本發(fā)明涉及一種化學(xué)試驗(yàn)裝置，具體涉及一種去除殘留酸溶液的裝置和方法。

背景技術(shù)：

新材料的制備在物理化學(xué)等領(lǐng)域引起了廣泛的關(guān)注和研究熱潮，酸溶液在材料的制備過程中具有重要作用。強(qiáng)酸因具有強(qiáng)氧化性，在各種材料的制備上更是不可缺少的試劑。由于酸的使用，材料在制備過程中不可避免地會引入酸溶液，目前報道的去除酸溶液的方法通常包括稀釋或采用堿溶液中和的方法，其中稀釋的方法需要大量的時間而且還不能完全去除樣品殘留的酸溶液；而堿中和的方法剛需使用較大用量的強(qiáng)堿，從而導(dǎo)致所得樣品中含有較高含量的鹽，即所得樣品的純度較低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種結(jié)構(gòu)簡單的去除殘留酸溶液的裝置和方法。采用本發(fā)明所述裝置及方法可以有效地去除樣品中殘留的酸溶液，去除酸液的時間短，且不會引入其它雜質(zhì)，所得樣品純度高。

本發(fā)明所述的去除殘留酸溶液的裝置，包括用于盛裝含有殘留酸溶液的樣品的石英舟，還包括管式爐、石英管、惰性氣體發(fā)生裝置以及尾氣吸收裝置，所述石英管的一端或兩端的端頭處設(shè)有可拆卸連接的封堵器，所述的石英管上具有一個供惰性氣體進(jìn)入石英管內(nèi)的入口以及一個供氣體和液體排出石英管外的出口；其中，

所述的石英舟置于石英管內(nèi)，石英管置于管式爐的爐腔內(nèi)，所述的惰性氣體發(fā)生裝置與石英管上的入口管路連通，所述的尾氣吸收裝置與石英管上的出口管路連通。

上述裝置中，所述的封堵器優(yōu)選為口徑與石英管外徑相配合的石英罩。當(dāng)封堵器為石英罩時，優(yōu)選是將石英管上供惰性氣體進(jìn)入石英管內(nèi)的入口開設(shè)在石英罩上。

上述裝置中，所述的尾氣吸收裝置具體可以是能夠盛裝一定量液體的容器，如具體可以是燒杯，或者是帶把手的杯子等，優(yōu)選為圓底燒瓶。所述尾氣吸收裝置中盛裝的是堿液，通常為氫氧化鈉溶液或氫氧化鈣溶液等堿液。

上述裝置中，所述的惰性氣體發(fā)生裝置為能夠提供惰性氣體(如氦氣、氖氣、氬氣等)的裝置，

本技術(shù)：
中優(yōu)選為氬氣罐。

本發(fā)明還包括用上述裝置去除樣品中殘留酸溶液的方法，具體為：將含有殘留酸溶液的樣品置于石英舟中，然后將石英舟置于石英管內(nèi)，之后將石英管的兩端封堵，再將石英管置于管式爐的爐腔內(nèi)，并將惰性氣體發(fā)生裝置與石英管上的入口管路連通，將尾氣吸收裝置與石英管上的出口管路連通；最后開啟管式爐，設(shè)置加熱溫度為稍高于樣品中殘留酸沸點(diǎn)的溫度，直至含有殘留酸溶液的樣品干燥為止。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述裝置結(jié)構(gòu)簡單，采用本發(fā)明所述裝置及方法可以有效地去除樣品中殘留的酸溶液，無需大量的稀釋，去除酸液的時間短，且不會引入其它雜質(zhì)，所得樣品純度高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述去除殘留酸溶液的裝置的一種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為采用本發(fā)明所述裝置及方法去除利用濃硝酸作為氧化劑制得的氧化石墨烯量子點(diǎn)的殘留酸液后，所得試樣的x射線電子能譜圖。

圖中標(biāo)號為：

1管式爐；2石英管；3氬氣罐；4石英舟；5石英罩；6圓底燒瓶。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳述,以更好地理解本發(fā)明的內(nèi)容,但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。

