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一種降粘型聚羧酸高性能減水劑及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11765983閱讀:688來(lái)源:國(guó)知局
本發(fā)明屬于混凝土外加劑
技術(shù)領(lǐng)域
,特別是涉及一種降粘型聚羧酸高性能減水劑及其制備方法。
背景技術(shù)
:隨著我國(guó)建筑行業(yè)的高速發(fā)展,高標(biāo)號(hào)混凝土正以其整體強(qiáng)度高、自重輕等特點(diǎn),越來(lái)越多地應(yīng)用于工程建設(shè)中。但高標(biāo)號(hào)混凝土的應(yīng)用環(huán)境,往往建筑結(jié)構(gòu)復(fù)雜,布筋密集,這對(duì)高標(biāo)號(hào)混凝土的和易性、流動(dòng)性、自密實(shí)性和強(qiáng)度增長(zhǎng)都提出了更高的要求。目前主要是通過(guò)降低水灰比、增加膠凝材料用量等方法來(lái)提高混凝土的強(qiáng)度,但這些方法會(huì)造成混凝土粘度增加,流動(dòng)性下降,從而降低了混凝土的泵送性能,影響了施工效率,很大程度上限制了高強(qiáng)與超高強(qiáng)混凝土的推廣與應(yīng)用。目前降粘型聚羧酸減水劑可以有效改善高標(biāo)號(hào)混凝土粘度問(wèn)題,但這方面的研究國(guó)內(nèi)還比較欠缺,市面上好的產(chǎn)品也較少,主要是進(jìn)口產(chǎn)品如巴斯夫rheoplus416系列產(chǎn)品等降粘效果較好,但該產(chǎn)品價(jià)格昂貴,也不利于推動(dòng)國(guó)內(nèi)聚羧酸降粘技術(shù)的發(fā)展。目前,針對(duì)降粘聚羧酸高性能減水劑的專(zhuān)利報(bào)道還不是很多,專(zhuān)利cn106279561a公開(kāi)了一種高性能混凝土的降粘型聚羧酸系減水劑及其制備方法,首先用多乙烯多胺與丙烯酸烷基酯制備一種共聚單體a;然后將共聚單體a、聚氧乙烯聚氧丙烯醚共聚單體b、乙烯基芳香化合物c及不飽和羧酸單體d引發(fā)劑及鏈轉(zhuǎn)移劑作用下進(jìn)行水相自由基聚合反應(yīng)制得降粘型聚羧酸系減水劑。其通過(guò)引入疏水基團(tuán)制得的聚羧酸減水劑雖然具有分散性能好、降粘效果明顯、與水泥適應(yīng)性好等優(yōu)點(diǎn),但共聚單體a需要通過(guò)5h以上的酯化反應(yīng)并還需要減壓蒸餾才能制得,對(duì)比目前聚羧酸減水劑制備方法,步驟相對(duì)復(fù)雜,無(wú)疑增加了經(jīng)濟(jì)成本。專(zhuān)利cn106008784a公開(kāi)了一種混凝土降粘劑及其制備方法,使用4-羥丁基乙烯基醚、不飽和酰胺以及不飽和磷酸酯為原料聚合而成,該發(fā)明制備的混凝土降粘劑雖然生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,能有效解決混凝土粘度大和易性差的問(wèn)題,但由于合成的降粘劑分子量較小,靜電斥力和空間位阻效應(yīng)較小,其減水率也相應(yīng)較低,難以同時(shí)滿足高標(biāo)號(hào)混凝土對(duì)減水劑在減水率和降粘雙方面的需求。專(zhuān)利cn105924592a公開(kāi)了一種降粘型聚羧酸系減水劑及其制備方法,該發(fā)明通過(guò)合成出a、b兩類(lèi)減水劑,并將其復(fù)配而成,具有摻量小、降粘效果顯著、減水率和保塌性能優(yōu)異等特點(diǎn)。但該減水劑合成過(guò)程使用的不飽和改性聚氧乙烯醚大單體采用環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷無(wú)規(guī)共聚而成,且分子量較大,對(duì)調(diào)節(jié)分子結(jié)構(gòu)的親疏水性和降粘效果難以有較大的貢獻(xiàn)。同時(shí)采用兩步工藝再?gòu)?fù)配的制備方法也相對(duì)復(fù)雜,后續(xù)工業(yè)化及經(jīng)濟(jì)性仍是問(wèn)題。因此,針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足,開(kāi)發(fā)一種既能保證減水率和保坍性,又具有降粘功能的聚羧酸減水劑具有重要意義。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的在于避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處而提供一種降粘型高性能聚羧酸減水劑及其制備方法,具有工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、分散性能良好、降粘效果顯著、與水泥適應(yīng)性?xún)?yōu)良等特點(diǎn)。