本發(fā)明涉及一種添加改性納米材料五氧化二釩抗凍混凝土的制備方法，屬于混凝土領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

地球上的能源和資源有限，延長建筑物的安全使用耐久壽命就是在節(jié)約資源、節(jié)約能源。在實(shí)際應(yīng)用過程中，普通混凝土的用量占了混凝土總量的很大部分，如何使得普通混凝土成為高耐久性、高性能的材料是目前最大的課題?？箖龌炷辆哂虚L期抵抗凍融循環(huán)破壞的能力，混凝土內(nèi)部分布的大量均勻、穩(wěn)定的微小氣泡一方面有利于改善混凝土的工作性，增加混凝土的體積，進(jìn)一步降低成本；另一方面對(duì)混凝土膨脹時(shí)的裂紋發(fā)展起到了良好的抑制作用。混凝土耐久性的改善可以延長混凝土結(jié)構(gòu)的安全使用壽命，對(duì)于減少修復(fù)和重建工作具有很大的現(xiàn)實(shí)意義。因此，研究抗凍混凝土的制備技術(shù)及其所具備的性能具有重要的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)意義。我發(fā)明了一種添加改性納米材料的抗凍混凝土的制備方法，該方法簡單制得的混凝土抗凍效果好。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種添加改性納米材料的抗凍混凝土的制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種添加改性納米材料的抗凍混凝土的制備方法。包括以下步驟：

步驟1、準(zhǔn)備一個(gè)密封容器，將礦物摻合料（礦粉，煤灰分1:1）置入密封容器中，用真空泵抽真空至負(fù)壓0.08mpa，然后向容器中注入聚乙二醇乳液，聚乙二醇乳液含量為40％(質(zhì)量)，保持穩(wěn)定的負(fù)壓條件下靜置2h，將靜置后的礦物摻合料（礦粉，煤灰分1:1）在相對(duì)濕度60±5％，溫度25±2℃條件下養(yǎng)護(hù)3天，得抗凍預(yù)處理礦物摻合料（礦粉，煤灰分1:1）；

步驟2、將預(yù)處理好的礦物摻合料放人盛器中，加入自來水浸泡，浸泡12h后，將礦物摻合料倒入編織袋內(nèi)濾水60min，之后再倒入擰干的濕浴巾上，由兩人分別握住兩端，使礦物摻合料在浴巾上滾動(dòng)8～10次；

步驟3、分別稱取十二烷基硫酸鈉(k12)引氣劑與自來水拌合，混合均勻，獲得混合液，然后加入礦物摻合料中，攪拌5分鐘；

步驟4、然后將50％～60％(水泥總用量的重量百分比)的水泥加入到礦物摻合料中在加入自來水，攪拌10～30分鐘，使水泥，礦物摻合料，和水形成流動(dòng)性非常好的漿體，起到潤滑作用，有利于攪拌，并能保證孔隙率；

步驟5、將剩余的40％～50％(水泥總用量的重量百分比)的水泥和自來水加入攪拌機(jī)中，攪拌15～35分鐘，在機(jī)械攪拌的作用下，均勻包裹于礦物摻合料表面，從而使得多孔混凝土既保證了連通孔隙率，又能提高多孔混凝土的強(qiáng)度，還提高了結(jié)構(gòu)整體穩(wěn)定性；

步驟6、將聚羧酸減水劑加入上述混合物漿體中，攪拌處理20min;

步驟7、對(duì)五氧化二釩預(yù)處理，首先加入到燒杯里，然后在磁場(chǎng)作用下氮?dú)獯祾咛幚?h;

步驟8、預(yù)處理結(jié)束后將五氧化二釩加入到去離子水里，攪拌均勻，然后進(jìn)行酸處理：在50℃so2氣體下吹掃3h;

步驟9、然后用去離子水洗滌，在管式爐里煅燒處理：首先在nh3氣氛下0.5kpa,200℃煅燒處理2h,然后在空氣下0.4kpa，220℃煅燒處理3h,最終得到納米級(jí)改性五氧化二釩；

