本發(fā)明涉及一種流化床生產(chǎn)過氧化氫的系統(tǒng)，本發(fā)明還涉及一種過氧化氫的生產(chǎn)方法，屬于過氧化氫制造技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

過氧化氫是一種重要的無機(jī)化工原料，廣泛應(yīng)用于造紙、紡織、醫(yī)藥、化工、電子、環(huán)保等領(lǐng)域。過氧化氫分解后產(chǎn)生水和氧氣，對(duì)環(huán)境沒有二次污染，符合綠色產(chǎn)品生產(chǎn)的理念。

現(xiàn)有技術(shù)中，通常通過蒽醌法來制取過氧化氫，蒽醌法是以2-乙基蒽醌為載體，鈀為觸媒，由氫氣和氧氣直接化合成過氧化氫，依次要經(jīng)過氫化、氧化、萃取和后處理等工序。其中氫化反應(yīng)一般在固定床中進(jìn)行，蒽醌工作液在一定的壓力、溫度和鈀觸媒的作用下，與氫氣發(fā)生氫化反應(yīng)，生產(chǎn)氫蒽醌。固定床蒽醌法的生產(chǎn)效率低、裝置規(guī)模偏小、產(chǎn)品的生產(chǎn)原材料及動(dòng)力單耗高、設(shè)備笨重、占地面積大，且制造成本高。

氫蒽醌液俗稱氫化液，經(jīng)過過濾和冷卻后，被送入氧化塔氧化。傳統(tǒng)的氧化塔為空腔塔體，氫化液和空氣同時(shí)從下部進(jìn)入氧化塔內(nèi)，一邊攪拌一邊上行，空氣氣泡比較大，氫化液和空氣的接觸面積小，氧化效率比較低，通常要設(shè)置氧化上節(jié)塔、氧化中節(jié)塔和氧化下節(jié)塔進(jìn)行多次氧化后，才能進(jìn)入萃取工序。設(shè)備投資大，氧化效率低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的首要目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種流化床生產(chǎn)過氧化氫的系統(tǒng)，設(shè)備緊湊，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，單位產(chǎn)品的生產(chǎn)消耗低，生產(chǎn)效率高，制造成本低。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的一種流化床生產(chǎn)過氧化氫的系統(tǒng)，包括工作液罐、氫化反應(yīng)裝置、氫化液罐和氧化塔，所述工作液罐的底部與工作液泵的入口連接，所述工作液泵的出口通過工作液供給管與所述氫化反應(yīng)裝置的入口相連，所述氫化反應(yīng)裝置的出口通過氫化液出口管與所述氫化液罐相連，所述氫化液罐的底部與氫化液泵的入口連接，所述氫化液泵的出口與所述氧化塔的入口相連，所述氧化塔的出口連接有氧化液輸出管，所述氫化反應(yīng)裝置包括氫化反應(yīng)釜，所述氫化反應(yīng)釜的下部圓周上均勻設(shè)有氫化液出口，各所述氫化液出口分別與環(huán)繞在氫化反應(yīng)釜外周的氫化液環(huán)狀管相連，所述氫化液環(huán)狀管與觸媒過濾器總進(jìn)口管連接，所述觸媒過濾器總進(jìn)口管分別與各觸媒過濾器入口的過濾器入口閥相連，各觸媒過濾器的出口分別安裝有三通閥，所述三通閥的第一出口與氫化液出口管相連；所述氧化塔的頂部中心設(shè)有氧化塔氣相出口，所述氧化塔的上部側(cè)壁連接有氧化塔氫化液入口，所述氧化塔氫化液入口位于氧化塔的液位線上方，所述氧化塔的下部設(shè)有空氣分配裝置，所述空氣分配裝置與氧化塔上的氧化塔總空氣入口連接，所述氧化塔的底部中心設(shè)有氧化塔出口；沿氧化塔的高度方向均勻設(shè)有多道水平圓盤狀的氧化塔盤；各所述氧化塔盤上均勻密布有多個(gè)氧化塔盤透氣孔，各層氧化塔盤上分別設(shè)有降液口，各所述降液口分別連接有向下一層氧化塔盤延伸的降液管；自上而下奇數(shù)層氧化塔盤上的降液口位于氧化塔的軸線上，偶數(shù)層氧化塔盤上的降液口對(duì)稱設(shè)置且靠近氧化塔的內(nèi)壁。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明取得了以下有益效果：工作液罐中的工作液由工作液泵通過工作液供給管向氫化反應(yīng)裝置輸送，氫化反應(yīng)裝置生產(chǎn)的氫化液通過氫化液出口管進(jìn)入氫化液罐暫存，然后由氫化液泵送入氫化液罐輸出管，先經(jīng)氫化液過濾器過濾去除雜質(zhì)，氫化液冷卻器將氫化液的溫度降低至40℃以下，送入氧化塔進(jìn)行氧化，氧化液經(jīng)氧化液輸出管輸出。氧化塔中，壓縮空氣被底部的空氣分配裝置分配成無數(shù)氣泡，從下向上流動(dòng)；氫蒽醌液從上部的氧化塔氫化液入口進(jìn)入氧化塔內(nèi)，首先落在頂層的氧化塔盤上，然后從周邊向中心流動(dòng)，從中心的降液口及降液管落下后，到達(dá)第二層則從中心向周邊流動(dòng)，如此逐層平流然后向下流動(dòng)?？諝庀蛏狭鲃?dòng)時(shí)，小氣泡容易相互碰撞、聚集、粘合成較大的氣泡，當(dāng)大氣泡到達(dá)氧化塔盤的下方時(shí)，被氧化塔盤透氣孔重新分割成眾多的小氣泡，大大增加了氣泡的比表面積，氫化液流經(jīng)氧化區(qū)域時(shí)，與無數(shù)的小氣泡相接觸，接觸面積大，混合良好。大氣泡在上升過程中數(shù)次被氧化塔盤重新分割為細(xì)小的氣泡，大大提高了氧化效率，只要一個(gè)氧化塔即可徹底完成氫蒽醌液的氧化，減少了設(shè)備投資及生產(chǎn)成本。氫蒽醌液在各層氧化塔盤上一邊平流一邊與氣泡中的氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)生成過氧化氫，工作液與空氣呈現(xiàn)逆流流動(dòng)，工作液流動(dòng)至氧化塔底部時(shí)接觸的是最新鮮的空氣，以保證氧化反應(yīng)徹底完成，然后從底部的氧化塔出口流出。相鄰層氧化塔盤的降液口相互錯(cuò)開使工作液一邊向下流動(dòng)一邊在水平方向形成多次折返，延長(zhǎng)了工作液的流動(dòng)距離，也延長(zhǎng)了工作液與氧氣的接觸時(shí)間，有利于氫蒽醌液被徹底氧化成為過氧化氫。氧化塔氫化液入口位于液位線上方可以杜絕氧化液?jiǎn)苋霘漭祯汗艿乐?，避免?duì)上道形成污染。