本發(fā)明的上述目的通過(guò)如下技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)。提供一種降粘型聚羧酸高性能減水劑,合成原料為:低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚共聚單體a、不飽和羧酸共聚單體b、烷基酚聚氧乙烯醚c、引發(fā)劑、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、液堿和水;合成原料的質(zhì)量比為,不飽和聚氧乙烯醚共聚單體a:不飽和羧酸共聚單體b:烷基酚聚氧乙烯醚c:引發(fā)劑:還原劑:鏈轉(zhuǎn)移劑:液堿:水為(320~420):(24~36):(3~10):(1~5):(0.5~3):(0.5~4):(20~50):(400~500)。優(yōu)選的,上述的低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚共聚單體,其分子鏈段由環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷鏈段嵌入環(huán)氧乙烷鏈段中間形成分子結(jié)構(gòu),其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示:ch2=c(ch2ch3)ch2o-(ch2ch2o)n1-(ro)m-(ch2ch2o)n2oh,式中r為—ch2ch2ch3或—ch2ch2ch2ch3的一種,n1和n2是環(huán)氧乙烷的加成摩爾數(shù),n1與n2之和的范圍為4~22;m是環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷的加成摩爾數(shù),m為2~6。優(yōu)選的,上述的低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚,其相對(duì)分子質(zhì)量為500~1200。優(yōu)選的,上述不飽和羧酸共聚單體為甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、馬來(lái)酸酐中的一種或多種。優(yōu)選的,上述烷基酚聚氧乙烯醚的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為ro(ch2ch2o)nh,其中ro為壬基酚或辛基酚,n表示環(huán)氧乙烷的加成摩爾數(shù),n為1~150,其中,壬基酚聚氧乙烯醚為np-4、np-7、np-9或者np-10中的至少一種,辛基酚聚氧乙烯醚為op-4、op-7、op-9或者op-10中的至少一種。優(yōu)選的,上述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀或者雙氧水的一種或幾種。優(yōu)選的,上述的還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、l-抗壞血酸、甲醛合次硫酸氫鈉或者硫酸亞鐵的一種或幾種。優(yōu)選的,上述的鏈轉(zhuǎn)移劑為異丙醇、次磷酸鈉、十二烷基硫醇、巰基乙醇或者巰基乙酸及3-巰基丙酸一種或幾種。本發(fā)明同時(shí)提供一種降粘型聚羧酸高性能減水劑的制備方法,包括如下步驟:向裝有攪拌器、溫度計(jì)的四口燒瓶中,投入低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚共聚單體a和烷基酚聚氧乙烯醚c,加水開(kāi)啟攪拌加熱升溫至35℃~40℃,待燒瓶?jī)?nèi)單體完全溶解后,投入引發(fā)劑,攪拌5min~10min后同時(shí)滴加i料溶液和ii料溶液,i料溶液為由不飽和羧酸共聚單體b和水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?,ii料溶液為由還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?,i料溶液滴加3h~4h、ii料溶液滴加3.5h~4.5h,滴完后繼續(xù)在40℃~45℃保溫1h~2h,反應(yīng)結(jié)束后補(bǔ)水冷卻至30℃加堿中和至ph值6~7左右,最終制得降粘型聚羧酸高性能減水劑。