步驟10、然后將制得的納米級(jí)改性五氧化二釩加入到初步制得的混凝土中，攪拌處理1h,使其混合均勻；

步驟11、進(jìn)行澆注成型，預(yù)養(yǎng)護(hù)，脫模，養(yǎng)護(hù)，制品最終得到添加硝酸釔改性的納米材料的超輕泡沫混凝土。

有益效果:本發(fā)明一種添加改性納米材料的抗凍混凝土的制備方法。通過對(duì)礦物摻合料（礦粉，煤灰分1:1）進(jìn)行預(yù)處理，使其各部分之間的理化性質(zhì)得到改善有利于得到高性能的抗凍材料，在制備混凝土的過程中添加納米級(jí)改性五氧化二釩可以進(jìn)一步增強(qiáng)各部分間的協(xié)同作用，使混凝土的抗凍性能進(jìn)一步提高。其中實(shí)施例1制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:500（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料70份，水泥500份，聚乙二醇乳液80份，自來水1000份，十二烷基硫酸鈉(k12)引氣劑0.5份，聚羧酸減水劑2份，去離子水10份。實(shí)施例2制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:500（單位份）的樣。五氧化二釩5份，礦物摻合料80份，水泥480份，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。制得的添加改性納米材料五氧化二釩抗凍混凝土抗凍效果最好。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:500（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料70份，水泥500份，聚乙二醇乳液80份，自來水1000份，十二烷基硫酸鈉(k12)引氣劑0.5份，聚羧酸減水劑2份，去離子水10份。

步驟1、準(zhǔn)備一個(gè)密封容器，將70份礦物摻合料（礦粉，煤灰分1:1）置入密封容器中，用真空泵抽真空至負(fù)壓0.08mpa，然后向容器中注入40份聚乙二醇乳液，，保持穩(wěn)定的負(fù)壓條件下靜置2h，將靜置后的礦物摻合料（礦粉，煤灰分按照質(zhì)量1:1混合）在相對(duì)濕度60±5％，溫度25±2℃條件下養(yǎng)護(hù)3天，得抗凍預(yù)處理礦物摻合料（礦粉，煤灰分1:1）；

步驟2、將預(yù)處理好的礦物摻合料放人盛器中，加入自來水浸泡，浸泡12h后，將礦物摻合料倒入編織袋內(nèi)濾水60min，之后再倒入擰干的濕浴巾上，由兩人分別握住兩端，使礦物摻合料在浴巾上滾動(dòng)8～10次；

步驟3、分別稱取0.5份十二烷基硫酸鈉(k12)引氣劑與20份自來水拌合，混合均勻，獲得混合液，然后加入礦物摻合料中，攪拌5分鐘；

步驟4、然后將50％～60％(水泥總用量500份的重量百分比)的水泥加入到礦物摻合料中在600份加入自來水，攪拌10～30分鐘，使水泥，礦物摻合料，和水形成流動(dòng)性非常好的漿體，起到潤滑作用，有利于攪拌，并能保證孔隙率；

步驟5、將剩余的40％～50％(水泥總用量500份的重量百分比)的水泥和380份的自來水加入攪拌機(jī)中，攪拌15～35分鐘，在機(jī)械攪拌的作用下，均勻包裹于礦物摻合料表面，從而使得多孔混凝土既保證了連通孔隙率，又能提高多孔混凝土的強(qiáng)度，還提高了結(jié)構(gòu)整體穩(wěn)定性；

步驟6、將2份聚羧酸減水劑加入上述混合物漿體中，攪拌處理20min;

步驟7、對(duì)2份五氧化二釩預(yù)處理，首先加入到燒杯里，然后在磁場(chǎng)作用下氮?dú)獯祾咛幚?h;

步驟8、預(yù)處理結(jié)束后將五氧化二釩加入到10份去離子水里，攪拌均勻，然后進(jìn)行酸處理：在50℃so2氣體下吹掃3h;

步驟9、然后用去離子水洗滌，在管式爐里煅燒處理：首先在nh3氣氛下0.5kpa,200℃煅燒處理2h,然后在空氣下0.4kpa，220℃煅燒處理3h,最終得到納米級(jí)改性五氧化二釩；

步驟10、然后將制得的納米級(jí)改性五氧化二釩加入到初步制得的混凝土中，攪拌處理1h,使其混合均勻；

步驟11、進(jìn)行澆注成型，預(yù)養(yǎng)護(hù)，脫模，養(yǎng)護(hù)，制品最終得到添加硝酸釔改性的納米材料的超輕泡沫混凝土。

實(shí)施例2制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:500（單位份）的樣。五氧化二釩5份，礦物摻合料80份，水泥480份，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例3制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:75:500（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料75份，水泥500份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例4制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:80:500（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料80份，水泥500份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例5制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:85:500（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料85份，水泥500份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例6制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:90:500（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料90份，水泥500份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例7制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:520（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料70份，水泥520份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例8制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:540（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料70份，水泥540份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例9制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:560（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料70份，水泥560份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例10制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:580（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料70份，水泥580份。其他原料用量,操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例11制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:600（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料70份，水泥600份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例12制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2.5:70:500（單位份）的樣。五氧化二釩2.5份，礦物摻合料70份，水泥500份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