作為本發(fā)明的改進(jìn)，所述三通閥的第二出口與氫化釜工作液反沖管相連；沿所述氫化反應(yīng)釜的中心線設(shè)有攪拌軸，所述攪拌軸上設(shè)有攪拌槳葉；各觸媒過濾器的底部分別安裝有觸媒過濾器回流閥，各所述觸媒過濾器回流閥的出口分別與觸媒過濾器回流總管相連，所述觸媒過濾器回流總管的下端與工作液供給管相連，所述工作液供給管從所述氫化反應(yīng)釜高度方向的中部插入氫化反應(yīng)釜的內(nèi)腔并向下彎曲延伸至所述氫化反應(yīng)釜的軸線；所述氫化反應(yīng)釜的頂部設(shè)有氫化釜?dú)庀喑隹谇曳謩e插接有豎直向下延伸的觸媒添加管和氫氣供給管，所述觸媒添加管的上端通過觸媒添加閥與觸媒添加罐的出口連接，所述氫氣供給管沿氫化反應(yīng)釜的內(nèi)壁延伸至氫化反應(yīng)釜的底部并拐彎向上延伸至所述氫化反應(yīng)釜的下部中心。氫化反應(yīng)裝置生產(chǎn)氫化液時(shí)，打開觸媒添加閥將適量的觸媒投入氫化反應(yīng)釜，同時(shí)新鮮的工作液進(jìn)入氫化反應(yīng)釜液相空間的中心并向下噴出，在攪拌槳葉的攪動(dòng)下向下向四周擴(kuò)散；新鮮氫氣從氫氣供給管的下端口向上噴出，在攪拌槳葉的攪動(dòng)下分散為多個(gè)小氣泡向上向四周擴(kuò)散，新鮮的工作液與氫氣的相向?qū)α魇沟脙烧吣軌蜓杆倩旌喜⒎磻?yīng)；工作液中的蒽醌在粉狀鈀觸媒的作用下與氫氣反應(yīng)生成氫蒽醌，氮?dú)馀c剩余未反應(yīng)的氫氣從氫化反應(yīng)釜頂部的氫化釜?dú)庀喑隹谂懦?。氫化反?yīng)釜的下部圓周上均勻設(shè)置氫化液出口并匯入氫化液環(huán)狀管，有利于氫化液在整個(gè)圓周上均勻流出。大多數(shù)觸媒過濾器正常都處于工作狀態(tài)，此時(shí)三通閥處于第一出口導(dǎo)通、第二出口關(guān)閉狀態(tài)，觸媒過濾器將觸媒截留后，清潔的氫化液從三通閥的第一出口流出并進(jìn)入氫化液出口管；當(dāng)觸媒過濾器的濾芯上堆積過多的觸媒時(shí)，一方面導(dǎo)致觸媒過濾器的過濾能力下降，另一方面會(huì)降低氫化反應(yīng)釜中觸媒的濃度，影響氫化反應(yīng)的進(jìn)行，此時(shí)將三通閥切換至第一出口關(guān)閉、第二出口導(dǎo)通狀態(tài)，同時(shí)打開觸媒過濾器回流閥，氫化釜工作液反沖管中的氫化液進(jìn)入該觸媒過濾器，將堆積在濾芯表面的觸媒?jīng)_落，經(jīng)觸媒過濾器回流閥和觸媒過濾器回流總管進(jìn)入工作液供給管，跟隨新鮮工作液回到氫化反應(yīng)釜中，所有的觸媒均得以循環(huán)利用。設(shè)置多個(gè)觸媒過濾器，便于輪流進(jìn)行觸媒的反沖，確保流化床能夠連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)；例如流化床在工作時(shí)，保持一個(gè)觸媒過濾器處于反沖狀態(tài)，其余觸媒過濾器均處于工作狀態(tài)，既可以提高生產(chǎn)效率，提高氫蒽醌的產(chǎn)量，又可以保證各觸媒過濾器的過濾效率，保證氫化反應(yīng)釜中觸媒的濃度，使流化床始終處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)。通過三通閥的換向，正常工作與反沖的切換十分方便快捷。本發(fā)明的系統(tǒng)氫化反應(yīng)迅速，氫化反應(yīng)釜中的觸媒濃度穩(wěn)定，能夠穩(wěn)定連續(xù)產(chǎn)出高品質(zhì)的氫化液，且氫氣單耗低，氫化效率高。