本發(fā)明使用低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚來(lái)獲得更加舒展自由的聚羧酸減水劑側(cè)鏈和調(diào)節(jié)分子結(jié)構(gòu)的疏水性,同時(shí)通過(guò)引入烷基酚聚氧乙烯醚基團(tuán)來(lái)進(jìn)一步調(diào)節(jié)聚羧酸減水劑分子的親水疏水性,最終制得具有工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、分散性能良好、降粘效果顯著、與水泥適應(yīng)性?xún)?yōu)良等特點(diǎn)的降粘型聚羧酸減水劑產(chǎn)品,尤其適用于配置高強(qiáng)混凝土、自密實(shí)混凝土以及高礦物摻合料混凝土等。本發(fā)明可以與消泡劑、引氣劑、緩凝劑、增稠劑、減縮劑等功能型助劑按一定比例復(fù)配使用,具有分散性能良好、降粘效果顯著、與水泥適應(yīng)性?xún)?yōu)良等特點(diǎn),尤其適用于配置高強(qiáng)混凝土、自密實(shí)混凝土以及高礦物摻合料混凝土等。同時(shí)產(chǎn)品工藝簡(jiǎn)單,安全可靠,性能穩(wěn)定,不含氯離子,對(duì)鋼筋無(wú)銹蝕危害,對(duì)環(huán)境無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。具體實(shí)施方式下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1。一種降粘型聚羧酸高性能減水劑,合成原料為:低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚共聚單體a、不飽和羧酸共聚單體b、烷基酚聚氧乙烯醚c、引發(fā)劑、還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、液堿和水;合成原料的質(zhì)量比為,不飽和聚氧乙烯醚共聚單體a:不飽和羧酸共聚單體b:烷基酚聚氧乙烯醚c:引發(fā)劑:還原劑:鏈轉(zhuǎn)移劑:液堿:水為(320~420):(24~36):(3~10):(1~5):(0.5~3):(0.5~4):(20~50):(400~500)。其中,低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚共聚單體,其分子鏈段由環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷鏈段嵌入環(huán)氧乙烷鏈段中間形成分子結(jié)構(gòu),其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下所示:ch2=c(ch2ch3)ch2o-(ch2ch2o)n1-(ro)m-(ch2ch2o)n2oh,式中r為—ch2ch2ch3或—ch2ch2ch2ch3的一種,n1和n2是環(huán)氧乙烷的加成摩爾數(shù),n1與n2之和的范圍為4~22;m是環(huán)氧丙烷或環(huán)氧丁烷的加成摩爾數(shù),m為2~6。該低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚,其相對(duì)分子質(zhì)量比通常使用的相對(duì)分子質(zhì)量為2400聚醚單體要小,為500~1200。其中,不飽和羧酸共聚單體可為甲基丙烯酸、丙烯酸、衣康酸、馬來(lái)酸酐中的一種或多種。其中,烷基酚聚氧乙烯醚的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為ro(ch2ch2o)nh,其中ro為壬基酚或辛基酚,n表示環(huán)氧乙烷的加成摩爾數(shù),n為1~150,其中,壬基酚聚氧乙烯醚為np-4、np-7、np-9或者np-10中的至少一種,辛基酚聚氧乙烯醚為op-4、op-7、op-9或者op-10中的至少一種。引發(fā)劑可為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀或者雙氧水的一種或幾種。還原劑可為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、l-抗壞血酸、甲醛合次硫酸氫鈉或者硫酸亞鐵的一種或幾種。鏈轉(zhuǎn)移劑可為異丙醇、次磷酸鈉、十二烷基硫醇、巰基乙醇或者巰基乙酸及3-巰基丙酸一種或幾種。本發(fā)明的降粘型聚羧酸高性能減水劑的制備方法,通過(guò)如下步驟制備而成:向裝有攪拌器、溫度計(jì)的四口燒瓶中,投入低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚共聚單體a和烷基酚聚氧乙烯醚c,加水開(kāi)啟攪拌加熱升溫至35℃~40℃,待燒瓶?jī)?nèi)單體完全溶解后,投入引發(fā)劑,攪拌5min~10min后同時(shí)滴加i料溶液和ii料溶液,i料溶液為由不飽和羧酸共聚單體b和水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?,ii料溶液為由還原劑、鏈轉(zhuǎn)移劑和水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?,i料溶液滴加3h~4h、ii料溶液滴加3.5h~4.5h,滴完后繼續(xù)在40℃~45℃保溫1h~2h,反應(yīng)結(jié)束后補(bǔ)水冷卻至30℃加堿中和至ph值6~7左右,最終制得降粘型聚羧酸高性能減水劑。