的特點，且氟氣中氟化鹽與氟化氫雜質(zhì)反應(yīng)生成酸式鹽，留在填料表面或孔洞中，不易被氣體帶走，使氟氣或氟氮氣得到更深程度的純化；經(jīng)過本發(fā)明純化氟氣的填料純化后，氟氣純度可以達(dá)到99％以上。與現(xiàn)有純化氟氣的填料相比較，本發(fā)明純化后純度更高，雜質(zhì)含量更低，吸附容量更高。同等條件下現(xiàn)有壓片式氟化鹽填料的吸附容量只有本發(fā)明產(chǎn)品的20～30％，即同等條件下，單位重量的本發(fā)明填料吸附氟化氫的重量達(dá)到壓片式氟化鹽填料的3～5倍。以氟化鈉填料為例，壓片式填料的吸附容量大約是0.08～0.1g/g(氟化氫/填料)，而使用本發(fā)明的填料純化，其吸附容量最高達(dá)到0.4g/g(氟化氫/填料)。另外的顯著作用是，使用壓片式填料進(jìn)行氟氣或氟氮氣的純化，酸式氟化鹽存在于光滑的填料表面，極易在氣體的作用下重新分解并被帶走，因此純化后的含量會很短時間內(nèi)下降至99％以下。而本發(fā)明的填料在純化過程中，內(nèi)部通道中的酸式鹽不容易被氣體帶走，因此純化后的氣體長期保持在99％以上的水平。

具體實施方式

為更進(jìn)一步闡述本發(fā)明為達(dá)成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及功效，以下結(jié)合較佳實施例，對依據(jù)本發(fā)明提出的一種純化氟氣的填料及其制備方法和應(yīng)用其具體實施方式、步驟、特征及其功效，詳細(xì)說明如后。

實施例1：

取氟化鈉粉末900g與濃度40％的氫氟酸溶液1100g混合在一起，攪拌均勻后放置4小時進(jìn)行熟化，通過滾丸的方式制成ф20的球。在陽光下晾曬24小時，置入高溫爐中，于400℃溫度下焙燒6hr。冷卻后測定最終產(chǎn)品，水分含量0.25％，酸含量0.48％，內(nèi)部孔隙率49.8％。將本產(chǎn)品置入金屬容器中，并加熱到80℃，通入95％的氟氣，氟氣的流速為0.75m/s。檢測出口氣體成分，氟氣濃度達(dá)到99.5％，氟化氫含量0.5％。

實施例2：

取氟化鈉粉末900g與濃度45％的氫氟酸溶液1000g混合在一起，攪拌均勻后放置4小時進(jìn)行熟化，通過滾丸的方式制成ф10的球。在陽光下晾曬24小時，置入高溫爐中，于300℃溫度下焙燒12hr。冷卻后測定最終產(chǎn)品，水分含量0.35％，酸含量0.65％，內(nèi)部孔隙率49.2％。將本產(chǎn)品置入金屬容器中，并加熱到80℃，通入95％的氟氣，氟氣的流速為0.75m/s。檢測出口氣體成分，氟氣濃度達(dá)到99.3％，氟化氫含量0.7％。

實施例3：

取氟化鈣粉末1000g與濃度50％的氫氟酸溶液900g混合在一起，攪拌均勻后放置4小時進(jìn)行熟化，通過擠出的方式制成ф5的條狀顆粒。在陽光下晾曬24小時，置入高溫爐中，于200℃溫度下焙燒24hr。冷卻后測定最終產(chǎn)品，水分含量0.43％，酸含量1.55％，內(nèi)部孔隙率42.7％。將本產(chǎn)品置入金屬容器中，常溫下通入95％的氟氣，氟氣的流速為0.75m/s。檢測出口氣體成分，氟氣濃度達(dá)到99％，氟化氫含量1.0％。

實施例4：

取氟化鎂粉末200g、氟化鈣粉末800g與濃度50％的氫氟酸溶液1200g混合在一起，攪拌均勻后放置16小時進(jìn)行熟化，通過滾丸的方式制成ф20的球。在陽光下晾曬12小時，置入高溫爐中，于600℃溫度下焙燒4hr。冷卻后測定最終產(chǎn)品，水分含量0.15％，酸含量0.40％，內(nèi)部孔隙率51.5％。將本產(chǎn)品置入金屬容器中，并加熱到60℃，通入95％的氟氣，氟氣的流速為0.75m/s。檢測出口氣體成分，氟氣濃度達(dá)到99.2％，氟化氫含量0.8％。

以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明做任何形式上的限制，雖然本發(fā)明已以較佳實施例揭露如上，然而并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，當(dāng)可利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容做出些許更動或修飾為等同變化的等效實施例，但凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所做的任何簡單修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。