作為本發(fā)明的改進(jìn)，所述攪拌軸的上部套裝有中心套管，所述中心套管的上端與所述氫化反應(yīng)釜的內(nèi)壁封閉連接，所述中心套管的下端插入至氫化反應(yīng)釜的液相空間中；所述氫化釜?dú)庀喑隹谂c反應(yīng)釜冷凝器的進(jìn)氣口相連，所述反應(yīng)釜冷凝器的排氣口通過尾氣排放控制閥與尾氣放空管相連，所述反應(yīng)釜冷凝器的排液口通過冷凝液回流管與所述中心套管的上部相連。中心套管及透氣管對(duì)氫化反應(yīng)釜頂部的氣相空間形成液封，將冷凝液通道與氫化反應(yīng)釜頂部的氣相空間隔離開來，并且將進(jìn)入中心套管的冷凝液送至反應(yīng)釜液相空間的中心區(qū)域。從氫化釜?dú)庀喑隹谂懦龅娜軇┱羝确遣荒詺怏w經(jīng)反應(yīng)釜冷凝器冷凝后重新成為液態(tài)，從冷凝液回流管流回中心套管，繼續(xù)參加氫化反應(yīng)釜的反應(yīng)，有利于減小物料損耗；尾氣排放控制閥可以控制尾氣的排放量并調(diào)節(jié)氫化反應(yīng)釜內(nèi)的壓力，中心套管的液封作用可以避免氫化反應(yīng)釜頂部的氣體進(jìn)入冷凝液回流管，冷凝液從中心套管的下端流出后直接到達(dá)反應(yīng)釜液相空間的中心區(qū)域，在攪拌槳葉的攪動(dòng)下迅速與新鮮的工作液混合共同向下向四周擴(kuò)散，與向上的氫氣均勻混合反應(yīng)。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，沿所述氫化反應(yīng)釜液相空間的內(nèi)壁至少設(shè)有一道豎向擋板，所述豎向擋板的橫截面沿氫化反應(yīng)釜的直徑延伸。攪拌槳葉的轉(zhuǎn)動(dòng)，會(huì)驅(qū)動(dòng)工作液旋轉(zhuǎn)，在氫化反應(yīng)釜內(nèi)腔形成環(huán)流，穩(wěn)定的環(huán)流使得環(huán)流外層的物質(zhì)與環(huán)流內(nèi)層的物質(zhì)難以混合；豎向擋板沿徑向插入環(huán)流層中，有利于徹底破壞環(huán)流層，使得工作液與氫氣能夠迅速均勻混合發(fā)生氫化反應(yīng)。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述觸媒過濾器回流總管的下端連接在錐形套管的大端圓周上，錐形套管套裝在所述工作液供給管的外周且與工作液供給管共軸線，錐形套管的大端封閉，錐形套管的小端面向氫化反應(yīng)釜且與工作液供給管相對(duì)接，所述工作液供給管位于錐形套管內(nèi)的部分設(shè)有直徑逐漸縮小的喉口，所述喉口伸向錐形套管的小端。觸媒過濾器反沖回收的觸媒從觸媒過濾器回流總管進(jìn)入錐形套管內(nèi)，新鮮工作液在工作液供給管中高速向前流動(dòng)，在喉口處流速加快，壓力降低，對(duì)進(jìn)入錐形套管內(nèi)的觸媒起到抽吸作用，觸媒得以在新鮮工作液中迅速分散均勻，避免觸媒結(jié)團(tuán)進(jìn)入氫化反應(yīng)釜。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氫化反應(yīng)釜的下部設(shè)有與氫化反應(yīng)釜共軸線的環(huán)形套，所述環(huán)形套的圓周與所述氫化反應(yīng)釜的內(nèi)壁間隔一段距離，各所述氫化液出口位于所述氫化反應(yīng)釜與所述環(huán)形套軸向中部等高的圓周上；所述攪拌軸的下部設(shè)有下攪拌槳葉，所述下攪拌槳葉位于所述環(huán)形套內(nèi)，所述攪拌軸的中部設(shè)有上攪拌槳葉；所述工作液供給管的出口位于所述上攪拌槳葉的上方；所述氫氣供給管的出口位于所述環(huán)形套下端口中心的下方。環(huán)形套對(duì)各氫化液出口形成遮擋，新鮮氫氣從氫氣供給管的端口排出后，首先向上進(jìn)入環(huán)形套的中心，被旋轉(zhuǎn)的下攪拌槳葉擊散并分散為多個(gè)氣泡進(jìn)入環(huán)形套內(nèi)的環(huán)流中，環(huán)形套阻止氫氣氣泡從氫化液出口嗆出；新鮮的工作液自上而下對(duì)著上攪拌槳葉流出，在上攪拌槳葉的旋轉(zhuǎn)攪動(dòng)下，一邊向下一邊向四周分散，有利于與上升的氫氣氣泡均勻混合，迅速發(fā)生氫化反應(yīng)，環(huán)形套同樣可以避免剛進(jìn)入的新鮮工作液直接從氫化液出口嗆出；向下噴出的工作液與下方的氫氣氣泡混合后再向上流動(dòng)，使得最新鮮的工作液首先與氫氣濃度最高的區(qū)域接觸，有利于提高氫化效率。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，奇數(shù)層氧化塔盤的降液管下方設(shè)有使液體向四周擴(kuò)散的導(dǎo)流錐，偶數(shù)層氧化塔盤的降液管的下端封閉且下部側(cè)壁設(shè)有面向氧化塔內(nèi)壁的降液管出液口。液體從奇數(shù)層氧化塔盤中心的降液管流出，落在導(dǎo)流錐上向偶數(shù)層氧化塔盤的四周均勻擴(kuò)散，再從位于偶數(shù)層氧化塔盤周邊的降液管落至下一個(gè)奇數(shù)層，偶數(shù)層降液管的降液管出液口面向氧化塔的內(nèi)壁，使得液體先布滿整個(gè)周邊，然后再從周邊向中心的降液口流動(dòng)，如此逐層都流過了氧化塔盤的整個(gè)半徑，使得液體的流動(dòng)距離最長(zhǎng)，最大限度地利用了氧化塔的空間。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氧化塔的內(nèi)腔設(shè)有入口彎管與所述氧化塔氫化液入口相連，所述入口彎管的下端出口位于氧化塔的液位線下方且靠近氧化塔的內(nèi)壁。入口彎管的下端出口位于液位線下方，形成液封，氫蒽醌液從入口彎管的下端出口流出后，沿氧化塔的內(nèi)壁向下流動(dòng)，并落在頂層氧化塔盤周邊，然后從周邊平流至氧化塔盤的中心流出，一邊流動(dòng)一邊與空氣接觸進(jìn)行氧化，可以保證所有的氫蒽醌液完整流過氧化塔盤的半徑，使氧化更為徹底。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述氧化塔氣相出口處安裝有氧化塔捕集裝置，各層氧化塔盤的下方分別設(shè)有蛇形管冷凝器，所述氧化塔的外壁纏繞有多組半管冷凝器，各所述半管冷凝器分別位于相鄰兩層氧化塔盤之間，且采用低進(jìn)高出的流向。氧化塔捕集裝置可以捕捉泡沫，避免液滴從氧化塔氣相出口飛出；由于氫蒽醌液的氧化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，在各層氧化塔盤的下方分別設(shè)置蛇形管冷凝器，可以及時(shí)對(duì)工作液進(jìn)行冷卻；各半管冷凝器可以對(duì)氧化塔進(jìn)行逐段冷卻，使整個(gè)氧化塔的溫度場(chǎng)均勻。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種蒽醌法生產(chǎn)過氧化氫的方法，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，單位產(chǎn)品的生產(chǎn)消耗低，生產(chǎn)效率高，制造成本低。