本發(fā)明使用低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚來(lái)獲得更加舒展自由的聚羧酸減水劑側(cè)鏈和調(diào)節(jié)分子結(jié)構(gòu)的疏水性,同時(shí)通過(guò)引入烷基酚聚氧乙烯醚基團(tuán)來(lái)進(jìn)一步調(diào)節(jié)聚羧酸減水劑分子的親水疏水性,最終得到具有工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、分散性能良好、降粘效果顯著、與水泥適應(yīng)性?xún)?yōu)良等特點(diǎn)的降粘型聚羧酸減水劑產(chǎn)品,尤其適用于配置高強(qiáng)混凝土、自密實(shí)混凝土以及高礦物摻合料混凝土等。本發(fā)明可以與消泡劑、引氣劑、緩凝劑、增稠劑、減縮劑等功能型助劑按一定比例復(fù)配使用,具有分散性能良好、降粘效果顯著、與水泥適應(yīng)性?xún)?yōu)良等特點(diǎn),尤其適用于配置高強(qiáng)混凝土、自密實(shí)混凝土以及高礦物摻合料混凝土等。同時(shí)產(chǎn)品工藝簡(jiǎn)單,安全可靠,性能穩(wěn)定,不含氯離子,對(duì)鋼筋無(wú)銹蝕危害,對(duì)環(huán)境無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例2。向裝有攪拌器、溫度計(jì)的四口燒瓶中,投入324.1份分子量為500的低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚ch2=c(ch2ch3)ch2o-(ch2ch2o)2-(ch2ch2ch2o)2-(ch2ch2o)5oh()和4.8份壬基酚聚氧乙烯醚np-4,加250.5份水開(kāi)啟攪拌加熱升溫至35℃~40℃,待燒瓶?jī)?nèi)單體完全溶解后,投入1.2份過(guò)硫酸銨,攪拌5min~10min后同時(shí)滴加i料和ii料溶液,i料(由34.7份丙烯酸和40份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3h~4h、ii料(由2.1份亞硫酸氫鈉、1.8份巰基乙酸和58.7份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3.5h~4.5h,滴完后繼續(xù)在40℃~45℃保溫1h~2h,反應(yīng)結(jié)束后補(bǔ)93.5份水冷卻至30℃左右加39.2份液堿中和至ph值6~7左右,最終制得降粘型聚羧酸高性能減水劑。實(shí)施例3。向裝有攪拌器、溫度計(jì)的四口燒瓶中,投入359.4份分子量為800的低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚ch2=c(ch2ch3)ch2o-(ch2ch2o)3-(ch2ch2ch2ch2o)4-(ch2ch2o)7oh和5.7份壬基酚聚氧乙烯醚np-10,加254.3份水開(kāi)啟攪拌加熱升溫至35℃~40℃,待燒瓶?jī)?nèi)單體完全溶解后,投入1.9份過(guò)硫酸鈉,攪拌5min~10min后同時(shí)滴加i料和ii料溶液,i料(由25.4份丙烯酸和30份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3h~4h、ii料(由1.8份l-抗壞血酸、1.6份巰基乙醇和72.4份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3.5h~4.5h,滴完后繼續(xù)在40℃~50℃保溫1h~2h,反應(yīng)結(jié)束后補(bǔ)90.4份水冷卻至30℃左右加35.0份液堿中和至ph值6~7左右,最終制得降粘型聚羧酸高性能減水劑。實(shí)施例4。向裝有攪拌器、溫度計(jì)的四口燒瓶中,投入391.2份分子量為1200的低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚ch2=c(ch2ch3)ch2o-(ch2ch2o)7-(ch2ch2ch2o)6-(ch2ch2o)10oh和5.7份辛基酚聚氧乙烯醚op-7,加254.3份水開(kāi)啟攪拌加熱升溫至35℃~40℃,待燒瓶?jī)?nèi)單體完全溶解后,投入1.9份雙氧水,攪拌5min~10min后同時(shí)滴加i料和ii料溶液,i料(由32.6份甲基丙烯酸、11.2份丙烯酸乙酯攪拌均勻配制成的溶液)滴加3h~4h、ii料(由1.8份甲醛合次硫酸氫鈉、2.3份3-巰基丙酸和96.7份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3.5h~4.5h,滴完后繼續(xù)在40℃~45℃保溫1h~2h,反應(yīng)結(jié)束后補(bǔ)102.5份水冷卻至30℃左右加35.8份液堿中和至ph值6~7左右,最終制得降粘型聚羧酸高性能減水劑。