實(shí)施例1：去除殘留酸溶液的裝置

圖1為本發(fā)明所述去除殘留酸溶液的裝置的一種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示，本發(fā)明所述的去除殘留酸溶液的裝置，包括用于盛裝含有殘留酸溶液的樣品的石英舟4、管式爐1、石英管2、能夠提供氬氣的氬氣罐3以及圓底燒瓶6，在圓底燒瓶6內(nèi)盛裝有一定量的堿液(具體可以是氫氧化鈉溶液或氫氧化鈣溶液等)，所述石英管2兩端的端頭處設(shè)有口徑與石英管2外徑相配合的、且可拆卸連接的石英罩5，在靠近氬氣罐3一頭的石英罩5上開設(shè)有一個供氬氣進(jìn)入石英管2內(nèi)的入口，在石英管2上還開設(shè)有一個供氣體和液體排出石英管2外的出口；所述的石英舟4置于石英管2內(nèi)，石英管2置于管式爐1的爐腔內(nèi)，所述的氬氣罐3與石英管2上的入口之間通過管路(具體可以是聚四氟乙烯管等)連通，所述的圓底燒瓶6與石英管2上的出口之間通過管路(具體可以是聚四氟乙烯管等)連通。

實(shí)施例2：采用實(shí)施例1所述裝置去除樣品中殘留酸溶液的方法

將含有殘留酸溶液的樣品置于石英舟4中，然后將石英舟4置于石英管2內(nèi)，之后將石英管2的兩端封堵，再將石英管2置于管式爐1的爐腔內(nèi)，并將氬氣罐3與石英管2上的入口之間用管路連通，將內(nèi)部盛裝有堿液的圓底燒瓶6與石英管2上的出口用管路連通；最后開啟管式爐1，設(shè)置加熱溫度為稍高于樣品中殘留酸沸點(diǎn)的溫度，直至含有殘留酸溶液的樣品干燥為止。

在具體的試驗(yàn)過程中，申請人采用以濃硝酸作為氧化劑按現(xiàn)有常規(guī)工藝制得的氧化石墨烯量子點(diǎn)(所得氧化石墨烯量子點(diǎn)含有殘留酸液)作為樣品，采用本發(fā)明所述裝置及方法(在方法中設(shè)置管式爐1的加熱溫度為180℃)去除所得樣品中的殘留酸液，所得干燥后的試樣的x射線電子能譜圖如圖2所示。由該圖可知，最后干燥所得的氧化石墨烯量子點(diǎn)試樣的n的信號非常微弱，n的含量僅為0.08％，并且沒有其他雜質(zhì)的信號峰。由此可見，采用本發(fā)明所述裝置及方法能有效去除樣品中殘留的酸溶液，以得到高純度的樣品。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種去除殘留酸溶液的裝置和方法。所述的裝置包括用于盛裝含有殘留酸溶液的樣品的石英舟、管式爐、石英管、惰性氣體發(fā)生裝置以及尾氣吸收裝置，所述石英管的一端或兩端的端頭處設(shè)有可拆卸連接的封堵器，所述的石英管上具有一個供惰性氣體進(jìn)入石英管內(nèi)的入口以及一個供氣體和液體排出石英管外的出口；其中，所述的石英舟置于石英管內(nèi)，石英管置于管式爐的爐腔內(nèi)，所述的惰性氣體發(fā)生裝置與石英管上的入口管路連通，所述的尾氣吸收裝置與石英管上的出口管路連通。本發(fā)明所述裝置結(jié)構(gòu)簡單，采用本發(fā)明所述裝置及方法可以有效地去除樣品中殘留的酸溶液，無需大量的稀釋，去除酸液的時間短，且不會引入其它雜質(zhì)，所得樣品純度高。

技術(shù)研發(fā)人員：劉富池;許小芬;孔文婕;高富樺;白小花
受保護(hù)的技術(shù)使用者：廣西師范大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.06.29
技術(shù)公布日：2017.09.01