為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明生產(chǎn)過氧化氫的方法，其特征在于，依次包括如下步驟，⑴配置氫化反應(yīng)溶劑；⑵向以上溶劑中投加2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌后構(gòu)成氫化反應(yīng)的工作液，其中每升溶劑中投加2-乙基蒽醌（80～110）g/l，每升溶劑中投加2-戊基蒽醌（60～140）g/l，將工作液置于工作液罐中；⑶準(zhǔn)備粉狀鈀觸媒置于觸媒添加罐中；⑷將適量的觸媒投入氫化反應(yīng)釜，同時(shí)新鮮的工作液進(jìn)入氫化反應(yīng)釜液相空間的中心并向下噴出，在攪拌槳葉的攪動(dòng)下向下向四周擴(kuò)散；新鮮氫氣從氫氣供給管的下端口向上噴出，在攪拌槳葉的攪動(dòng)下分散為多個(gè)小氣泡向上向四周擴(kuò)散，與新鮮的工作液充分混合并攪拌；⑸工作液中的蒽醌在粉狀鈀觸媒的作用下與氫氣反應(yīng)生成氫蒽醌；⑹氫化反應(yīng)釜上部的氣相物質(zhì)從氫化釜?dú)庀喑隹谂懦霾⑦M(jìn)行冷凝，不凝性氣體包括未反應(yīng)的氫氣從尾氣放空管排出，冷凝液回到中心套管中；⑺氫化液連同粉狀觸媒從氫化反應(yīng)釜的下部圓周排出，并進(jìn)入各觸媒過濾器過濾，清潔的氫化液進(jìn)入氫化液罐；⑻氫化液罐中的氫化液由氫化液泵送入氧化塔進(jìn)行氧化，得到的氧化液經(jīng)氧化液輸出管輸出；⑼輪流對(duì)各觸媒過濾器進(jìn)行反沖，沖落的觸媒跟隨新鮮工作液回到氫化反應(yīng)釜中；⑽在氧化塔中，壓縮空氣被分配成無數(shù)氣泡從氧化塔底部向上流動(dòng)并逐層穿過氧化塔盤上的透氣孔，氫化液從氧化塔上部進(jìn)入，從頂層的氧化塔盤開始逐層平流，然后下落至下一層，在各層氧化塔盤上氫化液一邊平流一邊與氣泡中的氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，氧化液從氧化塔底部的氧化液輸出管輸出；步驟⑴中氫化反應(yīng)溶劑配方一的體積百分比為：二異丁基甲醇（45～50）v%，c10芳烴（50～55）v%，兩者體積總和為100%；步驟⑴中氫化反應(yīng)溶劑配方一的體積百分比為：二異丁基甲醇（45～50）v%，c10芳烴（50～55）v%，兩者體積總和為100%；步驟⑴中氫化反應(yīng)溶劑配方二的體積百分比為：四丁基脲（12～30）v%、磷酸三辛酯（8～12）v%、c10芳烴：（60～76）v%，三者的體積總和為100%。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明取得了以下有益效果：新鮮的工作液被均勻分布在氫化反應(yīng)釜的底部圓周上，且向下噴出；氫氣被密布的氫氣分配孔分割為眾多細(xì)小的氫氣泡，增大了氫氣與工作液的接觸面積，且最新鮮的工作液首先與氫氣濃度最高的區(qū)域接觸，有利于迅速發(fā)生氫化反應(yīng)，提高氫化效率。觸媒隨氫化液流出后，被觸媒過濾器截留，通過輪流反沖回到氫化反應(yīng)釜，通過觸媒的持續(xù)合理流動(dòng)，既保證了觸媒過濾器的過濾效率，又保住了氫化反應(yīng)釜中的觸媒濃度。本發(fā)明使用的觸媒及氫氣得以全部回收利用，有利于降低單位產(chǎn)品的生產(chǎn)消耗，提高氫化效率，降低生產(chǎn)成本。

氫化反應(yīng)溶劑配方一中的c10芳烴用于溶解2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌，二異丁基甲醇使2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌的溶解度增大。

氫化反應(yīng)溶劑配方二中的c10芳烴主要溶解2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌和反應(yīng)產(chǎn)生的四氫2-乙基蒽醌，而不能溶解加氫后生成的2-乙基氫蒽醌和四氫2-乙基氫蒽醌；因此還需要能溶解2-乙基氫蒽醌和四氫2-乙基蒽醌的磷酸三辛酯和四丁基脲作為極性溶劑。本發(fā)明具有較高的c10芳烴含量，可以避免工作液比重增大，造成萃取塔操作困難；磷酸三辛酯具有沸點(diǎn)高、無刺激味道、溶解氫蒽醌能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，但是如果含量過高，會(huì)導(dǎo)致工作液粘度增大，造成傳質(zhì)困難；四丁基脲為透明或略帶微黃色的液體，粘稠度略比水大，具有與水密度差大、表面張力大等優(yōu)點(diǎn)，相對(duì)于磷酸三辛酯對(duì)2-乙基氫蒽醌和四氫2-乙基蒽醌的溶解度大，過氧化氫在兩相中的分配系數(shù)大。采用本發(fā)明的溶劑成分組合與比例，使得工作液具有揮發(fā)損失小、使用安全、有利操作環(huán)境、降低萃余液雙氧水含量、提高萃取液濃度的優(yōu)點(diǎn)，由于與水的現(xiàn)貨溶解度降低，使得雙氧水產(chǎn)品的toc（總有機(jī)碳）含量大幅降低，有利于產(chǎn)品品質(zhì)的提升。

附圖說明

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，附圖僅提供參考與說明用，非用以限制本發(fā)明。

圖1為本發(fā)明流化床生產(chǎn)過氧化氫的系統(tǒng)的流程圖。

圖2為圖1中氫化反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為圖2中氫化液出口及氫化液環(huán)狀管的俯視圖。

圖4為觸媒過濾器回流總管與工作液供給管第二種連接方案的示意圖。

圖5為圖1中氧化塔的主視圖。

圖6為圖5中奇數(shù)層氧化塔盤的俯視圖。

圖7為圖5中偶數(shù)層氧化塔盤的俯視圖。

圖8為圖5中蛇形管冷凝器的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖9為圖5中空氣分配裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖10為圖9中空氣支管的截面示意圖。

圖中：1.氫化反應(yīng)釜；1a.氫化釜?dú)庀喑隹冢?b.氫化液出口；1c.中心套管；1d.豎向擋板；1e.環(huán)形套；1f.攪拌軸；1g.攪拌槳葉；1h.氫化液環(huán)狀管；2.觸媒添加罐；3.反應(yīng)釜冷凝器；4.觸媒過濾器；5.氧化塔；5a.氧化塔氣相出口；5b.氧化塔氫化液入口；5c.氧化塔總空氣入口；5d.氧化塔出口；5e.氧化塔捕集裝置；5f.入口彎管；5g.氧化塔盤；5g1.氧化塔盤透氣孔；5g2.降液口；5h.降液管；5h1.降液管出液口；5j.蛇形管冷凝器；5k.半管冷凝器；5m.空氣分配裝置；5m1.空氣干管；5m2.空氣支管；5m3.空氣分配孔；5n.導(dǎo)流錐；v1.觸媒添加閥；v2.三通閥；v3.過濾器入口閥；v4.觸媒過濾器回流閥；v5.尾氣排放控制閥；t1.工作液罐；t2.氫化液罐；l1.氫化液過濾器；c1.氫化液冷卻器；b1.工作液泵；b2.氫化液泵；g1.工作液供給管；g1a.錐形套管；g2.氫氣供給管；g3.觸媒添加管；g4.尾氣放空管；g5.冷凝液回流管；g6.觸媒過濾器總進(jìn)口管；g7.氫化液出口管；g8.氫化釜工作液反沖管；g9.觸媒過濾器回流總管；g10.氫化液罐輸出管；g11.壓縮空氣管；g12.氧化液輸出管。