實(shí)施例5。向裝有攪拌器、溫度計(jì)的四口燒瓶中,投入329.4份分子量為600的低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚ch2=c(ch2ch3)ch2o-(ch2ch2o)3-(ch2ch2ch2ch2o)2-(ch2ch2o)5oh和7.8份辛基酚聚氧乙烯醚op-4,加250.5份水開(kāi)啟攪拌加熱升溫至35℃~40℃,待燒瓶?jī)?nèi)單體完全溶解后,投入2.3份雙氧水,攪拌5min~10min后同時(shí)滴加i料和ii料溶液,i料(由26.7份甲基丙烯酸和30份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3h~4h、ii料(由1.6份亞硫酸鈉、1.4份3-巰基丙酸和65.4份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3.5h~4.5h,滴完后繼續(xù)在40℃~45℃保溫1h~2h,反應(yīng)結(jié)束后補(bǔ)101.7份水冷卻至30℃左右加32.6份液堿中和至ph值6~7左右,最終制得降粘型聚羧酸高性能減水劑。實(shí)施例6。向裝有攪拌器、溫度計(jì)的四口燒瓶中,投入405.4份分子量為1000的低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚ch2=c(ch2ch3)ch2o-(ch2ch2o)6-(ch2ch2ch2o)3-(ch2ch2o)11oh和4.8份辛基酚聚氧乙烯醚op-9,加254.0份水開(kāi)啟攪拌加熱升溫至35℃~40℃,待燒瓶?jī)?nèi)單體完全溶解后,投入3.5份雙氧水,攪拌5min~10min后同時(shí)滴加i料和ii料溶液,i料(由32.0份衣康酸和40份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3h~4h、ii料(由2.2份硫酸亞鐵、1.8份異丙醇和100.0份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3.5h~4.5h,滴完后繼續(xù)在40℃~45℃保溫1h~2h,反應(yīng)結(jié)束后補(bǔ)74.2份水冷卻至30℃左右加36.8份液堿中和至ph值6~7左右,最終制得降粘型聚羧酸高性能減水劑。實(shí)施例7。向裝有攪拌器、溫度計(jì)的四口燒瓶中,投入350.0份分子量為800的低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚ch2=c(ch2ch3)ch2o-(ch2ch2o)3-(ch2ch2ch2o)5-(ch2ch2o)6oh和3.2份辛基酚聚氧乙烯醚np-9,加248.6份水開(kāi)啟攪拌加熱升溫至35℃~40℃,待燒瓶?jī)?nèi)單體完全溶解后,投入4.2份過(guò)硫酸銨,攪拌5min~10min后同時(shí)滴加i料和ii料溶液,i料(由28.4份馬來(lái)酸酐和30份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3h~4h、ii料(由1.9份l-抗壞血酸、1.2份次磷酸鈉和78.2份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3.5h~4.5h,滴完后繼續(xù)在40℃~45℃保溫1h~2h,反應(yīng)結(jié)束后補(bǔ)99.0份水冷卻至30℃左右加29.4份液堿中和至ph值6~7左右,最終制得降粘型聚羧酸高性能減水劑。實(shí)施例8。向裝有攪拌器、溫度計(jì)的四口燒瓶中,投入337.5份分子量為1200的低分子量嵌段改性不飽和聚氧乙烯醚ch2=c(ch2ch3)ch2o-(ch2ch2o)4-(ch2ch2ch2ch2o)3-(ch2ch2o)16oh和8.6份辛基酚聚氧乙烯醚np-7,加252.2份水開(kāi)啟攪拌加熱升溫至435℃~40℃,待燒瓶?jī)?nèi)單體完全溶解后,投入1.8份雙氧水,攪拌5min~10min后同時(shí)滴加i料和ii料溶液,i料(由35.2份甲基丙烯酸和40分?jǐn)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3h~4h、ii料(由0.9份l-抗壞血酸、0.7份次磷酸鈉和65.8份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3.5h~4.5h,滴完后繼續(xù)在40℃~45℃保溫1h~2h,反應(yīng)結(jié)束后補(bǔ)96.4份水冷卻至30℃左右加31.4份液堿中和至ph值6~7左右,最終制得降粘型聚羧酸高性能減水劑。