實(shí)施例13制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥3:70:500（單位份）的樣。五氧化二釩3份，礦物摻合料70份，水泥500份。其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例1制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:500（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料70份，水泥500份。其中不對(duì)礦物摻合料進(jìn)行抗凍預(yù)處理，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例2制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:500（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料70份，水泥500份。其中不分步加入水泥，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例3制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:500（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料70份，水泥500份。其中不對(duì)五氧化二釩進(jìn)行磁場(chǎng)處理，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例4制取五氧化二釩，礦物摻合料，水泥2:70:500（單位份）的樣。五氧化二釩2份，礦物摻合料70份，水泥500份。不對(duì)五氧化二釩不同氣氛下煅燒處理，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

對(duì)照例5制取礦物摻合料，水泥70:500（單位份）的樣。礦物摻合料70份，水泥500份。不加入改性的五氧化二釩，其他原料用量，操作步驟跟實(shí)施例1一樣。

本發(fā)明比例均為質(zhì)量比。

抗凍測(cè)試：據(jù)gbj82－85《普通混凝土長期性能和耐久性能試驗(yàn)方法》中抗凍性能試驗(yàn)方法，選擇快凍法進(jìn)行試驗(yàn)。成型100mm×100mm×400mm的棱柱體試件，每組試件3塊。試件在養(yǎng)護(hù)至28d齡期時(shí)進(jìn)行凍融試驗(yàn)。試驗(yàn)前4d應(yīng)把凍融試件從養(yǎng)護(hù)地點(diǎn)取出，進(jìn)行外觀檢查，隨后放在20±2℃水中浸泡，浸泡時(shí)水面至少應(yīng)高出試件頂面2cm，凍融試件浸泡4d后進(jìn)行凍融試驗(yàn)。測(cè)試前先測(cè)定測(cè)定試件初始質(zhì)量，測(cè)試完初始質(zhì)量后將試件放入試件盒后放入凍融箱內(nèi)的試件架中，此時(shí)即可開始凍融循環(huán)。

凍融循環(huán)100次及200次,然后計(jì)算質(zhì)量損失率，以及抗凍系數(shù)每組三個(gè)試件計(jì)算平均值。

質(zhì)量損失率按下式計(jì)算

δwn=(wo-wn)/w0×100%

wn—經(jīng)n次凍融循環(huán)后試件的質(zhì)量損失率（%），精確至0.1；

w0—凍融循環(huán)試驗(yàn)前混凝土試件的質(zhì)量（g）；

wn—經(jīng)n次凍融循環(huán)后混凝土試件的質(zhì)量（g）

抗凍耐久性系數(shù)按下式計(jì)算：

kn＝p×n／300（3.3）

式中kn—經(jīng)n次凍融循環(huán)后混凝土試件的抗凍耐久性系數(shù)（%）；

n—混凝土試件經(jīng)受的凍融循環(huán)次數(shù)；

p—經(jīng)n次凍融循環(huán)后混凝土試件的相對(duì)動(dòng)彈性模量（%）。

相對(duì)動(dòng)彈性模量應(yīng)按下式計(jì)算：

p=fn/f0×100%

式中p—經(jīng)n次凍融循環(huán)后混凝土試件的相對(duì)動(dòng)彈性模量（%）；

fn—經(jīng)n次凍融循環(huán)后混凝土試件的橫向基頻（hz）；

f0—凍融循環(huán)試驗(yàn)前混凝土試件橫向基頻初始值（hz）

表一抗凍測(cè)試結(jié)果

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：可以發(fā)現(xiàn)對(duì)比實(shí)施例，實(shí)施例1,2制得的添加改性納米材料五氧化二釩抗凍混凝土質(zhì)量損失率最低，抗凍系數(shù)最高所以抗凍性能最好。說明該原料配比具有更好的協(xié)同作用，操作工藝最有利于合成抗凍性能好的添加改性納米材料五氧化二釩抗凍混凝土。其它工藝下制得的添加改性納米材料五氧化二釩抗凍混凝土抗凍性能一般。對(duì)比實(shí)施例1，對(duì)比例1,2,3,4,5可以發(fā)現(xiàn)，對(duì)礦物摻合料進(jìn)行抗凍預(yù)處理，分步加入水泥，對(duì)五氧化二釩進(jìn)行磁場(chǎng)處理，對(duì)五氧化二釩不同氣氛下煅燒處理，加入改性的五氧化二釩對(duì)于制得的添加改性納米材料五氧化二釩抗凍混凝土的抗凍性能有著巨大的影響。