具體實(shí)施方式

如圖1、圖2所示，本發(fā)明流化床生產(chǎn)過氧化氫的系統(tǒng)包括工作液罐t1、氫化反應(yīng)裝置、氫化液罐t2和氧化塔，工作液罐t1的底部與工作液泵b1的入口連接，工作液泵b1的出口通過工作液供給管g1與氫化反應(yīng)裝置的入口相連，氫化反應(yīng)裝置的出口通過氫化液出口管g7與氫化液罐t2相連，氫化液罐t2的底部與氫化液泵b2的入口連接，氫化液泵b2的出口通過氫化液罐輸出管g10、氫化液過濾器l1及氫化液冷卻器c1與氧化塔的入口相連，氧化塔的出口連接有氧化液輸出管g12。

工作液罐t1中的工作液由工作液泵b1通過工作液供給管g1向氫化反應(yīng)裝置輸送，氫化反應(yīng)裝置生產(chǎn)的氫化液通過氫化液出口管g7進(jìn)入氫化液罐t2暫存，然后由氫化液泵b2送入氫化液罐輸出管g10，先經(jīng)氫化液過濾器l1過濾去除雜質(zhì)，過濾精度為1μ，氫化液冷卻器c1將氫化液的溫度降低至40℃以下，送入氧化塔5行氧化，氧化液經(jīng)氧化液輸出管g12輸出。

如圖2所示，氫化反應(yīng)裝置包括氫化反應(yīng)釜1，氫化反應(yīng)釜1的下部圓周上均勻設(shè)有氫化液出口1b，各氫化液出口1b分別與環(huán)繞在氫化反應(yīng)釜外周的氫化液環(huán)狀管1h相連，氫化液環(huán)狀管1h與觸媒過濾器總進(jìn)口管g6連接，觸媒過濾器總進(jìn)口管g6分別與各觸媒過濾器4入口的過濾器入口閥v3相連；各觸媒過濾器4的出口分別安裝有三通閥v2，三通閥v2的第一出口與氫化液出口管g7相連，三通閥v2的第二出口與氫化釜工作液反沖管g8相連；沿氫化反應(yīng)釜1的中心線設(shè)有攪拌軸1f，攪拌軸1f上設(shè)有攪拌槳葉1g；各觸媒過濾器4的底部分別安裝有觸媒過濾器回流閥v4，各觸媒過濾器回流閥v4的出口分別與觸媒過濾器回流總管g9相連，觸媒過濾器回流總管g9的下端與工作液供給管g1相連，工作液供給管g1從氫化反應(yīng)釜高度方向的中部插入氫化反應(yīng)釜1的內(nèi)腔并向下彎曲延伸至氫化反應(yīng)釜1的軸線；氫化反應(yīng)釜1的頂部設(shè)有氫化釜?dú)庀喑隹?a且分別插接有豎直向下延伸的觸媒添加管g3和氫氣供給管g2，觸媒添加管g3的上端通過觸媒添加閥v1與觸媒添加罐2的出口連接，氫氣供給管g2沿氫化反應(yīng)釜1的內(nèi)壁延伸至氫化反應(yīng)釜1的底部并拐彎向上延伸至氫化反應(yīng)釜1的下部中心。

打開觸媒添加閥v1將適量的觸媒投入氫化反應(yīng)釜1，同時(shí)新鮮的工作液從工作液供給管g1進(jìn)入氫化反應(yīng)釜液相空間的中心并向下噴出，在攪拌槳葉1g的攪動(dòng)下向下向四周擴(kuò)散；新鮮氫氣從氫氣供給管g2的下端口向上噴出，在攪拌槳葉1g的攪動(dòng)下分散為多個(gè)小氣泡向上向四周擴(kuò)散，新鮮的工作液與氫氣的相向?qū)α魇沟脙烧吣軌蜓杆倩旌喜⒎磻?yīng)；工作液中的蒽醌在粉狀鈀觸媒的作用下與氫氣反應(yīng)生成氫蒽醌，氮?dú)馀c剩余未反應(yīng)的氫氣從氫化反應(yīng)釜頂部的氫化釜?dú)庀喑隹?a排出。氫化反應(yīng)釜1的下部圓周上均勻設(shè)置氫化液出口1b并匯入氫化液環(huán)狀管1h，有利于氫化液在整個(gè)圓周上均勻流出。

大多數(shù)觸媒過濾器4正常都處于工作狀態(tài)，此時(shí)三通閥v2處于第一出口導(dǎo)通、第二出口關(guān)閉狀態(tài)，觸媒過濾器4將觸媒截留后，清潔的氫化液從三通閥v2的第一出口流出并進(jìn)入氫化液出口管g7；當(dāng)觸媒過濾器4的濾芯上堆積過多的觸媒時(shí)，一方面導(dǎo)致觸媒過濾器4的過濾能力下降，另一方面會(huì)降低氫化反應(yīng)釜1中觸媒的濃度，影響氫化反應(yīng)的進(jìn)行，此時(shí)將三通閥v2切換至第一出口關(guān)閉、第二出口導(dǎo)通狀態(tài)，同時(shí)打開觸媒過濾器回流閥v4，氫化釜工作液反沖管g8中的氫化液進(jìn)入該觸媒過濾器，將堆積在濾芯表面的觸媒?jīng)_落，經(jīng)觸媒過濾器回流閥v4和觸媒過濾器回流總管g9進(jìn)入工作液供給管g1，跟隨新鮮工作液回到氫化反應(yīng)釜1中，所有的觸媒均得以循環(huán)利用。

設(shè)置多個(gè)觸媒過濾器，便于輪流進(jìn)行觸媒的反沖，確保流化床能夠連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)；例如流化床在工作時(shí)，保持一個(gè)觸媒過濾器處于反沖狀態(tài)，其余觸媒過濾器均處于工作狀態(tài)，既可以提高生產(chǎn)效率，提高氫蒽醌的產(chǎn)量，又可以保證各觸媒過濾器的過濾效率，保證氫化反應(yīng)釜1中觸媒的濃度，使流化床始終處于穩(wěn)定的工作狀態(tài)。

攪拌軸1f的上部套裝有中心套管1c，中心套管1c的上端與氫化反應(yīng)釜1的內(nèi)壁封閉連接，中心套管1c的下端插入至氫化反應(yīng)釜1的液相空間中。