對(duì)比例1。向裝有攪拌器、溫度計(jì)的四口燒瓶中,投入370.5份分子量為2400的異戊烯基聚氧乙烯醚,加245份水開(kāi)啟攪拌加熱升溫至40℃~50℃,待燒瓶?jī)?nèi)單體完全溶解后,投入1.8份雙氧水,攪拌5min~10min后同時(shí)滴加i料和ii料溶液,i料(由35.2份甲基丙烯酸加50份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲贫傻娜芤?滴加3h~4h、ii料(由1.1份l-抗壞血酸、1.2份巰基乙醇和105.8份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3.5h~4.5h,滴完后繼續(xù)在40℃~50℃保溫1h~2h,反應(yīng)結(jié)束后補(bǔ)95.8份水冷卻至30℃左右加37.5份液堿中和至ph值6~7左右,最終制得降粘型聚羧酸高性能減水劑。對(duì)比例2。向裝有攪拌器、溫度計(jì)的四口燒瓶中,投入350.5份分子量為2400的甲基烯丙基聚氧乙烯醚,加225份水開(kāi)啟攪拌加熱升溫至60℃~70℃,待燒瓶?jī)?nèi)單體完全溶解后,投入2.2份過(guò)硫酸銨,攪拌5min~10min后同時(shí)滴加i料和ii料溶液,i料(由34.7份丙烯酸加50份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲贫傻娜芤?滴加3h~4h、ii料(由1.7份吊白塊、1.4份巰基丙酸和102.4份水?dāng)嚢杈鶆蚺渲瞥傻娜芤?滴加3.5h~4.5h,滴完后繼續(xù)在60℃~70℃保溫1h~2h,反應(yīng)結(jié)束后補(bǔ)94.7份水冷卻至30℃左右加35.9份液堿中和至ph值6~7左右,最終制得降粘型聚羧酸高性能減水劑。應(yīng)用實(shí)施例1。將本發(fā)明實(shí)施例2~8制備的降粘型高性能聚羧酸減水劑與對(duì)比例1~2進(jìn)行新拌混凝土應(yīng)用性能對(duì)比,參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gb8076-2018《混凝土外加劑》相關(guān)規(guī)定,試驗(yàn)采用水膠比為0.28的高性能混凝土配合比,見(jiàn)表1,試驗(yàn)采用粵秀p.o.42.5水泥;佛山南海通達(dá)i級(jí)粉煤灰,佛山南海通達(dá)礦粉;細(xì)度模數(shù)2.5的中砂;5mm~20mm連續(xù)級(jí)配的碎石,混凝土含氣量控制在2.0%~3.0%。采用倒坍落度桶法測(cè)試混凝土的粘度:將坍落度筒倒置,裝滿混凝土并抹平,迅速提起坍落度筒的同時(shí),用秒表記錄混凝土排空的時(shí)間,若混凝土流出坍落度筒的時(shí)間越小,相應(yīng)表示混凝土的粘度越小?;炷量箟簭?qiáng)度試驗(yàn)按照《普通混凝土力學(xué)性能試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》gb/t50081-2002進(jìn)行。表1混凝土配合比(kg/m3)強(qiáng)度等級(jí)水泥粉煤灰礦粉砂石水c5038060606601100140表2混凝土性能對(duì)比由表2的結(jié)果表明,在控制混凝土初始塌落度(擴(kuò)展度)基本一致的條件下,與對(duì)比例1~2的普通型聚羧酸減水劑相比,摻加本發(fā)明制備實(shí)施例2~8混凝土的倒坍落度筒排空時(shí)間顯著較小,說(shuō)明按本發(fā)明方法制備的聚羧酸系減水劑能夠有效降低混凝土的粘度并具有更優(yōu)異的保塌性能,同時(shí)實(shí)施例2~8與對(duì)比例1~2的混凝土強(qiáng)度均增長(zhǎng)較好,7d可達(dá)到50%以上,28d基本超過(guò)60mpa,表現(xiàn)了良好的綜合性能。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)例,但它們并不是用于限定本發(fā)明,任何在本發(fā)明原則之內(nèi)所做的任何修改,等同替換和改進(jìn)均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)12
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