氫化釜?dú)庀喑隹?a與反應(yīng)釜冷凝器3的進(jìn)氣口相連，反應(yīng)釜冷凝器3的排氣口通過尾氣排放控制閥v5與尾氣放空管g4相連，反應(yīng)釜冷凝器3的排液口通過冷凝液回流管g5與中心套管1c的上部相連。從氫化釜?dú)庀喑隹?a排出的溶劑蒸汽等非不凝性氣體經(jīng)反應(yīng)釜冷凝器3冷凝后重新成為液態(tài)，從冷凝液回流管g5流回中心套管1c，繼續(xù)參加氫化反應(yīng)釜1的反應(yīng)，有利于減小物料損耗；尾氣排放控制閥v5可以控制尾氣的排放量并調(diào)節(jié)氫化反應(yīng)釜1內(nèi)的壓力；中心套管1c及透氣管對(duì)氫化反應(yīng)釜頂部的氣相空間形成液封，將冷凝液通道與氫化反應(yīng)釜頂部的氣相空間隔離開來，可以避免氫化反應(yīng)釜頂部的氣體進(jìn)入冷凝液回流管g5，冷凝液從中心套管1c的下端流出后直接到達(dá)反應(yīng)釜液相空間的中心區(qū)域，在攪拌槳葉1g的攪動(dòng)下迅速與新鮮的工作液混合共同向下向四周擴(kuò)散，與向上的氫氣均勻混合反應(yīng)。

沿氫化反應(yīng)釜液相空間的內(nèi)壁至少設(shè)有一道豎向擋板1d，豎向擋板1d的橫截面沿氫化反應(yīng)釜1的直徑延伸。攪拌槳葉1g的轉(zhuǎn)動(dòng)，會(huì)驅(qū)動(dòng)工作液旋轉(zhuǎn)，在氫化反應(yīng)釜內(nèi)腔形成環(huán)流，穩(wěn)定的環(huán)流使得環(huán)流外層的物質(zhì)與環(huán)流內(nèi)層的物質(zhì)難以混合；豎向擋板1d沿徑向插入環(huán)流層中，有利于徹底破壞環(huán)流層，使得工作液與氫氣能夠迅速均勻混合發(fā)生氫化反應(yīng)。

觸媒過濾器回流總管g9的下端連接有回流管彎頭，回流管彎頭的下端插入工作液供給管g1中，回流管彎頭的出口位于工作液供給管g1的中心且與工作液的流動(dòng)方向同向。各觸媒過濾器反沖回收的觸媒從觸媒過濾器回流總管g9的回流管彎頭直接注入至工作液供給管g1的中心，利用新鮮工作液的射流作用迅速使回流的觸媒在新鮮工作液中迅速擴(kuò)散開，起到均勻混合的作用，避免觸媒結(jié)團(tuán)進(jìn)入氫化反應(yīng)釜1。

如圖3所示，另一種方案是：觸媒過濾器回流總管g9的下端連接在錐形套管g1a的大端圓周上，錐形套管g1a套裝在工作液供給管g1的外周且與工作液供給管g1共軸線，錐形套管g1a的大端封閉，錐形套管g1a的小端面向氫化反應(yīng)釜1且與工作液供給管g1相對(duì)接，工作液供給管g1位于錐形套管g1a內(nèi)的部分設(shè)有直徑逐漸縮小的喉口，喉口伸向錐形套管g1a的小端。觸媒過濾器反沖回收的觸媒從觸媒過濾器回流總管g9進(jìn)入錐形套管g1a內(nèi)，新鮮工作液在工作液供給管g1中高速向前流動(dòng)，在喉口處流速加快，壓力降低，對(duì)進(jìn)入錐形套管g1a內(nèi)的觸媒起到抽吸作用，觸媒得以在新鮮工作液中迅速分散均勻，避免觸媒結(jié)團(tuán)進(jìn)入氫化反應(yīng)釜1。

氫化反應(yīng)釜1的下部設(shè)有與氫化反應(yīng)釜共軸線的環(huán)形套1e，環(huán)形套1e的圓周與氫化反應(yīng)釜1的內(nèi)壁間隔一段距離，各氫化液出口1b位于氫化反應(yīng)釜1與環(huán)形套軸向中部等高的圓周上；攪拌軸1f的下部設(shè)有下攪拌槳葉，下攪拌槳葉位于環(huán)形套1e內(nèi)，攪拌軸1f的中部設(shè)有上攪拌槳葉；工作液供給管g1的出口位于上攪拌槳葉的上方；氫氣供給管g2的出口位于環(huán)形套下端口中心的下方。

環(huán)形套1e對(duì)各氫化液出口1b形成遮擋，新鮮氫氣從氫氣供給管g2的端口排出后，首先向上進(jìn)入環(huán)形套1e的中心，被旋轉(zhuǎn)的下攪拌槳葉擊散并分散為多個(gè)氣泡進(jìn)入環(huán)形套1e內(nèi)的環(huán)流中，環(huán)形套1e阻止氫氣氣泡從氫化液出口1b嗆出；新鮮的工作液自上而下對(duì)著上攪拌槳葉流出，在上攪拌槳葉的旋轉(zhuǎn)攪動(dòng)下，一邊向下一邊向四周分散，有利于與上升的氫氣氣泡均勻混合，迅速發(fā)生氫化反應(yīng)，環(huán)形套1e同樣可以避免剛進(jìn)入的新鮮工作液直接從氫化液出口1b嗆出；向下噴出的工作液與下方的氫氣氣泡混合后再向上流動(dòng)，使得最新鮮的工作液首先與氫氣濃度最高的區(qū)域接觸，有利于提高氫化效率。

如圖5至圖10所示，氧化塔5的頂部中心設(shè)有氧化塔氣相出口5a，氧化塔5的上部側(cè)壁連接有氧化塔氫化液入口5b，氧化塔氫化液入口5b位于氧化塔5的液位線上方，氧化塔5的下部設(shè)有空氣分配裝置5m，空氣分配裝置5m與氧化塔5上的氧化塔總空氣入口5c連接，氧化塔總空氣入口5c與壓縮空氣管g11連接。氧化塔5的底部中心設(shè)有氧化塔出口5d；氧化塔出口5d與氧化液輸出管g12連接。沿氧化塔5的高度方向均勻設(shè)有多道水平圓盤狀的氧化塔盤5g；各氧化塔盤5g上均勻密布有多個(gè)氧化塔盤透氣孔5g1，各層氧化塔盤5g上分別設(shè)有降液口5g2，各降液口5g2分別連接有向下一層氧化塔盤延伸的降液管5h；自上而下奇數(shù)層氧化塔盤上的降液口位于氧化塔5的軸線上，偶數(shù)層氧化塔盤上的降液口對(duì)稱設(shè)置且靠近氧化塔5的內(nèi)壁。

壓縮空氣被底部的空氣分配裝置5m分配成無數(shù)氣泡，從下向上流動(dòng)；氫蒽醌液從上部的氧化塔氫化液入口5b進(jìn)入氧化塔5內(nèi)，首先落在頂層的氧化塔盤上，然后從周邊向中心流動(dòng)，從中心的降液口及降液管5h落下后，到達(dá)第二層則從中心向周邊流動(dòng)，如此逐層平流然后向下流動(dòng)?？諝庀蛏狭鲃?dòng)時(shí)，小氣泡容易相互碰撞、聚集、粘合成較大的氣泡，當(dāng)大氣泡到達(dá)氧化塔盤5g的下方時(shí)，被氧化塔盤透氣孔5g1重新分割成眾多的小氣泡，大大增加了氣泡的比表面積，氫化液流經(jīng)氧化區(qū)域時(shí)，與無數(shù)的小氣泡相接觸，接觸面積大，混合良好。大氣泡在上升過程中數(shù)次被氧化塔盤5g重新分割為細(xì)小的氣泡，大大提高了氧化效率，只要一個(gè)氧化塔即可徹底完成氫蒽醌液的氧化，減少了設(shè)備投資及生產(chǎn)成本。氫蒽醌液在各層氧化塔盤上一邊平流一邊與氣泡中的氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)生成過氧化氫，氫化液與空氣呈現(xiàn)逆流流動(dòng)，氫化液流動(dòng)至氧化塔底部時(shí)接觸的是最新鮮的空氣，以保證氧化反應(yīng)徹底完成，然后從底部的氧化塔出口5d流出。相鄰層氧化塔盤的降液口相互錯(cuò)開使氫化液一邊向下流動(dòng)一邊在水平方向形成多次折返，延長(zhǎng)了氫化液的流動(dòng)距離，也延長(zhǎng)了氫化液與氧氣的接觸時(shí)間，有利于氫蒽醌液被徹底氧化成為過氧化氫。氧化塔氫化液入口5b位于液位線上方可以杜絕氧化液?jiǎn)苋霘漭祯汗艿乐校苊鈱?duì)上道形成污染。

如圖7、圖8所示，奇數(shù)層氧化塔盤的降液管下方設(shè)有使液體向四周擴(kuò)散的導(dǎo)流錐5n，偶數(shù)層氧化塔盤的降液管的下端封閉且下部側(cè)壁設(shè)有面向氧化塔5內(nèi)壁的降液管出液口5h1。液體從奇數(shù)層氧化塔盤中心的降液管流出，落在導(dǎo)流錐5n上向偶數(shù)層氧化塔盤的四周均勻擴(kuò)散，再從位于偶數(shù)層氧化塔盤周邊的降液管落至下一個(gè)奇數(shù)層，偶數(shù)層降液管的降液管出液口5h1面向氧化塔5的內(nèi)壁，使得液體先布滿整個(gè)周邊，然后再從周邊向中心的降液口流動(dòng)，如此逐層都流過了氧化塔盤的整個(gè)半徑，使得液體的流動(dòng)距離最長(zhǎng)，最大限度地利用了氧化塔的空間。

氧化塔的內(nèi)腔設(shè)有入口彎管5f與氧化塔氫化液入口5b相連，入口彎管5f的下端出口位于氧化塔5的液位線下方且靠近氧化塔5的內(nèi)壁。入口彎管5f的下端出口位于液位線下方，形成液封，氫蒽醌液從入口彎管5f的下端出口流出后，沿氧化塔5的內(nèi)壁向下流動(dòng)，并落在頂層氧化塔盤周邊，然后從周邊平流至氧化塔盤的中心流出，一邊流動(dòng)一邊與空氣接觸進(jìn)行氧化，可以保證所有的氫蒽醌液完整流過氧化塔盤的半徑，使氧化更為徹底。

氧化塔盤透氣孔5g1的孔徑為3～6mm，相鄰氧化塔盤透氣孔5g1之間的中心距為35～40mm。使氣泡具有很大的比表面積，且能夠順利穿過各氧化塔盤透氣孔5g1，與氫化液的混合充分。

氧化塔氣相出口5a處安裝有氧化塔捕集裝置5e。氧化塔捕集裝置5e可以捕捉泡沫，避免液滴從氧化塔氣相出口5a飛出。

氧化塔5的外壁纏繞有多組半管冷凝器5k，各半管冷凝器5k分別位于相鄰兩層氧化塔盤之間，且采用低進(jìn)高出的流向。各半管冷凝器5k可以對(duì)氧化塔5進(jìn)行逐段冷卻，使整個(gè)氧化塔的溫度場(chǎng)均勻。

如圖5、圖9所示，各層氧化塔盤的下方分別設(shè)有蛇形管冷凝器5j。由于氫蒽醌液的氧化反應(yīng)是放熱反應(yīng)，在各層氧化塔盤的下方分別設(shè)置蛇形管冷凝器5j，可以及時(shí)對(duì)氫化液進(jìn)行冷卻。

如圖10所示，空氣分配裝置5m包括與氧化塔總空氣入口5c相連的空氣干管5m1，空氣干管5m1沿氧化塔的直徑延伸，沿空氣干管5m1的長(zhǎng)度方向分別連接有多根垂直于空氣干管5m1的空氣支管5m2，各空氣支管5m2相互平行、均勻間隔且位于同一個(gè)平面內(nèi)，空氣干管5m1及各空氣支管5m2的頂部分別均勻密布有至少兩排空氣分配孔5m3?？諝馐紫冗M(jìn)入空氣干管5m1，然后分為多個(gè)支流分別進(jìn)入各空氣支管5m2，再被多排多列的空氣分配孔5m3分割為細(xì)小的空氣泡，空氣分配孔5m3的孔徑為3～6mm，使得每個(gè)空氣泡的直徑很小，增大了空氣的比表面積，擴(kuò)大了空氣與氫化液的接觸面，有利于提高氧化效率。

本發(fā)明生產(chǎn)過氧化氫的方法，依次包括如下步驟，⑴配置氫化反應(yīng)溶劑；⑵向以上溶劑中投加2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌后構(gòu)成氫化反應(yīng)的工作液，其中每升溶劑中投加2-乙基蒽醌（80～110）g/l，每升溶劑中投加2-戊基蒽醌（60～140）g/l，將工作液置于工作液罐t1中；⑶準(zhǔn)備粉狀鈀觸媒置于觸媒添加罐中，所述鈀觸媒的粒徑體積分布為：粒徑大于120微米的體積百分比不超過4%；粒徑小于80微米的體積百分比不超過4%，其余粒徑均為80～120微米；⑷打開觸媒添加閥v1將適量的觸媒投入氫化反應(yīng)釜1，同時(shí)新鮮的工作液從工作液供給管g1進(jìn)入氫化反應(yīng)釜液相空間的中心并向下噴出，在攪拌槳葉1g的攪動(dòng)下向下向四周擴(kuò)散；新鮮氫氣從氫氣供給管g2的下端口向上噴出，在攪拌槳葉1g的攪動(dòng)下分散為多個(gè)小氣泡向上向四周擴(kuò)散，與新鮮的工作液充分混合并攪拌；⑸工作液中的蒽醌在粉狀鈀觸媒的作用下與氫氣反應(yīng)生成氫蒽醌；⑹氫化反應(yīng)釜1上部的氣相物質(zhì)從氫化釜?dú)庀喑隹?a排出并進(jìn)入反應(yīng)釜冷凝器3冷凝，不凝性氣體包括未反應(yīng)的氫氣從尾氣放空管g4排出，冷凝液回到中心套管1c中；⑺氫化液連同粉狀觸媒從氫化反應(yīng)釜1下部圓周上的各氫化液出口1b進(jìn)入氫化液環(huán)狀管1h，再經(jīng)觸媒過濾器總進(jìn)口管g6進(jìn)入各觸媒過濾器4過濾；將三通閥v2切換至第一出口導(dǎo)通、第二出口關(guān)閉狀態(tài)，觸媒過濾器4將觸媒截留后，清潔的氫化液從三通閥v2的第一出口流出并通過氫化液出口管g7進(jìn)入氫化液罐t2；⑻氫化液罐t2中的氫化液由氫化液泵b2送入氫化液罐輸出管g10，再經(jīng)氫化液過濾器l1過濾去除雜質(zhì)及氫化液冷卻器c1降溫后，送入氧化塔5進(jìn)行氧化，得到的氧化液經(jīng)氧化液輸出管g12輸出；⑼輪流對(duì)各觸媒過濾器4進(jìn)行反沖，反沖時(shí)將三通閥v2切換至第一出口關(guān)閉、第二出口導(dǎo)通狀態(tài)，同時(shí)打開觸媒過濾器回流閥v4，氫化釜工作液反沖管g8中的氫化液進(jìn)入該觸媒過濾器，將堆積在濾芯表面的觸媒?jīng)_落，經(jīng)觸媒過濾器回流閥v4和觸媒過濾器回流總管g9進(jìn)入工作液供給管g1，跟隨新鮮工作液回到氫化反應(yīng)釜1中。⑽在氧化塔5中，壓縮空氣被分配成無數(shù)氣泡從氧化塔底部向上流動(dòng)并逐層穿過氧化塔盤5g上的透氣孔，氫化液從氧化塔上部進(jìn)入，從頂層的氧化塔盤開始逐層平流，然后下落至下一層，在各層氧化塔盤上氫化液一邊平流一邊與氣泡中的氧氣發(fā)生氧化反應(yīng)，氧化液從氧化塔底部的氧化液輸出管輸出。

必須對(duì)氫氣供給管g2提供的氫氣進(jìn)行氧含量和一氧化碳含量的連續(xù)監(jiān)測(cè)，其中氧的體積百分含量必須低于1%，高于該水平，則必須旁路氫化反應(yīng)釜1。氫氣供給管g2供應(yīng)氫中的一氧化碳含量必須低于1.0ppm，避免鈀觸媒中毒。

氫化反應(yīng)釜1中的反應(yīng)溫度為50～65℃，工作液停留時(shí)間為0.25～0.55小時(shí)，氫化反應(yīng)釜1內(nèi)的壓力為100～150kpa，氫氣供給管g2中新鮮氫氣的壓力為0.25～0.35mpa。

步驟⑴中的氫化反應(yīng)溶劑可以按如下體積百分比配置，二異丁基甲醇：（45～50）v%，c10芳烴：（50～55）v%，兩者的體積總和為100%。c10芳烴用于溶解2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌，二異丁基甲醇使2-乙基蒽醌和2-戊基蒽醌的溶解度增大。

該溶劑配方下，實(shí)施例一～四達(dá)到的氫化效率如表1所示：

表1

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步驟⑴中的氫化反應(yīng)溶劑還可以按如下體積百分比配置，四丁基脲：（12～30）v%，磷酸三辛酯：（8～12）v%，c10芳烴：（60～76）v%，三者的體積總和為100%。c10芳烴主要溶解2-乙基蒽醌、2-戊基蒽醌和反應(yīng)產(chǎn)生的四氫2-乙基蒽醌，而不能溶解加氫后生成的2-乙基氫蒽醌和四氫2-乙基氫蒽醌；因此還需要能溶解2-乙基氫蒽醌和四氫2-乙基蒽醌的磷酸三辛酯和四丁基脲作為極性溶劑。本發(fā)明具有較高的c10芳烴含量，可以避免工作液比重增大，造成萃取塔操作困難；磷酸三辛酯具有沸點(diǎn)高、無刺激味道、溶解氫蒽醌能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)，但是如果含量過高，會(huì)導(dǎo)致工作液粘度增大，造成傳質(zhì)困難；四丁基脲為透明或略帶微黃色的液體，粘稠度略比水大，具有與水密度差大、表面張力大等優(yōu)點(diǎn)，相對(duì)于磷酸三辛酯對(duì)2-乙基氫蒽醌和四氫2-乙基蒽醌的溶解度大，過氧化氫在兩相中的分配系數(shù)大。采用本發(fā)明的溶劑成分組合與比例，使得工作液具有揮發(fā)損失小、使用安全、有利操作環(huán)境、降低萃余液雙氧水含量、提高萃取液濃度的優(yōu)點(diǎn)，由于與水的現(xiàn)貨溶解度降低，使得雙氧水產(chǎn)品的toc（總有機(jī)碳）含量大幅降低，有利于產(chǎn)品品質(zhì)的提升。

該溶劑配方下，實(shí)施例五～八達(dá)到的氫化效率如表2所示：

表2

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以上所述僅為本發(fā)明之較佳可行實(shí)施例而已，非因此局限本發(fā)明的專利保護(hù)范圍。除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式，例如左右的方向可以互換，凡采用等同替換或等效變換形成的技術(shù)方案，均落在本發(fā)明要求的保護(hù)范圍內(nèi)。本發(fā)明未經(jīng)描述的技術(shù)特征可以通過或采用現(xiàn)有技術(shù)實(shí)現(xiàn)，在此不再贅述。